微波辐射法合成葡萄糖对苯二酚树脂胶粘剂

以葡萄糖代替甲醛,在碱性条件下用微波加热法合成了葡萄糖对苯二酚树脂胶粘剂。并通过正交实验获得了合成的最佳反应条件:n(葡萄糖)∶n(对苯二酚)=8∶1;pH=11;催化剂用量:1.5%;反应时间:6 min。同时对树脂的固化条件进行了研究。     

微波法合成葡萄糖缩二脲树脂胶粘剂

以葡萄糖代替甲醛,在酸性条件下通过微波加热法合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖缩二脲树脂胶粘剂。并通过正交试验法获得了树脂合成的最佳反应条件:pH=2;n(缩二脲)∶n(葡萄糖)=4∶0.6;催化剂用量0.75%;反应时间6 min。对树脂的固化条件进行了优选。     

微波法合成葡萄糖三聚氰胺树脂胶黏剂

合成了一种不含甲醛、无毒的绿色环保型胶黏剂.以葡萄糖代替甲醛,在酸性条件下用微波法合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖三聚氰胺树脂,通过正交实验法获得了合成的最佳条件,同时对树脂的固化条件进行了研究.葡萄糖三聚氰胺树脂合成的最佳反应条件为:pH=3,催化剂用量:0.40g,n(三聚氰胺)∶n(葡萄糖)=4∶0.3,反应时间:6min.催化剂用量和反应配比对葡萄糖三聚氰胺树脂的合成反应的影响较大,其次是pH值,对反应影响最小的是反应时间.但反应时间也不应过长,以免碳化.     

树脂催化合成TBHQ的研究

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧剂,具有高效、低毒、热稳定性好的优点。文章研究了以对苯二酚和异丁烯为原料在树脂催化下合成TBHQ1,反应在混和溶剂中进行。考察了溶剂、反应温度、催化剂用量对产率的影响。研究结果表明:n(异丁烯)∶n(对苯二酚)=3∶5,m(催化剂)∶m(对苯二酚)=0.8∶1,采用混合溶剂[n(甲苯)∶n(环己烷)=10∶1],反应温度为90～95℃,反应时间为4 h,所得TBHQ含量达98%。树脂催化剂可重复使用4次,具有工业化价值。     

微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

葡萄糖苯酚树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛,在碱性条件下合成了葡萄糖苯酚树脂胶粘剂。用红外光谱(IR)对其结构进行了分析,并通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:pH=11,n(葡萄糖):n(苯酚)=8:1,反应温度120℃,催化剂用量14．3%,反血时间4 h;同时对树脂的固化条件进行了系统研究。     

乙二醇葡萄糖苷的合成及性能研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以葡萄糖和乙二醇为原料合成了乙二醇葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、醇糖摩尔比和反应温度对反应的影响,得到最优的反应条件为:n(乙二醇)∶n(葡萄糖)=7∶1,n(催化剂)∶n(葡萄糖)=0.25∶1,反应温度为100℃,产品收率可达90.58%,催化剂重复使用5次,产品收率基本不变,具有较好的回用性能。对乙二醇葡萄糖苷的保湿性能进行了研究,发现乙二醇葡萄糖苷的保湿性优良,可用于日化保湿剂行业中。     

乙二醇葡萄糖苷的合成及性能研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以葡萄糖和乙二醇为原料合成了乙二醇葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、醇糖摩尔比和反应温度对反应的影响,得到最优的反应条件为:n(乙二醇)∶n(葡萄糖)=7∶1,n(催化剂)∶n(葡萄糖)=0.25∶1,反应温度为100℃,产品收率可达90.58%,催化剂重复使用5次,产品收率基本不变,具有较好的回用性能。对乙二醇葡萄糖苷的保湿性能进行了研究,发现乙二醇葡萄糖苷的保湿性优良,可用于日化保湿剂行业中。     

反应型阻燃剂合成及在不饱和树脂中的应用

以对苯二酚为原料合成了四溴对苯二酚二羟乙基醚 (TBHQD) ,并对反应条件进行了探索。利用核磁共振 (NMR) ,质谱 (MS)确证了其结构。以其为单体合成了 6种不饱和树脂 ,并且对这些树脂进行了热机械性能的测定 ,氧指数测定及热分析     

葡萄糖缩二脲树脂胶黏剂的合成

以葡萄糖代替甲醛合成类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖缩二脲树脂.用正交实验法对反应的pH值、反应温度、催化剂用量、反应配比和反应时间及固化条件进行了优选.通过红外光谱(IR)对葡萄糖缩二脲树脂的反应机理进行了探讨,基本证实了Viswanathan所推测的机理.葡萄糖缩二脲树脂胶黏剂合成的最佳工艺条件为:pH值为1.0,n(葡萄糖):n(缩二脲)=10:1,催化剂用量为0.6%,反应温度为95 ℃,反应时间为11 h.该树脂以苯酐作固化剂的最佳固化条件为:120 ℃,固化剂用量为8%,固化时间为2.0 h.     

