氯甲酸苯酯合成研究

探讨了以苯酚、光气为原料反应制备氯甲酸苯酯,引入相转移催化剂催化合成的新方法,从催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等方面进行了探讨及验证,优化反应条件下,产品收率、质量、生产效率提高,工艺简单,操作方便,符合绿色环保要求,适合工业化生产。     

氯甲酸乙硫醇酯的合成

由光气与乙硫醇合成氯甲酸乙硫醇酯。     

高纯氯甲酸苄酯无溶剂生产工艺的研究

本文以苯甲醇和光气为原料,研究了无溶剂高纯度氯甲酸苄酯的生产工艺。,优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下,在10hA左右于-10-5℃向光气中滴加苯甲醇,滴毕再于10℃回流反应10h。产品纯度达到98．5％,收率达99％。该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低,适合于工业化。     

氯代甲酸苯氧乙基酯的合成研究

介绍了氯代甲酸苯氧乙基酯的合成方法．并重点讨论了以三光气为原料合成氯代甲酸苯氧乙基酯的方法。     

光气路线制备氯代甲酸（2—乙基）己酯的研究

用光气与２－乙基己醇反应合成了氯代甲酸怀酯,实验研究了反应温度、通光气量、加料方式诸因素的影响。反庆收率≥８５％,产品纯度≥９５％。     

氯甲酸苄酯的非光气法合成研究

研究以苯甲醇和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,在自制复合催化剂C的作用下合成氯甲酸苄酯的新方法。考察了催化剂的种类、物料配比、反应温度等因素对反应的影响,优化得到比较合理的工艺参数:双(三氯甲基)碳酸酯和苯甲醇的投料摩尔比为0.37∶1,加1%(质量分数)催化剂,以二氯甲烷为溶剂,在回流下反应6 h,精馏后即可获得高纯度(≥98%GC测定)的产品,收率达93%。该反应过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景。     

氯甲酸苄酯的合成及应用

对氯甲酸苄酯的合成进行了研究 ,介绍了其在多钛合成中的应用。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

氯甲酸三氯甲基酯合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯

以甲苯为溶剂,催化量的有机碱作用下,在温和的条件下,采用氯甲酸三氯甲基酯替代光气合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯,产品含量高达98%,收率比文献值高出20%。     

二氯化磷酸苯酯的合成

介绍了由苯酚与三氯氧磷合成二氯化磷酸苯酯的方法。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

微波辐射合成苄苯醚

采用微波辐射技术,以苯酚、氢氧化钾和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂合成了苄苯醚。研究了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射时间等因素对苄苯醚产率的影响。实验结果表明,在苯酚、氢氧化钾、氯化苄和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的摩尔比为1∶1.15∶1.3∶6.47、微波功率为400W、微波辐射时间为80 s的优化条件下,苄苯醚的产率可达92.4%。     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

无溶剂无催化剂条件下合成betti碱

在无溶剂无催化剂条件下,无论是含有吸电子基团还是含有供电子基团的芳香醛都能与2-萘酚以及仲胺反应,短时间内以高产率生成氨基烷基萘酚。该方法实验操作简单,不需要使用催化剂和溶剂,减少了废物排放,降低了成本,是一种绿色合成氨基烷基萘酚的方法。     

微波辐射在无溶剂有机合成中的应用

综述了微波辐射无溶剂有机合成在烷基化、缩合、氧化、重排、环化、加成、还原等反应中的应用.分析了微波辐射无溶剂有机合成的存在问题和应用前景.     

苯甲酸苯酯合成方法研究

通过两种方法合成了苯甲酸苯酯,用苯甲酸与苯酚在三氯化磷的作用下合成苯甲酸苯酯,产率：90％;用苯甲酸与苯酚在多聚磷酸的催化作用下合成苯甲酸苯酯,产率：85％。两种方法比较：用三氯化磷反应,产品质量好,产率高;用PPA作催化剂反应,污染小,后处理简单,产率较高。