Zr掺杂的介孔氧化硅分子筛的合成与表征

在温和碱性条件下合成了Zr掺杂的介孔分子筛Zr-MCM-41,利用TG、XRD、FTIR等对其进行表征．实验结果发现:随着Zr含量的增加,分子筛特征衍射峰强度有减弱的趋势,Zr的引入降低了介孔结构的长程有序性;在1000℃时,介孔孔道没有坍塌,Zr的引入提高了分子筛的热稳定性;红外光谱中968cm~(-1)处振动峰强度的变化,表明Zr离子进入了Si-O骨架．     

弱酸性介质中介孔Sn-SiO2的合成以及形貌控制

采用原位一步合成的方法,成功地在弱酸性水溶液中合成出具有介孔结构的Sn-SiO2材料。小角X-射线衍射(XRD)的结果表明,当合成母液中Sn/Si的摩尔比为0.05时,所得样品具有高度有序的介孔结构;继续增加Sn的掺杂量会使得有序介孔的规整性下降。同时,广角XRD和紫外-可见漫反射谱的结果显示,Sn物种在介孔SiO2中以四配位骨架掺杂和六配位氧化物纳米粒子两种形式存在。扫描电子显微镜(SEM)结果表明,随着Sn掺杂量的变化,样品的形貌会发生明显的改变。     

酮类有机废气在Y分子筛上吸附性能的研究

采用不同硅铝比Y分子筛为吸附剂,三种酮类物质环己酮、丁酮、丙酮作为吸附质,考察了酮类有机废气在Y分子筛上吸附性能.研究结果表明:随着Y分子筛骨架硅铝比的增加,其微孔孔体积和比表面积发生了下降,同时形成了介孔结构.并且随着骨架中硅的含量增加,Y分子筛疏水性得到提高.随着温度升高,分子筛吸附由物理吸附为主逐渐转变成化学吸附,对环己酮的吸附量呈先降低后增加的规律.USY分子筛对酮类有机物均具有较高的吸附容量,由于孔壁叠加作用,分子筛对分子动力学直径最大的环己酮吸附效果最好.     

TiO_2-MCM-41的制备表征及选择性吸附脱硫研究

以钛酸正丁酯作为钛源,MCM-41为载体,采用加热回流法合成了TiO2-MCM-41介孔分子筛(n(Si)/n(Ti)=5),并借助XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段研究了吸附剂的结构特性。以催化裂化汽油为油品进行静态脱硫和动态脱硫实验,结合使用固定床技术和色谱-硫化学发光检测(GC-SCD)偶联技术系统考查了吸附剂的选择性吸附脱硫性能及其对不同硫化物的选择性规律。结果表明,TiO2在介孔分子筛MCM-41的内孔壁能均匀分散;TiO2与MCM-41孔道表面的SiO2以Si—O—Ti键连接;MCM-41经负载TiO2后,吸附脱硫性能明显提高;TiO2-MCM-41对FCC汽油中各种硫化物的选择性顺序为:四氢噻吩2-甲基四氢噻吩≈C5硫醚3,4-二甲基噻吩2/3-乙基噻吩2-乙基-5-甲基噻吩噻吩2,5-二甲基噻吩C1-C3硫醇2-甲基噻吩2,3-二甲基噻吩3-甲基噻吩2,4-二甲基噻吩苯并噻吩。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

钒-钛二元氧化物介孔材料的合成、表征及催化应用

以月桂酸和十二胺为模板剂,硫酸钛和偏钒酸铵为金属源,通过溶胶-凝胶法合成,经过焙烧得到一系列不同钒/钛物质的量比的钒-钛二元氧化物介孔材料。采用XRD、BET等多种手段对介孔材料进行了表征。结果表明,所制备的V-Ti-O为介孔结构;有部分的金属钒进入了介孔的骨架中,其余可能以V2O5形式存在于介孔的表面,n(V)/n(Ti)可达0.43;随着n(V)/n(Ti)增加,孔径增大,但介孔的规整度降低。所合成的材料在苯的羟基化反应中表现出良好的催化活性。     

NiMCM-41介孔分子筛的微波合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、等离子发射光谱(ICP-OES)、程序升温还原(TPR)和N2吸附-脱附等技术,分别对经550℃焙烧后的样品进行表征.同时研究金属镍添加量与比表面积、孔体积之间的关系.结果显示:合成的样品具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,表明在微波辐射条件下成功合成出4种不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛,其比表面积在625.8~1 161.3 m2/g之间,平均孔径大约2.7 nm.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.其中原料配比n(SiO2)∶n(NiO)=1∶0.05时,合成的NiMCM-41介孔分子筛的介孔有序性最好.     

