邻硝基苯甲醛的合成

本文介绍了由邻硝基甲苯为原料，经缩合、水解、氧化来合成邻硝基苯甲醛的方法、路线及实验结果。     

邻硝基苯甲醛合成工艺的研究

以邻硝基甲苯为原料,采用间接氧化法制备邻硝基苯甲醛。探讨了ＭｎＯ２和ＫＭｎＯ４对邻硝基甲苯的氧化作用。并运用正交设计给出氧化步骤中影响产品收率的最佳条件。     

邻硝基苯甲醛的合成方法综述

论文从不同的原料(邻硝基甲苯、邻硝基甲苯醇、邻硝基苯甲酸、邻硝基苯甲酰胺、邻硝基苯甲酰氯、苯甲醛、邻硝基苄氯、邻硝基乙苯)出发,对邻硝基苯甲醛的化学合成进行了综述,同时对电化学合成也作了简要介绍。     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯(ONT)为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯(ONDB),再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛(ONBA)的新路线.用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构.溴化收率为90%,水解收率为57.6%,总收率51.8%,比现有工业生产方法的收率都高得多.     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯（ONT）为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯（ONDB）,再用沈硫酸水解制得邻 基苯甲醛（ONBA）的新路线。用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构。溴化收率为90％,水解收率为57．6％,总收率51．8％,比现有工业生产方法的收率都高得多。     

邻硝基苯甲醛的合成

作者通过实验,摸索了邻硝基苯甲醛的不同合成路线,并比较了它们的优缺点。     

邻硝基苯甲醛合成进展

概述了邻硝基苯甲醛的应用及其生产工艺过程，并简要评析了各种工艺的优缺点和发展趋势。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛——反应条件的研究

研究了反应温度、反应时间、氧气流量、催化剂用量、底物浓度对氧气液相氧化邻硝基甲苯制邻硝基苯甲醛的影响。发现在反应温度0℃～5℃,反应时间4.5小时,氧气流量30ml/min催化剂加入量2g/l,物料溶剂体积比在6/50时,可获得61.44％的转化率及30.74％的收率。     

邻硝基苯甲醛生产方法评介

从原料、成本、收率及工艺诸方面对生产邻硝基苯甲醛的5种方法作了简要评介,推荐由作者改进的醇钾缩合法。     

氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛

氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛，成本低，污染少，腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂，在5℃，催化剂加入量0．05g，反应时间4．5h条件下，邻硝基甲苯转化率为41％，邻硝基苯甲醛得率为36％，同时对反应机理也作了初步探讨，认为该反应是碳阴离子反应历程。     

间硝基苯甲醛的合成工艺研究

以间硝基甲苯为原料,以AIBN(偶氮二异丁腈)为催化剂合成间硝基苯甲醛。在n(间硝基甲苯)∶n(氯溴酸)∶n(双氧水)=1∶3∶3,溴化温度65～75℃,溴化时间8～9h,氧化水解时间在8h的优化条件下,产品收率30.4%,纯度99.2%。     

硝酸法常压氧化制备2-氯-6-硝基苯甲酸

以2-氯-6-硝基甲苯为起始原料,在硫酸介质中,五氧化二矾催化下,滴加硝酸,常压氧化生成2-氯-6-硝基苯甲酸。     

邻氯对硝基甲苯催化加氢反应研究

主要对邻氯对硝基甲苯液相加氢制2B油催化剂和工艺进行研究。考察稀土改性及浸渍溶剂对催化剂性能的影响,反应条件对邻氯对硝基甲苯转化率和产物选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,Ce改性及乙醇浸渍可使PdCe/Al_2O_3催化剂活性增加,在反应温度120℃、反应压力0.8 MPa和质量空速0.4 h~(-1)的条件下,邻氯对硝基甲苯转化率和邻氯对氨基甲苯选择性最高,连续运行30天,邻氯对硝基甲苯转化率保持在99.5%以上,邻氯对氨基甲苯选择性保持在99.3%以上。     

2-硝基查尔酮类衍生物的合成

在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用研磨技术促进2-硝基苯甲醛和苯乙酮衍生物的固相羟醛缩合,得到了14种2-硝基查尔酮类衍生物。该法反应时间短,操作简便,收率好。     

电子用高纯二氧化钛制备方法研究

介绍了电子用高纯Ti02的使用领域以及技术特点,简述了电子用高纯Ti02主要制备方法,包括硫酸法、TiCl4直接水解法、氯化法、钛醇盐水解法;详细阐述了各种制备方法的原理、工艺流程、工艺控制、产品质量;对各种制备方法在工艺、设备、成本等方面进行了对比.硫酸法和TiCl4直接水解法因具有工艺简单、产品质量好等优点,在国内已实现了工业化.氯化法和钛醇盐水解法因生产技术难度大、设备材质要求苛刻等方面的原因,仍处于实验室研究阶段.并提出了工业应用的建议以及今后研究的方向.     

5-氨基苯[b]并噻吩-2-甲酸乙酯的合成

以2-氯-5-硝基苯甲醛为原料,与巯基乙酸乙酯发生环合,得到5-硝基苯[b]并噻吩-2-甲酸乙酯,再在Pd/C和甲酸铵作用下,经过氢化还原得到5-氨基苯[b]并噻吩-2-甲酸乙酯,总产率89.4%。     

催化加氢法制备3-氯-2-甲基苯胺

以2-氯-6-硝基甲苯为原料,经催化加氢还原制备3-氯-2-甲基苯胺。以W4型雷尼镍为催化剂,在助催化剂存在下研究了影响催化加氢反应的主要因素。在优化条件下,得到的产品纯度高于99％,收率高于95％。     

国外过氧化氢制备研究开发进展

综述国外过氧化氢制备研究开发进展,包括蒽醌法工艺改进、氢氧直接化合法研究开发历程和过氧化氢产品净化提纯技术进展。特别突出介绍了几家公司在氢氧直接化合法研究开发方面取得的较有工业化前景的工艺成果。还介绍了国外一些学者在蒽醌法氢化产物及氢化催化剂等方面所进行的研究工作,在其论文中提出了一些新发现。全文重点介绍专利技术。     

对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究

在硝基苯乙酸的合成中,采用醇钠代替部分苯酚钠,可使苯酚钠用量减少５０％,产品收率仍可达１００％。     

定向催化硝化合成2-氯-5-硝基甲苯

本文介绍了以邻氯甲苯为原料,采用定向催化硝化新工艺合成2-氯-5-硝基甲苯的方法。此方法不仅提高了产品质量,而且无废水产生,是值得工业推广的一种新方法。