BCN化合物的制备方法研究进展

BCN化合物具有特殊的电学、光学、热学、机械性能和潜在的广阔应用前景，是目前国际材料研究最活跃的领域之一。本文对各种BCN化合物（薄膜、粉末、纤维、纳米棒、纳米管1的制备方法进行了较全面的综述。     

先驱体制备富氮BCN化合物的热解过程

以三聚氰胺和硼酸为原料在水溶液中反应合成出了C3N6H6(H3BO3)2先驱体,利用热重-差示扫描量热-质谱(TG-DSC-MS)联用技术及FT-IR, XRD, SEM等对由C3N6H6(H3BO3)2热解制备BCN化合物的过程进行了表征研究. 结果表明,先驱体C3N6H6(H3BO3)2是由C3N6H6分子和H3BO3分子通过分子间氢键作用形成的三维超分子结构化合物. 随热解温度的升高,先驱体中的H3BO3和C3N6H6结构单元逐渐发生分解,同时依次放出H2O, NH3, CO2, NO2等气体. 1000℃之后热解过程基本结束,产物中形成B-N, B-C和C-N化学键,得到B, C, N原子级化合的具有乱层石墨结构的BCN化合物. XPS分析结果表明,1900℃热解得到了组成近似为B3CN3的新型富氮BCN化合物. SEM观察表明,B3CN3具有与先驱体相同的棒状或纤维状形貌,但晶体尺寸较先驱体减小.     

膨胀石墨的微观孔结构分析

用Ｎ_２吸附法、压汞法和扫描电镜（ＳＥＭ）观测法研究了膨胀石墨微观孔结构的特点，并利用ＳＥＭ进一步分析了微观孔结构与原料及膨化工艺的关系，提出了一种表示显微孔结构及变化的“平行板”模型。     

碱式醋酸铜的合成及表征

以醋酸铜为原料,氢氧化钠为沉淀剂,通过沉淀法合成碱式醋酸铜（Cu2（OH）3（OCOCH3）.H2O）,运用XRD进行表征,考察了碱量对碱式醋酸铜制备过程的影响。结果表明,当M[OH^-]/M[Cu^2＋]=0.8-1.7时,能够制得碱式醋酸铜,且M[OH^-]/M[Cu^2＋]=1.2时,碱式醋酸铜的晶型最好。     

咪唑类化合物的合成与表征

以二氨基马来腈为原料,依次合成了4,5-二氰基咪唑、1-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲腈、1-甲基-1H-咪唑-4,5-二羧基、1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸四种水溶性咪唑类化合物;进一步与四乙二醇单甲醚发生酯化反应合成一种长链的酯醚类咪唑化合物,其结构经1HNMR、13CNMR、MS(ESI)、元素分析进行表征。     

活性元素负载中孔分子筛的合成及表征研究

介绍了活性元素负载方法、负载方式、负载后的分子筛的表征方法与应用情况,同时指出活性元素负载中孔分子筛研究中存在的问题,并展望了其发展趋势。     

超分子化合物的合成自组装应用研究的新进展

简要介绍了超分子化学的产生、发展及应用,重点介绍了：①新型超分子化合物的合成及自组装;②新型超分子金属配合物的合成及应用;③新型超分子化合物的合成及药理作用。并对超分子化学的发展进行了展望。     

硼铝骨架改性中孔分子筛的合成与表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵（CTABr)为结构模板剂,在碱必条件下采用水热晶化法成功合成了B－Al骨架改性的中孔分子筛MCM－41。通过XRD、TG－DTG、IR、N2等温物理吸附等多种表征手段对其进行结构、性质分析;发现B有助于Al进入Si-MCM-41中孔分子筛的无机骨架中,B－Al-MCM-41比Al-MCM-41的晶体完整性好;同时掺入B、Al后的中孔结构分子筛与全硅MCM－41中孔分子筛相比,无机墙表面基团的性质不同,比表面积稍小,最可几孔径稍大,孔径分布较宽;Al,B同晶取代Si进入MCM－41无机骨架人会使其中孔结构发生一些变化,因而合成的B－Al-MCM-41必将有不同的催化、吸附性能。     

