低热固相反应法合成反尖晶石型Zn0.5 Ni0.5 Fe2 O4纳米晶

以NiSO4·7H2O,ZnSO4·7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶Zn0.5,Ni0.5Fe2O4前驱体.通过煅烧前驱体即得反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶产品.采用TG/DTA,XRD,IR,SEM和VSM对前驱体及其热解产品进行表征.结果表明,800%下煅烧前驱体3h得到粒径约为35nm的反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为75.4emu/g,矫顽力Hc为400e,剩磁Mr为3emu/g.     

低热固相反应法合成反尖晶石型NiFe_2O_4纳米晶

以NiSO4.7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶NiFe2O4前驱体。通过煅烧前驱体即得反尖晶石型NiFe2O4纳米晶产品。采用TG/DTA,IR,XRD和VSM对前驱体及其热解产品进行表征。结果表明,400℃下煅烧前驱体2h得到粒径约为17.2nm的反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为32.3emu/g。     

低热固相反应法合成反尖晶石型NiFe2O4纳米晶

以NiSO4·7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶NiFe2O4前驱体.通过煅烧前驱体即得反尖晶石型NiFe2O4纳米晶产品.采用TG/DTA,IR,XRD和VSM对前驱体及其热解产品进行表征.结果表明,400℃下煅烧前驱体2h得到粒径约为17.2nm的反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为32.3emu/g.     

NaSn2（PO4）3纳米晶的低热固相合成及表征

以Na2HPO4·12H2O和SnCl4·5H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温2h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后在80℃下烘干,即得磷酸锡钠纳米晶前驱体.将前驱体在600℃下保温使其转变成高纯NaSn2(PO4)3纳米晶.采用TG/DTA,IR,XRD和SEM对产品进行表征.结果表明,前驱体在600℃下保温1h得到结晶良好、空间群为R-3(148),平均粒径约为49.6nm的球形NaSn2(PO4)3.     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的合成及其储锂性能研究

将化学计量比的LiOH·H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O与超细α-MnO_2纳米线前驱体均匀混合,在800℃下煅烧12 h合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒。通过XRD、TEM和电化学测试对样品的晶体结构、表面形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:超细α-MnO_2纳米线平均直径为10 nm,多根α-MnO_2纳米线聚集成簇。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒直径为50 nm,与α-MnO_2纳米团簇的直径相仿。电化学测试结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的初始放电比能量为475 Wh/kg,循环500圈后容量保持率为99%。     

Ni-Zn铁氧体粉体的水热法制备与磁性研究

采用水热法合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体,并用XRD、TEM和VSM对粉体进行表征。实验结果表明：在pH=8时,130℃反应1h才生成比较完整的Ni0.5Zn0.5Fe2O4尖晶石型晶体;温度高和反应时间长有利于得到晶型结构好的粉体;粉体颗粒均匀呈球形,粒子尺寸随反应时间的延长和温度的升高而增大。130—200℃水热反应过程的晶粒生长活化能为41．6kJ／mol。磁性测量表明采用不同温度热处理的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体,随热处理温度升高,饱和磁化强度增加,矫顽力下降。     

不同制备方法对正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5Li(Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3))O_2结构、形貌、电化学性能的影响

分别采用氢氧化物共沉淀、碳酸盐共沉淀、喷雾干燥的方法合成了层状α-Na Fe O2结构的富锂正极材料0.5Li2Mn O3·0.5Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对不同合成方法所得的样品进行了表征。实验结果表明:氢氧化物共沉淀合成的前驱体所制备的正极材料0.5Li2Mn O3·0.5Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2具有良好的电化学性能,0.05C倍率下首次放电容量可达247.1 m A·h/g,0.2C倍率条件下经过50次循环,容量保持率为98.7%。     

一维NiFe_2O_4纳米丝的制备与磁性能

采用静电纺丝法制备了表面光滑、直径均匀、连续的一维NiFe_2O_4纳米丝。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线电子衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对Ni Fe2O4纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明,经500~900℃煅烧后均得到直径约为60 nm的纯相尖晶石型NiFe_2O_4纳米丝,且NiFe_2O_4纳米丝具有良好的软磁特性,其饱和磁化强度(Ms)和剩余磁化强度(Mr)随煅烧温度的升高而增大,900℃煅烧后Ms和Mr分别达到最大值35.56、13.29 A·m2/kg。经600℃焙烧后的Ni Fe2O4纳米丝Ms为30.56 A·m2/kg,矫顽力(Hc)达到最大值2.76 A/m,表明NiFe_2O_4的单畴临界尺寸约为28 nm。     

