灯盏花中灯盏花乙素的提取工艺研究

摘要：灯盏花是云南省特色中草药之一,其有效成分为灯盏花乙素．本文分别采用微波、超声和溶剂回流三种方法对灯盏花样品中的灯盏花乙素进行提取,优化提取条件,并结合高效液相色谱进行定量分析,结果表明：微波提取法高效、快捷、提取率高,采用60％的乙醇水溶液提取5min,灯盏花乙素的含量为1．35％,精密度为1．7％．扫描电镜图进一步说明：微波提取后的样品表观结构明显破裂,而溶剂回流提取的样品表观结构无显著变化．     

竹叶纤维吸附法制备茶多酚的研究

研究了利用竹叶纤维吸附绿茶提取液制备低咖啡碱（ＣＡＦ）含量的茶多酚（ＴＰ）工艺．首次报 道应用逆流提取技术和竹叶纤维吸附法对茶多酚进行提取、吸附分离．吸附柱经水洗除杂质,４０％ 乙醇洗脱获产品,并运用高效液相色谱筛选工艺参数,最后经冷冻干燥制得茶多酚产品．实验结果 表明：竹叶纤维对茶多酚及表没食子儿茶素没食子酸酯（ＥＧＣＧ）具有很强的吸附力而对咖啡碱吸 附能力差,优化后的工艺参数：室温,ＴＰ,ＥＧＣＧ 和ＣＡＦ静态吸附量分别为１１７．８１,５３．１０,９．００ ｍｇ／ｇ;洗脱条件为水２ＢＶ,４０％醇２ＢＶ．茶多酚产品ＴＰ,ＥＧＣＧ,ＣＡＦ质量分数分别达到９８％, ４８％,０．５％,得率１０．１８％．工艺纯绿色,低成本,高得率,适合茶多酚的工业化生产．     

多组分天然药物吸附等温线测定的研究

吸附等温线可以表示色谱中被分离组分在固定相和流动相之间浓度平衡的关系,对色谱过程模拟和制备色谱工艺设计有很重要的作用．文中利用人工补偿逆方法测定表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的吸附等温线,并与迎头色谱法得到的结果进行比较．结果表明,通过人工补偿逆方法用二组分近似拟合确定多组分的吸附等温线是可行的,符合多组分吸附竞争特性,能够合理地反映杂质对吸附特性的影响．     

6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究

从没食子酸衍生物和葡萄糖出发，采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤，合成了三种没食子单宁化合物（6－O－，3，6－二－O－，3，4，6－三－O－没食子酰－D－葡萄糖）以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物[6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三－O－没食子酰－（1，2－O－异丙叉基）－α－D－呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析，合成化合物的结构得以确定。     

儿茶素提取的优化条件研究

为了提取和纯化儿茶素，采用正交试验研究了溶剂法提取儿茶素的优化条件。结果表明，当提取温度为70℃、提取时间为30min、料液比为1：15、提取次数为3次条件下，儿茶素得率和含量分别为9．2％和27．1％，茶多酚得率和含量分别为23．2％和68．5％。较之仅以茶多酚为评价指标的优化条件，茶多酚得率和含量分别降低了0．9％和2．0％，儿茶素得率和含量分别提高了0．7％和2．2％。     

3—O—没食子酰—D—葡萄糖的合成

在概括了没食子单宁类化合物生理活性的基础上,作为没食子单宁人工合成的搜索,从没食子酸和D－葡萄糖出发,合 3－O－没食子酰－D－葡萄糖。其中没食子酸的酚羟基通过苄基化得以保护,随后在10％Pd-C的催化作用下除去苄基,葡萄糖中的四个羟基（1,2,4,6－）通过异丙叉化得以隐蔽,而在酸催化水解作用下被还原。基于薄层色谱和核磁氢谱及碳谱的分析,确定了中间化合物3－O－没食子酰－（1,2：5,6－二－O－异丙叉）－α－D－呋喃葡萄糖与3－O－没食子酰－D－葡萄糖的结构。     

EGCG体外抗氧化性能及其对酪蛋白乳化性能的影响

表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)是绿茶中含量最高的一种抗氧化物质.本实验采用六种方法对EGCG的抗氧化活性进行了测定和评价,并研究了不同浓度未氧化EGCG及氧化EGCG对酪蛋白乳化性能的影响.实验结果表明:EGCG具有优良的抗氧化能力,这主要源于其高效的(ABTS、DPPH和OH)自由基清除能力,及一定的金属离子(Fe2+和Cu2+)鳌合能力.EGCG及其氧化物的添加抑制了酪蛋白的乳化活性,但提高了其乳化稳定性.该研究对于EGCG等天然酚类物质在富含蛋白食品生产加工中的应用提供了一定的依据和借鉴.     