含钛中孔分子筛Ti-MSU的合成、表征与催化氧化性能

分别以两种非离子表面活性剂C₁₈(EO)₁₀、C₁₂Ph(EO)₁₀为模板剂,硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,乙醇、异丙醇为溶剂分别合成了两种含钛中孔分子筛Ti-MSU-1和Ti-MSU-2.采用XRD、FT-IR、UV-Vis、元素分析（ICP）法、N₂吸附-脱附等方法对合成的分子筛进行了结构测试和表征.将得到的Ti-MSU-1分子筛前体在高压釜中进行水热处理后,其孔道对称性或有序性显著增强,焙烧过程中热诱导的晶层收缩不再明显,而同样条件的热处理对Ti-MSU-2分子筛孔道结构改性不大.两种Ti-MSU分子筛均对苯乙烯具有催化氧化性能.苯乙烯转化率随中孔分子筛中含钛量的增大而增大.Ti-MSU-1分子筛与Ti-MSU-2分子筛在催化性能上没有太大差别,这与其结构的相似性是一致的.     

改性中孔分子筛MCM-41的合成研究

采用水热法合成了纯硅中孔分子筛MCM-41(Mobile Crystalline Material简称MCI),用A1、B原子和结构导向剂OP-10对纯硅MCM-41进行了改性,通过IR、SAXRD、N2吸附-脱附、TEM等技术对其物理化学性能进行表征.对于引入Al、B原子制备的改性MCM-41,考察了模板剂比例、Si...     

用于PEMFC的介孔碳担载铂氧化钨电催化剂的制备与表征

利用介孔碳作为载体,制备介孔碳担载Pt-WO3复合催化剂应用于质子交换膜燃料电池（PEMFC）电极.以苯为碳源,采用气相沉积法复制介孔SiO2Al-SBA-15模板结构合成石墨化介孔碳Cg,采用浸渍法制备无定形介孔碳CMK-3.通过分步沉积,将Pt和WO3担载到介孔碳载体上,采用比表面分析（BET）、X线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、循环伏安法以及单电池极化性能测试对介孔碳担载的复合催化剂进行表征.结果表明：介孔碳作为催化剂载体,其孔道结构有助于催化剂的均匀分散,从而提高催化剂的电催化剂活性.由于石墨化介孔碳的导电性能高于无定形介孔碳,因此Pt-WO3/Cg比Pt-WO3/CMK-3具有更好的电极催化活性.     

g-C_3N_4在VOCs催化燃烧催化剂开发中的应用前景

金属氧化物作用下的催化燃烧可有效消除挥发性有机物(VOCs),工业前景较好,目前研究重点在于开发适宜结构的载体。石墨相氮化碳(g-C_3N_4)结构稳定,电子性能独特,其供电子特性与表面碱性位均具有促进氧气与反应物分子活化的潜能,有望成为VOCs催化燃烧催化剂的优良载体。介孔结构能改善电子特性,提高活性组分分散,促进反应物扩散,将成为g-C_3N_4研发的主要方向。     

一种新型喹啉类衍生物的合成与结构表征

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛、苯并环己酮和丙二腈为原料,在醋酸铵的存在下,通过Knoevenagel反应和Mannich反应的串联反应合成了一种新型喹啉类衍生物,采用IR,MS1HNMR,13CNMR对该衍生物进行了表征,并通过X-单晶衍射获得其晶体结构.     

Synthesis and characterization of large-pore FDU-12 silica

Large-pore FDU-12 (LP-FDU-12) silicas with face-centered cubic structures of spherical mesopores of diameter 16–26 nm were synthesized using Pluronic F127 triblock copolymer template. The materials were characterized using small-angle X-ray scattering and nitrogen adsorption. The initial temperature range suitable for LP-FDU-12 synthesis was shown to be much wider than that reported earlier (7–15 °C vs. 14–15 °C). However, the degree of structural ordering was lower and the pore size distribution was broader in case of temperatures of 7–9 °C. The removal of the template by calcination resulted in a significant shrinkage (unit-cell parameter decrease by 10–16%) and afforded samples with low adsorption capacity, unless the synthesis involved a hydrothermal treatment in an HCl solution, which reduced the shrinkage and significantly increased the pore volume. The selection of time and temperature of the acid treatment allowed us to adjust the pore diameter of LP-FDU-12. However, the broadening of pore size distribution was observed for excessively long treatments at 130 °C. The treatment at 130 °C allowed us to tailor the pore entrance size in LP-FDU-12.     

