HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

毛细管气相色谱法测定海参口服液中甲基汞的含量

本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5（弱极性,30m×0．53mm×0．5μm）,ECD检测器进行检测。进样口温度：200~C,载气流速：10mL／min,柱室温度：100℃保持2min,以5℃／min升至230℃．检测器温度：300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,RSD小于3．0％,线性范围为0．1μg／mL-1．0μg／mL。     

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT（二叔丁基羟基甲苯）、BHA（丁基羟基茴香醚）含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP（强极性25m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：230℃,载气流速：10mL／min,柱室温度：150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃／min升至230℃,保持10min．检测器温度：250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg/mL-200μg／mL。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

LC-MS／MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A1

目的：建立高效液相色谱一四极杆串联质谱联用法（LC-MS／MS法）测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法：前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent．poroshell120SB—C18色谱柱（2．1×50mill,2．7μm）进行分析,流动相为乙腈-0．5％甲酸水溶液,流速0．2mL／min;质谱采用电喷雾离子化（ESI）源,负离子-多反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果：前列腺素A1的线性范围为0．3—10ng／mL;平均回收率为100．2％,RSD为1．69％。3批样品每1mL中含前列腺素A1均来过3．0μg。结论：该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

中药陆英高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（80：20）,光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

GC/MS法检测大鼠血浆中积雪酸

建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸，高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物，经固相萃取、净化、衍生，采用内标法进行GC/MS检测。积雪酸和内标化合物乌苏酸的保留时间分别为15.2 min和10.4 min，最低定量限为1.0 ng/mL，药物浓度2.5、10、50 ng/mL测定日内RSD分别为5.48%、1.86%、1.32%（n＝6），日间RSD分别为9.36%、5.11%、1.91%（n＝90），相对回收率分别为101%、102%、99.1%。用GC/MS检测积雪甙在动物体内代谢产物积雪酸，有灵敏度高、专一性强的优点，能满足药代动力学研究要求。     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。