用表面活性剂合成磷酸铝介孔分子筛

选用了不同类型的表面活性剂作为模板剂合成磷酸铝介孔分子筛,实验结果表明,脂肪胺模板剂的浓度不会影响分子筛介孔相构型,介孔分子筛的孔径随烷基胺的链长增加而增大,其比表面积均达到了200m2/g以上.类型相同的表面活性剂作模板剂时,分子筛的孔径和比表面积并不随其浓度增加而增加.所合成的磷酸铝分子筛TG和°DTA曲线表明,磷酸铝分子筛在850℃以前具有一定的热稳定性.     

介孔分子筛MOM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41；利用1，3，5-三甲基苯（TMB）作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节．结果表明：酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征，有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在；此外，1，3，5-三甲基苯（TMB）可以有效增大分子筛的孔径，并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征。     

Si-Al/MCM-41分子筛的合成及Pt(NH_3)_4~(2+)离子交换

用水热法合成了孔径为 5.4 7nm的 (BET法 )Si-Al/MCM -4 1介孔分子筛 ,进行离子交换引入了Pt簇 .通过N2 在 77K的吸脱附及BET和BJH法测定了分子筛的比表面积 ,利用12 9Xe核磁共振测量了分子筛孔的结构 ,并确定了Pt簇在分子筛内的存在 .由于Pt簇引入 ,分子筛孔径明显减小 ,XRD测试结果显示 ,合成分子筛的结构并未随Pt簇的引入而改变 ,12 9XeNMR分析结果显示Pt簇的引入使化学位移明显增大     

工业钛液制备介孔TiO2及其催化性能研究

以工业钛液为钛源,通过CTAB/P123复合模板剂形成的超分子自组装结构诱导钛的水解、缩聚得介孔TiO2前驱体,经臭氧氧化、多次萃取、分步焙烧脱模后得介孔TiO2。采用XRD、粒度分布、等温N2吸附及FT-IR等对样品进行表征。前驱体、脱模中间物及产物均为比表面积大、六方排列的锐钛型介孔结构。随着模板剂的脱除,样品的总钛含量增大,结晶度提高,产物介孔TiO2的孔径分布窄,平均孔径为3.23nm,SBET为281.5m2/g。比表面积的提高,锐钛晶型的改善及表面吸附键合的少量硫酸根等强化了介孔TiO2的催化性能,其对亚甲基蓝光催化氧化降解及乙酸乙酯酯化反应均表现出高的活性。     

稀土掺杂介孔TiO_2的合成与表征

为提高介孔TiO2的光催化活性,实现其可见光响应,采用由PEG-1000和C16PyBr组成的混合表面活性剂,通过溶胶-凝胶法在室温下制备出了比表面积较大、孔径分布均匀和稳定性较好的掺杂稀土离子钐、镝和镨的介孔TiO2材料.以XRD、TEM、N2吸附-脱附分析、UV-vis和降解实验等表征方法对样品进行对比和分析,钐的引入使介孔TiO2的吸收强度明显降低;镝的引入使介孔TiO2的吸收强度有所提高,吸收边带有少许红移;错的引入使介孔TiO2的吸收强度有较大提高,吸收边带由原来的390nm红移到了420nm左右.镝和镨的最佳掺杂浓度均为0.6%.     

Synthesis of High Surface Area and Well Crystallized Mesoporous WC at Low Temperature with a Pore Structure Collapsed Replication Route

An approach named "pore structure collapsed replication route" has been developed to prepare mesoporous WC materials with a high surface area (105 m2/g) and crystallized framework at a temperature as low as 700 ℃. The XRD, TEM, EDS, and BET characterizations were conducted to analyze the effects of the synthesis parameters and the template types on the structure of mesoporous WC. The compaction on the templates is the key to form mesoporous structure of WC while the templates help to control the size of crystalline. At a content of 7 wt% for the precursor of WC, the mesoporous WC could be formed with well ordered structure.     

Supramolecular-templated synthesis of mesoporous silica-zirconia nanocomposite

In the past few years, mesoporous oxide materialshave attracted much research attention by many re-search groups owing to their potential technological ap-plications[1 -4]. Many synthesis strategies have beendeveloped to synthesize mesoporous silica[1 -6]. Butthe application of such pure mesoporous materials tocertain heterogeneous catalytic reactions may be limitedbecause they are catalytically inactive with uniquestructural features. The general method of introducingcatalytically active site…     

