NaBr-KCl和不同炭源对合成Ti(C,N)粉末的影响

采用质量分数76.9%的钛白粉分别和23.1%的炭黑、石墨或活性炭,或者40%的钛白粉和60%的淀粉为原料,10%NaBr-KCl为添加剂,试样经干法成型后,在埋炭条件下分别于1300℃、1400℃保温3h处理,利用XRD、SEM、EPMA分析了合成粉末的物相组成和微观形貌,研究了在埋炭条件下不同炭源及NaBr-KCl的存在与否对碳热还原法合成Ti(C,N)的影响。结果表明:分别以石墨、炭黑、活性炭或淀粉作为炭源均可合成Ti(C,N);外加剂NaBr-KCl的存在对以淀粉和炭黑为炭源的反应促进作用较大。在NaBr-KCl存在条件下,以炭黑为炭源经1300℃3h合成的Ti(C,N)晶粒大小为5~8μm;而分别以石墨、活性炭或淀粉作为炭源经1400℃3h合成的Ti(C,N)晶粒大小为1~3μm。     

Al2O3—C—N2系统反应热力学初步探讨

通过热力学计算,研究了高温下流动氮气床中碳热还原氧化铝反应过程,提出了其反应机理为气－固反应机制,很好地解释了在碳热还原法合成氮化铝过程中存在的现象。     

Ti(C,N)粉末的制备技术及研究进展

Ti(C,N)是一种重要的非氧化物陶瓷材料,在耐磨领域具有广阔的应用前景。碳热还原法制备Ti(C,N)粉具有原料来源丰富、设备简单、产物粒径形貌可控且可实现规模化生产等优点,因此,备受国内外研究者的关注。本文简单阐述了近年来国内外Ti(C,N)粉的制备技术,重点介绍了碳热还原法制备Ti(C,N)粉的进展。     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术的现状与发展

简单概述了Ti(C,N)的结构、性质、应用及其制备方法,并从热力学和动力学方面对碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术进行了论述,分析了其制备过程中的工艺因素(如C/Ti摩尔比,原料种类及粒度大小,原料混合方式,气体流速,燃烧温度,添加剂等)的影响,同时还对碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术的发展方向进行了展望。     

碳热还原氮化攀钢高钛高炉渣制取Ti(C,N)的研究

以攀钢高炉渣(粒度≤0.074mm,w(TiO2)=21.19%)和炭黑(w(C)=98%)为原料,在密封管式炉中通入流量0.5L·min-1的工业N2(纯度>95%),分别在1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃保温2h以及在1450℃下分别保温0、2h、4h、6h、8h的条件下,采用碳热还原氮化法制备了Ti(C,N)。用X射线衍射仪、电子探针、图像分析仪等研究了碳氮化处理温度及保温时间对Ti(C,N)的形成及其晶粒大小的影响。结果表明碳氮化处理温度对高炉渣中Ti(C,N)的形成过程产生显著影响,温度从1300℃升至1500℃时,产物中Ti(C,N)的相对含量增大,其晶粒也逐渐长大,但超过1450℃后,影响又不太显著;在1450℃下延长保温时间能促进Ti(C,N)的生成与晶粒长大,但保温时间超过2h后,此促进作用又不太明显。     

原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料及其性能研究

以TiO₂粉、鳞片石墨和Si粉为原料,采用碳热还原氮化法在1 450℃保温2 h制备了陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料。研究了Si粉加入量(加入质量分数分别为0、5%、15%、25%)对材料物相组成、显微结构、物理性能及抗氧化性的影响。结果表明：适量Si粉的引入有利于细化Ti(C,N)晶粒,提高Ti(C,N)复合材料的常温力学性能与抗氧化性。当Si粉加入量为5%(w)时,原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料的综合性能较优,其显气孔率、常温抗折强度和常温弹性模量分别约为(38.8±1.6)%、(62.5±2.4)MPa及(59.6±2.2)GPa。随Si粉加入量(w)进一步增加至15%或25%,复合材料的体积密度和力学性能下降。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