非离子模板剂制备有序介孔氧化铝及表征

以硝酸铝为原料,采用非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,通过沉淀方法合成有序介孔氧化铝。探讨了模板剂的选取、反应终点pH值、反应温度、后处理工艺和辅助剂等条件对合成的有序介孔氧化铝结构影响,采用BET、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,研究结果表明合成的有序介孔氧化铝比表面积大且孔分布窄,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性。     

蒸发诱导自组装法合成介孔铝酸钴尖晶石

采用嵌段聚合物F127为表面活性剂,以硝酸铝和硝酸钴为无机先驱物,通过蒸发诱导自组装的方法合成了介孔结构的铝酸钴尖晶石。X射线衍射（XRD）表明样品具有单一的尖晶石型结构。利用氮气吸附-脱附比表面测定仪测得不同焙烧温度样品的比表面积和孔径,发现650 ℃焙烧的样品比表面积最大,为89.1 m2/g,孔径为 8.7 nm。通过紫外-可见光谱测定表明介孔铝酸钴样品为明亮的蓝色,在545、585、625 nm处有3重吸收峰。     

Synthesis and characterization of urea bridged hybrid periodic mesoporous organosilica materials

Urea bridged organic–inorganic hybrid mesoporous SiO₂ materials (U-BSQMs) were synthesized through a sol–gel procedure by co-condensation of bis(triethoxysilyl propyl) urea (BSPU) under basic conditions using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as organic template. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) confirmed the mesoporous structure of the sample. Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), solid state CP-MAS NMR spectroscopy of ²⁹Si (²⁹Si CP-MAS NMR) and ¹³C (¹³C CP NMR) indicated that most of the Si–C bonds are unbroken during the synthesis process. The N₂ adsorption–desorption results revealed that these hybrid mesoporous SiO₂ materials have bimodal distribution of pores with pore diameters of 2.4 and 3.8 nm, respectively. Thermogravimetric analysis (TG) demonstrated that about 16% Si–C bonds have been broke during the synthesis progress. This kind of material is expected to find possible application in ion supporting, drug delivery and catalysis.     

Synthesis and characterization of switchable ionic compound based on DBU,CH3OH,and CO2

Switchable ionic compounds have wide applications in chemical processes. A switchable ionic compound based on 1,8-diazabicyclo-[5.4.0]-undec-7-ene (DBU), CH₃OH and CO₂ was synthesized and characterized. DBU/ CH₃OH/CO₂ ionic compound was prepared in the presence of excess methanol, and then the excess methanol was removed by reduced pressure distillation in CO₂ atmosphere. The product yield (100%) reached the theoretical maximumfor the first time. Its structurewas identified by NMR, FT-IR, and XRD. The crystal product shows 8 strong peaks in XRD at 2θ values of 16.0547°, 16.4308°, 16.7651°, 18.8714°, 19.2140°, 21.9471°, 22.0780°, and 25.5661°. Its decomposition onset temperature (53 ℃) was affirmed by TGA, which is lower than its melting point. And its ionic switch point was measured by conductivity.     

聚噻吩/SBA-15的合成与表征

以FeC l3为氧化剂,采用原位化学聚合的方法制备了聚噻吩/SBA-15新型复合材料,并对其结构和性能进行了表征。结果表明,小角X射线衍射和氮气吸附与脱附说明复合材料具有规则的介孔结构并且孔径明显小于分子筛SBA-15的孔径,红外光谱分析进一步证明PT进入了SBA-15的介孔孔道内,热重分析表明,聚噻吩进入孔道之后热稳定性得到了提高。