微波协同法提取紫草多糖工艺参数的研究

以水为介质进行了微波场协同提取紫草多糖的研究，得到了微波场协同提取紫草多糖的最佳工艺参数：m（水）／m（紫草）为15：1，时间8min，微波功率320W提取2次，合并滤液，浓缩，用无水乙醇沉淀，水洗滤饼干燥后即得粗产品，紫草多糖含量为6．46％。     

用正交试验优选葛根总黄铜的提取工艺研究

在粒度、提取次数和工艺流程一定时，通过对乙醇浓度、提取时间、提取温度与固液比的单因素试验确定水平点。设计四因素三水平正交试验，选用L9（3^4）正交表优选葛根总黄酮的工艺条件为：固液比1：8，乙醇质量分数为50％，提取温度60℃，提取时间2．5h，试验验证提取率为1．12％。     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

不同方法提取独活精油化学成分的比较研究

采用溶剂萃取法（PEE）、水蒸汽蒸馏（HD）法及超临界C02萃取（SFE）法从短毛独活中提取精油,并对所得产物进行了GC／MS分析．结果显示3种方法提取精油的收率分别为2．67％（PEE）、2．17％（SFE）和0．78％（HD）,共鉴定出了59个化学成分,同时确定了各组分的质量分数,3种方法共有20种相同组分,其中含量最多的均为虎耳草素．     

在超声条件下从绿茶中提取儿茶素的工艺研究

采用正交试验法,在超声条件下,研究浸提液乙醇浓度、提取时间、浸提温度、料液比4个条件对儿茶素提取率的影响,确定最佳提取工艺条件。结果表明,当浸提温度为60℃、提取时间为40min、料液比1：12（W／V）、乙醇浓度为70％（V／V）时,EGCG的浸提率达到24．37％,较之常规溶剂浸提法提高了39．58％。研究还发现,...     

微波处理提取烟叶叶绿素的研究

采用微波辐射处理烟叶提取烟叶叶绿素，通过L9（3^4）正交试验优化了烟叶叶绿素的提取工艺，最佳工艺参数为烟叶微波辐射60S，提取液固液比1：8（烟叶（g））：（乙醇（mL）），提取温度60℃，提取时间30min，提取率可达81．529／6．实验结果表明：微波辐射处理烟叶可提高烟叶叶绿素提取率并且缩短提取时间．     

微波法合成2-叔丁基对苯二酚

微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点．2-叔丁基对苯二酚是一种新型的食品抗氧剂，具有高效、低毒、热稳定性好的优点．报道了微波技术制备2-叔丁基对苯二酚（TBHQ）的方法，考察了微波功率、微波辐射时间、催化剂、溶剂等对反应的影响，确定了最佳反应条件：在微波辐射功率400W，反应时间30min的条件下，产物收率达52．3％．     

不同方法提取樟树落叶挥发油的比较

采用水蒸气蒸馏法（HD）、微波辅助-水蒸气蒸馏法（MAHD）和微波无溶剂提取法（SFME）提取樟树落叶挥发油,用气相色谱-质谱及峰面积归一化法对挥发油成分进行分析鉴定.实验结果表明,3种方法提取的挥发油提取率接近,水蒸气蒸馏法为0.98％,微波辅助-水蒸气蒸馏法为1.12％,微波无溶剂提取法则为1.04％.3种方法提取的挥发油共鉴定出29种化合物,单萜类氧化物和倍半萜氧化物为挥发油的主要成分;HD所得挥发油中香樟醇、桉树叶醇、樟脑和α-松油醇的质量分数分别为25.58％、21.26％、16.79％和11.19％,MAHD为26.29％、28.72％、15.64％和10.16％,SFM为17.74％、17.74％、17.74％和12.46％.不同方法提取的樟树落叶挥发油提取率及成分总体相近,但也存在一定差异,这为进一步开发利用樟树落叶提供了一定的实验依据.     

超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化

对超声波及微波提取异黄酮的工艺进行优化．超声波提取最佳条件：60％乙醇、60℃、功率400W、提取30min,微波法提取最佳条件：微波功率560W,料液比为1：30g／mL,微波处理4min溶剂浸提40min．结果表明,超声波及微波处理能有效缩短提取时间,提高提取率．     

玉竹中总黄酮的提取工艺研究

研究了从中药玉竹中提取总黄酮的最佳工艺条件。用正交试验法对玉竹中的黄酮类化合物的提取工艺进行了优选研究，采用正交表L16（4’），以提取时间、提取温度、提取次数、提取剂中乙醇含量以及料液比为因素，以总黄酮显色液的吸光度为指标进行试验。得到的玉竹中总黄酮的最佳提取工艺条件为：温度60℃，时间2h，提取次数3次，提取溶剂为70％（体积分数）的乙醇，被提物质量与提取液体积之比（料液比）为1：15，提取率为0．1034％。     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚

用高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚。样品经甲醇提取过滤后测定,检测波长为280nm,流动相为乙腊-1％乙酸（体积比为45：55）,回收率大于85％,测定结果的相对标准偏差小于2％。     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为：（-）-开环异落叶松树脂酚（1）、（-）-表松脂醇（2）、β-谷甾醇葡萄糖苷（3）、（-）-表儿茶素（4）、β-谷甾醇（5）、水杨酸（6）和高根二醇（7）。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。