Fe（OH）3电泳实验探究

采取单因素方法对Fe（OH）3胶体电泳实验进行研究,实验主要从胶体的浓度、煮沸时间、电导率和辅助液几个方面进行探究。研究表明该实验的最佳条件为制备胶体的FeCl3溶液为饱和溶液,其用量为2．5mL,滴加速度为2滴／s,煮沸时间为1min,电导率为100μs以下。辅助液依据情况而定,实验研究中KCl做辅助液较为合适;学生实验渗析液做辅助液较好,因为这样既能使学生认识到电泳现象,又可以节省时间和试剂。     

Kinetics of the Fe(CN)6/Fe(CN)6 couple at passive titanium electrodes

The Fe(CN)^3-₆/Fe(CN)^4-₆ reactions have been studied by stationary and transient polarization measurements on potentiostatically well stabilized (18–20 h) passive titanium electrodes at 25°C. The reactions appear first order in reactant dependence, provided an extra inhibiting effect of Fe(CN)^4-₆ is built into the rate constants. They further depend on the electrode potential, the solution pH, the passive film thickness and the way of forming the passive film. The results support that the electron exchange mainly occurs with the metal through thin passive films (< 45 Å) and with the conduction band in the oxide of thicker films.     

等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的制备

讨论了以硝酸盐溶液为原料，经喷雾干燥、热解、成型、烧结或直接烧结制备等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的过程. 研究了成型压力、烧结温度、恒温时间及Al3+, Fe3+的加入对ZrO2陶瓷的相组成、晶粒大小和形貌的影响. 结果表明：成型压力对相组成及晶粒尺寸无明显影响；无论是直接采用硝酸盐复合粉末还是采用氧化物粉末压坯作为前驱物，烧结产物的形貌、相组成不变；加入Fe2O3可克服微观结构层状堆垛，获得相对细小均匀的等轴晶粒，且随Fe2O3含量的增加，单位体积中a-(Al, Fe)2O3核心的数量增加，晶粒尺寸更加细小、均匀，Fe2O3含量相对于Al2O3在20%左右时效果最佳；各相晶粒在长时间高温烧结时生长速度较为缓慢，0.5 h为0.5 mm左右，烧结12 h才到2.0 mm左右.     

聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极测定痕量银

制备了聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极,研究了Ag+在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定痕量Ag+的新方法,该方法简便准确。在3.0×10-12～7.0×10-6mol/L的浓度范围内,溶出峰电流与Ag+浓度呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-13mol/L。     

硫酸锌、黄血盐、阳离子聚丙烯酰胺絮凝细菌发酵液研究

研究了细菌发酵液的絮凝除菌体和杂质的工艺。结果表明阳离子聚丙烯酰胺和黄血盐与硫酸锌混合使用具有良好的效果。通过选择黄血盐与硫酸锌的合适用量和配比、控制絮凝反应时的温度 5 0～ 6 0℃、p H值为 4、并且添加钙离子以及硅藻土能达到很好的分离效果 ,全部去除发酵液中的菌体及大部分蛋白质     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

多相体系蜡晶析出热力学预测模型

在油气输送过程中,随着热力学条件发生变化,体系中的蜡组分将析出并沉积于管壁上,对管道输送过程造成一定的阻碍,且在深水高压低温条件下的输送体系中尤为突出。采用状态方程结合UNIQUAC模型建立了多相体系中蜡晶析出热力学模型,模型建立过程中考虑到液相描述一致性、固-固转变、纯组分热力学性质、Poynting修正项处理以及活度系数计算等问题。对于模型预测计算过程中涉及到的轻组分与重组分(以C20进行划分)间二元交互系数这一重要参数,采用气-液平衡及液-固平衡数据进行反算,取为-0.0296。运用该模型对六组混合物体系进行析蜡点计算,计算结果表明:析蜡点随压力的变化趋势与实验结果一致,计算结果与实验数据绝对误差在2.40 K以内,相对误差在0.77%以内,取得了较好的预测效果。     

利用平炉红尘生产磁性材料用Fe2O3的研究

本文研究了利用平炉炼钢红尘生产磁性材料用Ｆｅ２Ｏ３的方法及工艺,与传统方法相比,本法原料简单易购,生产工艺独特,具有较高的经济效益和社会效益。