油酸改性的二甲苯基Fe3O4磁流体的制备及表征

以FeCl3和FeSO4为铁源,采用化学共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米磁胶粒,然以二甲苯为溶剂,用油酸对Fe3O4纳米微粒进行表面改性,制备二甲苯基Fe3O4磁流体．该磁流体具有良好的稳定性及超顺磁性．磁流体中Fe3O4磁性颗粒的平均粒径为10～20nm,晶型为反尖晶石型．     

油酸改性的二甲苯基Fe3O4磁流体的制备及表征

以FeCl3和FeSO4为铁源,采用化学共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米磁胶粒,然后以二甲苯为溶剂,用油酸对Fe3O4纳米微粒进行表面改性,制备二甲苯基Fe3O4磁流体.该磁流体具有良好的稳定性及超顺磁性.磁流体中Fe3O4磁性颗粒的平均粒径为10～20nm,晶型为反尖晶石型.     

肤色纳米氧化锌的制备及其紫外屏蔽性能测试

以ZnSO.47 H2O、(NH4)2CO3为原料,通过液相法制备出前驱物Zn5(OH)6(CO3)2。将其在350℃处理2 h,得到ZnO粉末。采用XRD对产品的物相组成、粒度进行分析。并考察原料配比、煅烧工艺对纳米氧化锌的颜色、紫外吸收强度的影响。实验结果表明,当原料配比为1∶3时,经350℃煅烧2 h所得的纳米氧化锌色彩均匀、紫外吸收强度较高。     

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn2+、Fe2+和Fe3+,考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比（O/A）、盐酸浓度对Zn2+、Fe2+和Fe3+萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20% N263+20%正己醇+60% 260#溶剂油、相比O/A=1 GA6FA 1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn2+、Fe2+和Fe3+的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数β_Zn2+/Fe2+和β_Zn2+/Fe3+分别为1 260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn2+浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H₂SO₄反萃,Zn2+的反萃率为41.86%,Fe3+的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn2+为放热反应,Fe3+的萃取反应为吸热反应,常温下Zn2+和Fe3+的萃取反应均可自发进行。      

钛白副产物硫酸亚铁净化液制备高品质氧化铁红试验

为了寻找软磁铁氧体用氧化铁红的新途径,实现钛白副产物硫酸亚铁的综合利用,以钛白副产物硫酸亚铁的净化液为原料,首先采用氨水调节体系pH值液相氧化合成前驱体,然后经煅烧制备氧化铁红（α -Fe2O3）。通过XRD、SEM、ICP、高频红外碳硫分析仪、比表面积仪进行表征,研究了体系pH值、初始Fe2+浓度、煅烧温度、煅烧时间对产物的晶体结构、晶体形貌、杂质含量及比表面积的影响。结果表明,在初始 Fe2+浓度为70 g/L的条件下,通过精确控制氨水的加料速度,确保体系pH值稳定地维持在5.0以内,获得了纯度高、杂质含量低、比表面积大的前驱体,然后在760 ℃下煅烧2 h,最终获得Fe2O3纯度为99.68%、SiO2含 量0.005 4%、S含量0.032%、比表面积3.576 m2/g的高品质氧化铁红产品,可作为生产高性能软磁铁氧体的理想原材料。     

富锂锰基材料Li_(1.35)[Ni_(0.35)Mn_(0.65)]O_(2+y)的合成与电化学性能研究

将化学计量比的前驱体Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3均匀混合,采用不同高温段温度合成Li1.35[Ni0.35Mn0.65]O2+y富锂锰基正极材料。对合成的材料进行表征,结果表明:所合成的Li1.35[Ni0.35Mn0.65]O2+y正极材料为均匀的类球形,单颗粒大小均匀;XRD图谱显示材料为层状的α-Na Fe O2结构。将材料组装成CR2016扣式电池,采用蓝电测试仪以12.5 m A/g的电流密度进行充放电测试,2.0~4.8 V之间,最高初始放电比容量为198.0 m Ah/g,首次放电效率为69.7%。     

