油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。     

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征.     

1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

2,3-环氧丙磺酸钠催化合成与表征

以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,采用两步法合成2,3-环氧丙磺酸钠;考察了催化剂、溶剂、反应温度对反应的影响.通过条件和正交实验得出最佳反应条件:反应温度55℃,磷酸钠与3-氯-2-羟基丙磺酸钠为1:1(摩尔比)时,每0.1 mol反应物加50 mL水.在最佳反应条件下,收率达85%以上.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成

本文以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料，在氮气保护下合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。合成该产品的最佳工艺条件为：物料ECH／NaHSO3的物质的量比为1：1．15，反应温度为85℃，反应时间2h，相转移催化剂用量10％（可部分回收）。红外光谱分析结果和元素分析结果表明所得产品为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇油酸酯

以季戊四醇和油酸为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂,通过直接酯化的方法合成季戊四醇油酸酯。研究反应温度、投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响。得出最佳反应条件：季戊四醇0.1 mol,反应物醇酸物质的量比1.0∶3.5,催化剂用量0.8 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h,酯化率达95.55％。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯的研究

采用活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯。考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响，实验表明，在丙酸和正戊醇物质的量比为1∶2、催化剂用量为反应物料总质量的1.2%、带水剂环己烷为10 mL和反应时间30 min的优化条件下，丙酸正戊酯收率可达94.87%。催化剂可重复使用。     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。     

2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成

以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯.考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3％,产品纯度为99.96％.反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6h....     

己二氨基甲酸甲酯的合成

以己二胺和碳酸二甲酯为原料,经甲醇钠催化,合成己二氨基甲酸甲酯（HDU）。对HDU的结构进行了表征,并获得较优的工艺条件。n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)＝6∶1、反应时间2 h和反应温度65 ℃条件下,HDU收率达58％以上。     

硫酸氢钠催化合成二甲基丙烯酸新戊二醇酯

以甲基丙烯酸和新戊二醇为原料、硫酸氢钠为催化剂高效合成了二甲基丙烯酸新戊二醇酯，考察了影响酯收率的各种因素，确定最佳反应条件n(甲基丙烯酸)∶n(新戊二醇)=2.3∶1;催化剂用量7.5%（占新戊二醇质量分数），带水剂环己烷用量60%，阻聚剂对苯二酚用量0.625%，反应温度（110～115） ℃，反应时间2.0 h，酯收率可达94%以上。比较了不同催化剂的催化活性，结果表明，硫酸氢钠具有催化活性好、可重复利用、不腐蚀设备和环境污染小等优点，是合成二甲基丙烯酸新戊二醇酯的优良催化剂。     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。