丁辛基二苯胺的结构组成与性能测试

在一种负载酸性膨润土的催化剂体系下制备了液体丁辛基二苯胺抗氧剂,其碱值和抗氧化性能优于同类市场产品,使用元素分析和红外光谱法进行了结构表征。通过物理蒸馏方法将产物各组分分离,得到二苯胺、单C4取代基二苯胺(Ⅰ)、双C4(单C8)取代基(Ⅱ)、C4、C8取代基二苯胺(Ⅲ)和双C8取代基二苯胺(Ⅳ)5种组分。用旋转氧弹、PDSC、氧化烘箱等实验考察了各组分在Yu-base6基础油中的抗氧化性能。结果表明:热重温度随着取代基分子量的增加而升高;旋转氧弹时间二苯胺ⅣⅢⅠⅡ,PDSC氧化诱导期时间顺序为ⅣⅢⅠⅡ二苯胺,与酚类抗氧剂复配后抗氧化性能提高30%以上,其中组分Ⅲ和组分Ⅳ在抑制油品黏度增长和氧化后酸值增长方面的性能突出,可保持油品氧化超过3d后黏度基本不变,酸值增长减缓80以上,是抗氧化作用的重要组分。     

壬基化二苯胺抗氧剂合成及性能研究

以壬烯与二苯胺为原料,在催化剂作用下合成了壬基化二苯胺抗氧剂。采用差热（DSC）和热重（TGA）等热稳定性分析方法,旋转氧弹法（RBOT）、薄层氧化试验（TFOUT）、加压差热扫描试验（PDSC）、高温沉积物评定试验（TEOST）等抗氧化性能测定方法进行产品性能评定,结果表明合成的壬基化二苯胺具有良好的热稳定性及抗氧化效果,能满足高档内燃机油的使用要求。     

芳胺类抗氧剂在加氢基础油中的抗氧化性能

选用旋转氧弹法、加压差示扫描量热法和烘箱氧化法考察了不同结构的二苯胺类和萘胺类抗氧剂在加氢基础油中的抗氧化性能。结果表明:3种二苯胺类抗氧剂中,丁辛基二苯胺(BODPA)的抗氧化效果最好。3种苯基-α-萘胺类抗氧剂中,壬基化产品(NPAN)在旋转氧弹实验和烘箱氧化实验(两种方法都是厚油层氧化)中性能突出;辛基化产品(OPAN)在薄油层氧化实验中表现优异;两种类型的胺类抗氧剂复配后均表现出优异的抗氧化性能。     

二壬基萘磺酸钡防锈剂有效组分测定及表达方式探讨

对二壬基萘碘酸钡添加剂有效组分的测定及表达方式进行了探讨,认为钡含量和灰分含量不能准确、直观地表达添加剂的有效组分含量,十六烷基溴化吡啶滴定法对具一定碱值的表面活性剂类添加剂也不适应。碱性二壬基萘磺酸钡有效组分应由钡含量和碱值共同确定。     

不同工艺制备中碱值烷基水杨酸钙性能研究

对目前制备中碱值烷基水杨酸钙的两种主要工艺Kolbe-Schmitt流程工艺和直接烷基化工艺,进行了分析。对两种工艺制备的产品进行了结构组成分析对比、单剂性能评价和应用性能评价对比,研究发现,用直接烷基化工艺制备的中碱值烷基水杨酸钙在高温清净性等诸多性能方面均优于用Kolbe-Schmitt流程工艺制备的产品。     

高碱值磺酸钙合成工艺研究

本文以烷基苯磺酸和氧化钙等为原料,通过对高碱值磺酸钙制备过程中促进剂和助溶分散剂的筛选,确定了适宜的制备工艺,考察了各反应物料之间的配比对产品碱值和浊度的影响,制备出总碱值达到280mgKOH/g的高碱值、低浊度的高碱值磺酸钙产品,该产品具有良好的高温清净性等使用性能,适用于不同级别的内燃机油。     

二壬基萘磺酸钡防锈剂有效组分测定琢表达方式探讨

对二行基萘磺酸钡添加剂有效组分的测定及表达方式进行了探讨,认为含量和灰分含量不能准确、直观地表达添加剂的有效组分含量,十六烷基溴化吡啶滴定法对具一定碱值的表面活性剂类添加剂对不也适应。碱性二壬基萘磺酸钡有效组分应由钡含量和碱值共同确定     

