H-ZSM-5沸石催化合成对乙酰氨基酚的新技术研究

探讨了以H-ZSM-5沸石催化剂,在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。考察了催化剂用量、反应原料摩尔比、反应温度、反应时间对转化率及选择性的影响。结果表明,H-ZSM-5对于该反应具有良好的催化性能。在催化剂用量为30%、对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1∶3.0、反应温度300℃、反应时间2.5 h的条件下,对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%。     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成环氧大豆油的研究

以磷钨酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)合成的磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,以大豆油为原料、30%双氧水为氧源,在无羧酸条件下催化合成了环氧化大豆油,探讨了催化剂用量、双氧水用量、反应温度及时间对环氧化反应的影响。结果表明:采用0.3 g自制催化剂,7.5 m L 30%双氧水,在45℃下反应100 min时,环氧值可达6%。     

负载型镍催化剂用于催化加氢制备对氯苯胺

以KT-02新型Ni/SiO2为催化剂,催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺,考察了反应条件如温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等因素对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为溶剂,加入10%催化剂和适量脱氯抑制剂三乙醇胺,在90℃、2.0 MPa氢气条件下反应8 h,对氯硝基苯转化率大于99%,对氯苯胺的选择性大于97%,脱氯反应得到有效抑制。本催化剂可套用8次以上。     

Amberlyst 36磺酸树脂催化环己酮肟液相重排制己内酰胺

以Amberlyst 36磺酸树脂为绿色催化剂,催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,考察了溶剂、反应温度、反应时间、环己酮肟浓度、催化剂用量及催化剂的重复使用对Beckmann重排反应的影响。结果表明:适宜的反应条件为Amberlyst 36催化剂0.5 g,环己酮肟1.0 g,其质量浓度0.1g/m L,溶剂为二甲基亚砜,反应温度110℃,反应时间7 h,在此条件下,环己酮肟转化率为93.93%,己内酰胺选择性为87.54%;将催化剂经过再生处理重复使用2次,在相同条件下进行实验,其环己酮肟的转化率为80.43%,己内酰胺的选择性为81.82%,催化剂重复利用较好。     

甲基丙烯酸丁酯的酯交换合成

以甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为反应原料,通过酯交换反应合成甲基丙烯酸丁酯。分别考察了催化剂种类及用量、酯醇摩尔配比、反应时间、反应温度等对反应转化率的影响,结果表明:以催化剂为对甲苯磺酸,且催化剂用量为4%,甲基丙烯酸甲酯和正丁醇摩尔配比为2︰1,在反应温度为98℃,反应时间为8 h条件下,甲基丙烯酸甲酯转化率高于95%,产品收率为98%以上。     

固体酸催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以固体酸为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明:在较佳反应条件下以固体酸为催化剂可得到收率91%以上、纯度95%以上的产品,催化剂TZ-A重复使用6次,、TZ-B重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。固体酸催化剂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

乙酸和丙烯一步合成乙酸异丙酯工艺

在Ti材高压釜中进行了催化剂的筛选和工艺条件的优化.考察催化剂种类及用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响.通过催化剂的筛选,发现自制固体催化剂的活性高于采用对甲苯磺酸、β型分子筛作为催化剂的活性.采用自制固体催化剂,适宜的反应工艺条件为：反应温度130℃,催化剂用量为乙酸质量的7.5%,压力1.5MPa,反应时间6 h.在此条件下,乙酸转化率可达到85.43%,乙酸异丙酯对丙烯的选择性为98.52%.     

全氟磺酸树脂/SiO_2催化合成三醋酸甘油酯

研究了醋酸和甘油在SiO2负载的全氟磺酸树脂催化作用下制备三醋酸甘油酯(TA)的工艺。考察了催化剂用量、催化剂负载量、催化剂目数、反应时间、搅拌速度对反应的影响,并对反应中生成水和催化剂寿命作了分析。在常压下最佳工艺条件为:催化剂负载量为23.4%,用量为甘油质量的5%,醇酸物质的量比9:1,在110℃、300RPM下采水反应4h,可使三醋酸甘油酯含量达到98%以上。     

L-脯氨酸类离子液体催化醛自身缩合反应

研究了在L-脯氨酸类离子液体催化下,羰基化合物自身羟醛缩合反应。系统考察了反应时间、催化剂的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当反应时间为2.0 h,催化剂用量为2 g/1 mol醛（酮）,转化率可达80%以上,选择性可达99%以上。同时该催化剂能够选择性地催化醛类化合物的自身缩合,而酮类化合物不参与反应。     

离子交换树脂催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以阳离子交换树脂为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、催化剂用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明,在较佳反应条件下以阳离子交换树脂为催化剂可得到收率92%以上、纯度95%以上的产品,催化剂重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。阳离子交换树脂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

活性白土法精制苯酚研究

采用活性白土法对提高异丙苯法合成的苯酚产品的质量进行了研究 ,探讨了使苯酚硫酸着色率(UVT)值达到指标要求 (≥ 90 % )的工艺条件。通过对苯酚原料的GC MS分析和对原料与产品的UVT及总酮量分析定性说明影响UVT值达标的主要杂质为沸点高于苯酚的酮类化合物。以活性白土为催化剂研究了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对提高苯酚UVT值的影响。结果表明在反应温度为 12 0℃ ,反应时间为 1h、催化剂用量为苯酚质量的 2 %条件下 ,反应产物经适当减压精馏可得到使UVT值达到 95 %以上的高纯度苯酚     