近临界水中间苯二酚葡萄糖树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛与间苯二酚在近临界水中反应,合成了一种环保型胶粘剂—间苯二酚-葡萄糖树脂（RG胶）,以产物的黏度为指标,根据Box-Benhnken的中心组合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用3因素3水平的响应面分析法,建立了黏度与各影响因子的回归方程,并得到以黏度为响应值的响应面图和等高线图,进而得出合成树脂胶粘剂的最佳工艺条件：反应时间93．8min、反应温度2010℃和糖酚比为1．176。实验结果表明,制得胶粘剂的胶合强度达到214MPa．耐水时间达30h以上．     

超声法合成D-葡萄糖酸-δ-内酯

研究了连续性超声反应条件下D-葡萄糖酸-δ-内酯合成的新方法。考察了反应时间、反应温度、葡萄糖与I2的摩尔比对反应的影响。经过正交试验确定了较佳的合成工艺条件为:n(葡萄糖)∶n(I2)=1∶2,40℃下连续超声反应40min,生成的葡萄糖酸钾收率为93%,将其水溶液经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱,酸液在45℃下减压浓缩,20℃下静置过夜重结晶得到D-葡萄糖酸-δ-内酯,收率88%,产物通过IR,1 H NMR得到证实。结果表明,连续性超声反应合成D-葡萄糖酸-δ-内酯,操作简单,反应时间短,收率高。     

影响丙烯酸酯树脂相对分子质量的因素研究

用溶液聚合法制备丙烯酸酯合成树脂。采用凝胶渗透色谱法测定制备树脂的数均分子量。研究了溶液聚合过程影响丙烯酸酯树脂分子量的因素。研究结果表明：随着单体浓度的增加,丙烯酸酯树脂的分子量增大；丙烯酸酯分子曼随着聚合反应温度、引发剂浓度、甲基丙烯酸甲酯含量的增加而降低；在苯和醋酸丁酯混合溶剂中,制备出的树脂分子量最大,而在异丙苯和醋酸丁酯混合溶剂中,制备出的树脂分子量最小；在反应体系中加入少量的2-巯基乙醇,可以显著降低树脂的分子量。     

COMPLEX REACTIONS OF ETHYL-GLUCOSIDES SYNTHESIS OVER ION EXCHANGE RESIN

The glycosidation reactions of D-glucose with ethanol have been carried out over a reusable and separable heterogeneous catalyst, namely, ion exchange resin. Detailed kinetic data for these reactions are reported. A complex reaction model has been developed for interpreting the data. The reactions were found to be global second-order reactions and first -order with respect to each component. Meanwhile, a new regression method is applied to determine the rate constant from time-dependent profiles.     

快固型钛酸酯杂化酚醛树脂的合成

通过钛酸四丁酯与热塑性酚醛树脂(Novolac树脂)的酯交换反应合成了一类快速固化型杂化酚醛树脂,可加入六亚甲基四胺进行固化。通过红外、核磁、凝胶时间和粘度等测试研究了树脂的分子结构和理化性能。结果表明:随着钛酸四丁酯用量增大,杂化酚醛树脂的分子质量明显增大,凝胶时间缩短,杂化酚醛树脂溶液的粘度增大,并基本呈线性关系。钛酸酯键有效改进了酚醛树脂的粘接性。固化速率的加快来源于改性树脂分子质量的增大和钛酸酯结构对于固化反应的催化作用;而杂化酚醛树脂粘接性的提高是由于酚醛树脂中的钛酸酯结构起到了偶联剂作用。     

支化结构不饱和聚酯的合成及性能研究

以乙二醇、季戊四醇(丙三醇)、反丁烯二酸为原料合成了含支化结构的不饱和聚酯(RP),对产物进行了红外表征,并通过GPC、DSC和TGA测试对其性能进行了研究。结果表明,季戊四醇(丙三醇)用量为反丁烯二酸物质的量的5%为宜,最佳反应温度为190～200℃,RP树脂数均分子质量为线形UP树脂的5倍左右。RP树脂相比UP树脂固化快,其最大放热温度、热稳定性和冲击性能均有所提高,其中冲击强度提高33%。此外,丙三醇型RP树脂较季戊四醇型反应易于控制,反应程度高。     

锌粉催化合成含硅芳炔树脂

以二乙炔基苯和二甲基二氯硅烷为原料,通过锌粉催化合成含硅芳炔树脂,确定了合成产物的结构. 结果表明,以乙腈为溶剂、锌粉过量200%、温度80℃、反应时间10 h为最佳反应条件,反应收率达82%以上;所制含硅芳炔树脂有良好的加工性能,在约170℃可发生交联固化反应;树脂的热稳定性良好,在N2气氛下失重5%时的温度为529℃,800℃时树脂残留率约为85%.     

交联型特辛基酚醛树脂酚羟基间位的溴化改性

以交联型特辛基酚醛树脂为原料进行改性,得到了一种交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂,采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（NMR）对树脂的结构进行了表征,结果表明成功地在酚羟基的间位上取代上了溴。采用莫尔法滴定反应测定剩余溴含量,计算得到苯环上的溴化率为84.7%。采用凝胶渗透色谱（GPC）对改性前后的酚醛树脂进行表征,结果表明经过溴化改性的酚醛树脂的数均分子量、重均分子量有所降低,分子量分布变窄。根据交联型特辛基酚醛树脂的交联机理,分别对交联型特辛基酚醛树脂、交联型链端溴化特辛基酚醛树脂树脂和交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化历程和物理力学性能进行测试,结果表明改性后的酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化程度、硫化速度、力学性能都有明显提升。     

乙烯基苯基硅树脂的合成及其在功率型LED封装中的应用

以苯基硅氧烷为原料,通过酸催化水解得到乙烯基苯基硅树脂.研究了反应温度、反应时间对硅树脂黏度的影响;苯基含量对折射率、透光率和质量损失率的影响;并初步探索了合成的乙烯基苯基硅树脂在LED封装中的适应性.结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅树脂的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大,质量损失也越小;最佳反应温度65℃...