高碱值清净剂在TBN30船用中速机油中的应用

通过使用超高碱值(TBN400 mg KOH/g)烷基苯磺酸钙与高碱值(TBN300 mg KOH/g)硫化烷基酚钙,配合一定量分散剂、ZDDP、无灰抗氧剂及其他功能剂,调制了船用中速机油TBN30产品,通过一系列实验室模拟评价手段,证明使用超高碱值及高碱值清净剂调制的船用中速机油产品,具备较优异的清净分散性能和抗氧抗磨性能,可用于四冲程中速机设备的润滑。     

二烷基二硫代氨基甲酸钼与芳胺抗氧剂的协同效应

采用差示扫描量热法(DSC)考察了二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDDC)和芳胺类抗氧剂在聚α-烯烃合成润滑油中的热氧化安定性。DSC静态和动态氧化实验均表明:虽然MoDDC的抗氧性能明显差于抗氧剂丁基辛基二苯胺和对,对-二异辛基二苯胺,但MoDDC与胺类抗氧剂复合后,其起始氧化温度和氧化诱导时间比只用单剂时相应提高38℃和延长3倍以上,表现出良好的抗氧协同效应。     

离子液体催化下壬烯与二苯胺的烷基化反应

实验以盐酸三乙胺和AlCl_3形成的离子液体作为壬烯与二苯胺发生烷基化反应的催化剂,研究了离子液体的组成、用量、投料比、反应温度、时间对二苯胺的转化率和二壬基二苯胺选择性的影响。结果表明:催化剂中盐酸三乙胺和AlCl_3摩尔比为2:1时催化效果较好;较佳的烷基化条件是n(壬烯):n(二苯胺)=4:1,反应温度140℃,时间6 h,二苯胺的转化率可达97.8%,二壬基二苯胺的选择性达到78.3%。     

高效胺类抗氧剂的性能研究

以二苯胺、苯基-α萘胺为原料,在催化剂作用下和C8烯烃进行烷基化反应,得到一种液态的烷基化芳胺类抗氧剂.对所得产品进行了理化指标和热稳定性分析,同时采用旋转氧弹法(RBOT)、粘度增长试验(VIT)、航空润滑油腐蚀和氧化安定性测定法、薄层氧化试验(TFOUT)、加压差热扫描试验(PDSC)、高温沉积物评定试验(TEOST)进行产品在基础油、航空润滑油、内燃机油中的性能评价.结果表明所得产品具有较好油溶性和流动性,又具有较好的抗氧化性能.     

一种高温烷基二苯胺抗氧剂的合成与性能研究

胺类抗氧剂具有良好的抗氧化性能,在控制油品黏度增长方面效果明显。在实验室合成了一种高温烷基二苯胺抗氧剂,采用旋转氧弹和PDSC方法对其在基础油中的抗氧化性能进行评价,并通过HTCBT、TEOST 33C、ROBO模拟氧化试验法、PDSC和热管等模拟评价手段考察该抗氧剂在全配方油品中的抗氧化性能。模拟结果显示,合成的抗氧剂具有较高的热稳定性,在TEOST 33C试验中表现出较优异的高温沉积物抑制能力。MS ⅢH台架试验结果表明,合成的抗氧剂在黏度增长控制方面表现优异。ROBO模拟氧化试验结果与台架试验结果具有较好的一致性,可以作为筛选抗氧剂的方法。台架和模拟试验结果表明,合成的抗氧剂是一种性能优异、可用在高端润滑油产品中的抗氧剂。     

以Tll4D为主剂研制70TBN船用气缸油复合剂

以T114D为主要金属清净剂研制了70TBN船用气缸油复合添加剂,生产的70TBN船用气缸油经理化测试和模拟评定表明,与国外同类船用气缸油质量相当,可满足润滑油调合厂对70TBN船用气缸油复合添加剂的质量要求。该复合添加剂在国内外I类和Ⅱ类基础油中具有较好的适应性,各项理化指标均达到70TBN船用气缸油复合添加剂暂定标准要求。此复合添加剂与以T114为主剂研制的70TBN船用气缸油复合添加剂相比,添,0tin总剂量下降5．0％,具有更好的经济性、清净性和酸中和速率。     