低温预处理对正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2结构与电化学性能的影响

以水热法制备的Li-Ni-Co-Mn-O锂化前驱体为原料,采用两段煅烧法合成了具有α-NaFeO_2型结构的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对不同低温预处理温度制备的正极材料进行了表征。研究结果表明:低温预处理温度为500℃时,制备的正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2具有最优的电化学性能,在3.0~4.3V电压范围内,0.1C下初始容量为169.4mAh/g,0.5C倍率下50次循环后放电比容量为145.3mAh/g,容量保持率高达95.5%。     

高容量球形LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2锂电正极材料的制备

以均相共沉淀法制备的球形Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2粉末为前驱体,按一定的比例将前驱体与碳酸锂混合,然后采用高温固相法合成高容量球形LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料.XRD物相分析表明,在不同合成温度下的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2产物均为具有α-NaFeO2层状结构的纯相物质,在较高合成温度下所得材料的结晶度较高.SEM分析表明,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料与前驱体形貌有良好的继承性,均为理想的球形.电化学性能研究表明,在2.8～4.3 V的电压范围内,电池的放电比容量在0.2C倍率下为171.6 mA·h/g,在1C倍率下为158.1 mA·h/g;1C倍率下经300次循环后,电池容量保持率为84.3％,显示出良好的电化学性能.     

纳米铁酸锌的制备研究

采用“共沉淀-干燥-热分解”工艺路线合成了纳米铁酸锌。针对Fe(Ⅲ)．Zn(Ⅱ)-NH3-CO3^2--H2O体系,进行了热力学平衡分析,绘制了基本的热力学曲线,从理论上明确了共沉淀的最佳pH值。根据热力学分析结果,设计了快速并流沉淀工艺合成铁酸锌前驱体粒子。针对纳米粒子容易团聚的特点,采用加分散剂、共沸蒸馏等手段有效地防止了硬团聚的形成。通过对沉淀前驱体进行热重-差热分析,确定合适的热分解温度为450℃,在此温度下保温煅烧2h,经X射线衍射分析确定煅烧产物为结晶性能良好的铁酸锌,物相纯净,成分单一。扫描电镜分析表明,所得铁酸锌粉末粒度分布较为均匀、分散性较好,粉体粒径为20-50nm。     

前驱体固相法制备纳米ZrO2（4Y）粉体

采用共结晶的方法制备出氯化钇和氯氧化锫的复合晶体作为反应物,机械固相法合成出前驱体ZrOC2O4(4Y),在不同条件下煅烧,得到纳米ZrO2(4Y)粉体.研究前驱体中引入Y对前驱体的热分解过程和ZrO2粉体的晶相影响.结果表明,600℃煅烧2h的可以得到粒度分布均匀、纯度高、类球形结构、晶相稳定的ZrO2(4Y)粉体,晶粒尺寸15～30nm.Y的引入对稳定ZrO2的四方相有很重要的作用.固相反应合成法具有操作简便、资源可循环利用、对环境污染小等优点,是一种绿色合成方法.     

Fe_3O_4/坡缕石磁性复合材料的制备及其表征

先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与坡缕石复合制备一系列不同Fe3O4质量百分含量的磁性坡缕石,并进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等表征分析,测定了其磁分离回收率。结果表明,Fe3O4微粒附载于坡缕石表面,并与坡缕石相互聚集而成磁性团聚体;磁性坡缕石具超顺磁性,其磁分离回收率随Fe3O4载量增加而升高。Fe3O4载量为25%时,其饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)为15.371emu/g、0.561emu/g,矫顽力(Hc)为16.991G,磁分离回收率为98.5%。     

棒状尖晶石型LiMn_2O_4材料的合成及其性能研究

以MnSO_4·H_2O与NaClO_3为原料,NH_4F为辅助剂,通过水热法合成了海胆状β-MnO_2前驱体,研究了NH_4F用量对前驱体形貌的影响。以形貌最优的β-MnO_2作为前驱体与LiOH·H_2O通过高温烧结合成棒状尖晶石型LiMn_2O_4,并将它与商业MnO_2为前驱体合成的尖晶石型LiMn_2O_4进行了结构和性能比较。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)以及电化学性能测试等手段对MnO_2前驱体以及尖晶石型LiMn_2O_4产物进行了表征。实验结果表明,棒状LiMn_2O_4具有更优越的电化学性能:0.2C下首次放电比容量为119.8 m Ah/g,最高达到123.2 m Ah/g,30圈循环后,容量保持率为94.07%。