高铁酸钾氧化处理水中苯酚的研究

采用高铁酸钾氧化法处理水中苯酚,提供了一种高效处理水中苯酚的方法。考察了高铁酸钾与苯酚质量比、溶液p H值、反应时间对水中苯酚处理效果的影响。试验结果表明,在苯酚初始质量浓度为100 mg/L、高铁酸钾与苯酚质量比为30、溶液p H值为9、反应时间为30 min的条件下,苯酚去除率最高可达96.7%。     

提高双砜S产率的合成方法研究

以苯酚和硫酸为原料 ,采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明 ,苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为 :苯酚与浓硫酸的物质的量比为1 0 0 0∶1 175 ,反应温度 10 0℃ ,反应时间 3h ;然后提高温度至 145～ 15 0℃ ,每反应 1h抽真空 (残压 :0 0 3～ 0 .0 4MPa) 15min ,共抽 3次 ;每次抽完真空后 ,添加适量苯酚 ,总共加入第一次用量的1 12 5倍 ,4h后反应结束 ,双砜S产率达到 82 %。     

漆酶预处理高浓度含酚废水的研究

采用漆酶对苯酚废水进行预处理,采用控制变量法对苯酚废水进行研究,考察了漆酶的反应pH值、漆酶用量,双氧水的用量以及反应时间等对苯酚降解速率的影响.实验结果表明,漆酶预处理的最佳条件为温度60℃,pH值为7,反应时间为35 min,漆酶用量控制在1.5 mL/100 mL,双氧水用量控制在1 mL/100mL,在此条件下,苯酚的去除率达到85％,废水COD去除率达到53％.     

TS-1/堇青石整体催化剂催化苯酚羟基化制苯二酚

以市售TS-1分子筛为活性组分,蜂窝状堇青石陶瓷为载体,硅溶胶(30%水溶液)为黏结剂,采用涂覆法制备TS-1/堇青石整体催化剂,并用于催化苯酚和过氧化氢(30%水溶液)的羟基化反应。在自制强制外循环间歇反应器中考察反应温度、反应时间、TS-1负载量和n(苯酚)∶n(过氧化氢)等对苯酚羟基化的影响。结果表明,添加硅溶胶后,牢固度有了很大提高。在以水为溶剂、n(苯酚)∶n(过氧化氢)=3∶1、m(H_2O)∶m(苯酚)=5∶1、m(苯酚)∶m(TS-1)=10∶1和60℃条件下反应6 h,苯酚转化率为28.3%,苯二酚选择性为93.2%。     

固体酸H2SO4-SiO2催化合成双酚A

用溶胶-凝胶法制备了负载型固体酸H₂SO₄-SiO₂,将其用于合成双酚A的催化剂。结果表明,固体酸H₂SO₄-SiO₂是苯酚与丙酮缩合合成双酚A的高效催化剂,丙酮的转化率为94.0%,双酚A的选择性达91.0%。探讨反应温度、原料配比、反应时间以及缩合反应中生成的水对催化反应的影响。     

新型抗氧剂KY-1330合成的研究

采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。     

气固相法制备的高效Ti-ZSM-5沸石的表征和催化性能

采取变温晶化的方式,以水热法合成了具有较小晶粒尺寸和合适骨架硼含量的B-ZSM-5沸石;以B-ZSM-5沸石为母体,经过预处理脱硼以后,与TiCl₄进行气固相反应制备了Ti-ZSM-5沸石.利用SEM、XRD、FT-IR、UV-Raman、UV-Vis等手段对其进行了表征,并考察了Ti-ZSM-5沸石的苯酚羟基化性能.结果表明：该路线制备的Ti-ZSM-5沸石晶体粒度较小,具有完整的MFI拓扑结构和较高的结晶度,骨架钛含量较高,不含非骨架钛.该含钛沸石用于催化苯酚羟基化反应,合适的反应条件为：丙酮为溶剂,反应温度343 K相似文献   

固体碱羟基磷灰石催化苯酚酯化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了固体碱羟基磷灰石(HAP),采用XRD对其进行了表征,并探讨了工艺条件对HAP催化乙酸酐与苯酚酯化合成乙酸苯酯反应的的影响。实验结果表明,当固体碱催化剂HAP的用量为4%(以原料总重量计),原料乙酸酐与苯酚的摩尔比1.05∶1.00,反应温度140～150℃,反应时间3h时,乙酸苯酯的收率达93.1%,且催化剂的稳定性良好     

石英棒负载TiO2膜光催化降解苯酚影响因素研究

采用浸涂粉末沉积-焙烧法在石英光导棒的表面制备了TiO2膜,并利用该固定膜催化剂光催化降解苯酚溶液,考察了各种反应条件对苯酚降解效果的影响。结果表明,曝气状态下的处理效果要显著优于非曝气状态。在1．05～8．28L／h范围内改变循环流量,苯酚的降解率随流量的增大而升高,当循环流量增大到一定程度(5．04L／h)时,外扩散不再成为反应的限制因素。以乙醇作为自由基清除剂,加入0、1mL和10mL体积分数为80％乙醇的苯酚降解率分别为94．10％、73．03％和65．83％。H2O2的投加量在0．05～5mL／L之间改变,苯酚降解率随H2O2投加量的增加而提高,但是在投加量超过0．1mL／L后,降解率趋于稳定。