以T114为主要金属清净剂研制70TBN船用气缸油复合添加剂

以T114高碱值环烷酸钙作为主要金属清净剂研制了70TBN船用气缸油复合添加剂。以70TBN船用气缸油复合添加剂调制、生产的70TBN船用气缸油的理化测试和模拟评定结果表明,该油品与国外同类船用气缸油质量相当,说明研制的复合添加剂可满足润滑油调合厂对70TBN船用气缸油复合添加剂的质量要求。该复合添加剂在国内外一类和二类基础油中具有较好的适应性,各项理化指标均达到70TBN船用气缸油复合添加剂暂定标准要求。工业试生产结果表明该符合添加剂的制备重复性良好,产品质量稳定。     

无硫磷钼酸酯作为抗氧添加剂与胺类抗氧剂的协同性能

以大豆油、二乙醇胺和三氧化钼为原料,合成了油溶性无硫磷有机钼酸酯(ME)。通过差示扫描量热实验(DSC)和薄层油膜微氧化实验(TMOT)考察了ME在聚α-烯烃(PAO)基础油中的抗氧化性能,以及与胺类抗氧剂的协同性能,并借助傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)和气 质联用技术(GC/MS)分析了油样的氧化程度和p,p′-二异辛基二苯胺(DODPA)的含量变化。结果表明,ME与二苯胺(DBN)、p,p′-二异辛基二苯胺(DODPA)、苯基-α-萘胺(PNA)均具有抗氧协同作用,其中ME与DODPA的协同效果最好,两者复配能有效减少油样的质量损失、抑制沉积物的产生。GC/MS分析表明,ME能够有效降低DODPA的损耗速率,延长其抗氧作用时间,两者表现出良好的抗氧协同性能。     

Preparation and Performance of Overbased Complex Sulphonates

Overbased complex sulphonates containing two metals - sodium and magnesium - were prepared by using overbased magnesium sulphonate as the starting material. Borated overbased complex sulphonate containing two metals was synthesized by reaction of boric acid with the corresponding sulphonate. The total base number (TBN) of overbased complex sulphonates decreased compared with that of magnesium sulphonate, while TBN of borated overbased complex sulphonate further decreased. The detergency, anti-oxidation and extreme pressure performances of overbased complex sulphonates were improved compared with those of overbased magnesium sulphonate; the anti-oxidation and extreme pressure performances of borated overbased complex sulphonates were further improved whereas its detergency was reduced.     

常用胺类抗氧剂的耐高温性能及油泥沉积倾向

利用Dry-TOST试验考察含不同抗氧剂的涡轮机油样品的氧化寿命和油泥沉积趋势,并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱(EDS)和裂解气相色谱-质谱联用法(PY-GC-MS)分析了沉积油泥的成分,探究添加不同抗氧剂油品的油泥来源.结果表明:与烷基化二苯胺相比,高温下N-苯基-α-萘胺的抗氧化性能更强;经氧化...     

定量二氧化碳法合成磺酸盐清净剂的工艺研究

为了提高磺酸盐清净剂传统合成工艺的稳定性和减少二氧化碳的浪费,探索使用新工艺定量二氧化碳法合成烷基苯磺酸钙盐和烷基苯磺酸镁盐清净剂.结果表明:该工艺不适合用于合成烷基苯磺酸钙盐清净剂,但可用于合成烷基苯磺酸镁盐清净剂,在烷基苯磺酸用量3.5 g、二甲苯用量50 mL、活性-60氧化镁用量2.5 g,甲醇用量3 mL、氨...     

航空发动机润滑油高温抗氧剂的研究

以N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺为原料,在反应温度为130~180 ℃、反应时间为5~10 h的条件下,合成了低聚物抗氧剂。采用红外光谱、高效液相色谱-质谱联用技术等分析方法对合成低聚物进行表征。结果表明：经204 ℃氧化与腐蚀安定性评定,多元醇酯润滑油氧化前后总酸值变化为0.945 mg KOH/g,40 ℃运动黏度变化率为10.025%,沉积物含量为2.537 mg/（100 mL）,与常规抗氧剂相比,合成抗氧剂显著提高了多元醇酯润滑油的高温抗氧化、抗腐蚀性能,满足AS-5780A国际民用航空发动机油规范和MIL-PRF-23699F美国海军航空发动机油规范要求,是一种性能优异的多元醇酯航空润滑油高温抗氧剂。