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以β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物和丙二酸酯为反应起始原料,在碳酸铯碱性条件下,用甲苯作为反应溶剂,于35℃下搅拌反应,实现了β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物与丙二酸酯的Michael加成反应。通过对碱、反应溶剂、碱的用量、底物浓度和反应温度等因素的考察,确定了反应的最优条件。然后,在最优条件下,实现了不同结构的β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃与丙二酸酯的Michael加成反应,以最高95%的收率获得了既含三氟甲基又含吲哚片段的γ-硝基丁酸酯,其结构均经过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS和IR确证。 相似文献
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以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯(丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯)为主要原料,碳酸钾为碱,经离子液体促进的Knoevenagel缩环反应合成了标题类化合物。合成条件为n(1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌)∶n(β-酮酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.5∶5,反应温度为40℃,离子液体为[Mmim][DMP],所得产物收率分别为85.0%、50.0%、65.0%。产物及中间体经~1HNMR、~(13)CNMR、LC-MS和HRMS方法进行确证。比较了离子液体相对于有机溶剂对反应的影响,考察了离子液体类型、反应温度、碱及用量对反应收率的影响。实验结果表明,离子液体中反应收率优于常规有机溶剂,对反应有促进作用,离子液体[Mmim][DMP]中产物收率最高,反应温度适中,较高会导致原料分解,无机碱更适合β-酮酸酯为底物的反应。 相似文献
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微波作用下4-烃基-2-喹啉酮的简便合成法 总被引:2,自引:0,他引:2
喹啉酮衍生物具有明显的生理活性[1]。一般合成方法是将β-酮酸酯与芳胺反应,首先生成β-酮酰胺,继而在浓硫酸存在下加热闭环,生成4-烃基-2-喹啉酮[2~4]。虽然多种4-甲基及4-芳基-2-喹啉酮用此法合成,但合成其他4-烃基取代的2-喹啉酮报道甚少,这是由于相应的β-酮酸酯较难制得。Houghton等[5]报道5-酰基丙二酸亚异丙酯(1)易由丙二酸亚异丙酯与酸酐进行酰化反应制得,进一步水解脱羧,可合成β-酮酸酯。近年来微波技术在有机合成中得到广泛应用,与常规条件下的有机反应相比,常具有反应时… 相似文献
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采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。 相似文献
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以天然产物松节油的主要成分α-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,经臭氧氧化制得α-蒎烯臭氧化物,臭氧化物不加分离直接在三乙胺(TEA)催化下经乙酸酐重排(AA)裂解,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物。考察了乙酸酐用量、三乙胺用量、反应时间和反应温度等条件对蒎酮酸酯收率的影响,并通过正交试验对合成条件进行了优化。优化的实验条件为:nAA/nα-蒎烯=3.0∶1,nTEA/nα-蒎烯=0.75∶1,反应时间为60 min,反应温度为30℃,在该条件下合成的6种蒎酮酸酯收率均在60%以上,并采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对6种化合物的结构进行了表征。该方法操作简便,条件温和,且收率高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法。 相似文献
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研究新型碱性离子液体1烷基-3-甲基咪唑氢氧化物[Cnmim]OH对α,β-不饱和化合物与丙二酸酯的催化加成反应,碱性离子液体在其中兼做溶剂和催化剂,主要考察了反应时间、反应温度、离子液体用量等对产物收率的影响,得出最佳反应条件为:α,β-不饱和化合物0.04mol,丙二酸酯0.02mol,反应时间3h,反应温度90℃,离子液体用量0.03mol,此时产物收率最高可达到90.10%。反应后产物易于分离,催化剂循环使用6次后,其催化活性基本不变。 相似文献
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通过化学-酶相耦合的方法,成功制备出e.e.值〉99%的S-β-萘乙醇,使其光学纯度达到了制备R-2-萘乙胺的要求。研究中以β-萘乙酮为原料,经硼氢化钠还原得到外消旋的β-萘乙醇。经过酶催化动力学拆分,β-萘乙醇中R型底物100%全转化为酯,S构型底物型被保留,这样体系中S构型底物的e.e.值达到近100%。本文还考察了若干因素对酶催化动力学拆分过程的影响,并最终确定了酶催化动力学拆分β-萘乙醇制备S-β-萘乙醇的最适条件:反应温度45℃,溶液为甲苯,底物浓度为100 mmol/L。 相似文献
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功能单体磷酸酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了以甲基丙烯酸-β-羟丙酯和五氧化二磷为原料制备功能单体磷酸酯的方法,考察了不同条件对单酯率的影响.确定了反应的最优条件,并通过红外光谱测试确定了其结构。 相似文献
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