双峰纳晶介孔TiO2的制备及在染料敏化太阳电池中的应用

采用水热法,以三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯(EO20PO70EO20,P123)为模板剂,钛酸四丁酯为前驱体,制备了双峰纳晶介孔TiO2,分别利用X射线衍射(XRD)、比表面积与孔径分析、场发射扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对制备的介孔TiO2的相结构、比表面积、孔径和形貌进行了表征,探讨了P123用量对纳晶TiO2微结构的影响。以双峰纳晶介孔TiO2作为染料敏化太阳电池的光阳极材料组装的太阳电池的光电转化效率达5.18%,与相同条件下以P25作光阳极材料组装的电池效率(4.02%)相比提高了28.85%,初步显示了双峰纳晶介孔TiO2在太阳电池领域中的应用潜力。     

胶溶剂对TiO2成型载体性能的影响

以TiO2粉体为原料,采用挤条成型的方法制备了TiO2成型载体。考察了制备过程中胶溶剂类型柠檬酸含量、硝酸含量以及粘结剂／柠檬酸复配比等对TiO2成型载体性能的影响,并用抗压强度测试、比表面积（BET）、扫描电镜（SEM）等手段进行了表征。结果表明,胶溶剂的加入均可不同程度提高TiO2成型载体的抗压强度,但对载体的比表面积影响不显著。柠檬酸质量分数3％时载体的抗压强度最高;加入硝酸可提高载体的抗压强度外,还可使载体的孔径分布集中。采用适宜的粘结剂／＋7檬酸复配比,有利于制备抗压强度高、孔径分布集中、表面缺陷少的TiO2成型载体。在硝酸质量分数3％、m（粘结剂）／m（柠檬酸）为4：6,焙烧温度700。C的制备条件下,载体的抗压强度、比表面积和孔容可分别达125．8N／cm,48．6m^2／g和0．33cm^3g。     

TiO2/SiO2复合气凝胶的制备与传热特性

针对SiO2气凝胶红外遮光性能差的问题,以纳米二氧化钛作为掺杂剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶工艺和非超临界干燥方法制备了不同TiO2掺杂量的纳米孔改性SiO2气凝胶复合材料,研究了pH值和乙醇含量对凝胶时间的影响,并采用SEM、TEM和BET方法分别对凝胶的表面形貌和孔结构进行了分析表征.结果表明,当pH为6时,乙醇/TEOS为8∶1(摩尔比)时,可得到掺杂均匀、完整的TiO2/SiO2凝胶;热处理后的复合气凝胶具有网状纳米孔结构;当掺杂量小于5％时,干凝胶平均孔径为20～50 nm,比表面积均大于1 000 m2/g.通过红外透过率及消光性能比较,TiO2掺杂SiO2干凝胶复合材料的红外光屏蔽功能较纯SiO2气凝胶提高了50％.     

离子液体[C_6mim]Br中TiO_2气凝胶的制备

以钛酸四丁酯为前驱体,离子液体[C6mim]Br为催化剂及模板剂,在低温、常压条件下制备了TiO2气凝胶。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及N2吸附/脱附法对结构进行了分析。结果表明,TiO2气凝胶为锐钛矿晶体结构,平均孔径为9.7nm,比表面积为264.3m2/g,孔体积为0.513cm3/g。以活性蓝为模拟污染物,紫外汞灯为光源,研究了TiO2气凝胶的光催化活性。结果表明,TiO2气凝胶具有优于P25的光催化活性。     

镧对WO3/ZrO2固体超强酸酸强度和结构的影响

通过共沉淀法制备了合适酸强度,比表面积为175.284 3 m2.g-1,最可几孔径在5.99 nm,负载镧的WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。用Hammett指示剂法、XRD、N2等温吸附/脱附、DTA等方法考察了负载稀土镧后对催化剂的酸强度、比表面积、孔结构和热稳定性的影响。结果发现：La能均匀掺入WO3/ZrO2固体超强酸中,且适当加入稀土元素镧不但可以提高其酸强度,而且可以稳定结构、增加比表面积。     

TiO_2-SiO_2复合气凝胶涂层的制备和光催化性能

利用TiCl4和工业水玻璃为原料,通过溶胶凝胶法制备TiO2-SiO2复合凝胶,用三甲基氯硅烷(TMCS)/乙醇(EtOH)/正己烷(Hexane)混合溶液对湿凝胶进行改性,常压干燥制备了TiO2-SiO2气凝胶,经150℃干燥所得的气凝胶具有多孔结构,获得的气凝胶比表面积达到646～816m2/g,孔体积达到1.52～2.19cm3/g。用乙醇作为分散剂,将气凝胶块体研磨成具有一定黏度的浆料,采用丝网印刷法制成TiO2-SiO2复合气凝胶涂层。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和孔径及比表面积分析仪(BET)对复合气凝胶的结构、形貌和孔性质进行了研究,通过分光光度计法分析了TiO2-SiO2复合气凝胶涂层光催化降解罗丹明B的性能,在可见光下照射4h后降解率达到77%。