砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

在0.5 mol/L硝酸介质中,砷(能与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下,砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物,该络合物在605 nm处有最大吸收,据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷(的方法。砷(在1.0~100μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.1μg/L,平行测定40μg/L砷(14次,相对标准偏差为3.06%。方法用于实际水样分析,回收率在92.6%~105.1%之间,测定结果与原子吸收光谱法基本一致。     

砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法.[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件.[结果]最佳显色条件:显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04 μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系(r=0.996 6);样品中未检测到As.[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法.     

流动注射分光光度法测定硫酸铜中砷的含量

利用氢化物发生吸收装置，建立了一种将流动注射技术同氢化物发生分光光度相结合的新的测砷方法。     

砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷

对砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷的各项条件进行了试验,研究了二氧化锡试样的分解方法试验、主要存在元素对测定砷的干扰试验.对方法的准确度和精密度进行了考察,方法测定结果稳定,重现性好,适于二氧化锡中0.0005％ ～0.050％砷的测定.纳入了国家标准GB/T23274-2009《二氧化锡化学分析方法》.     

砷锑钼蓝杂多酸—凝胶相吸光光度法测定痕量砷

本文提出了直接测量富集在凝胶相上砷锑钼蓝杂多酸的吸光度用以测定痕量砷的方法.采用单纯形最优化法研究了在凝胶相上显色的最优条件.砷在0～20μg/50ml范围内符合比尔定律,方法灵敏、选择性好、简便.     

流动注射分光光度法测定废水中砷

建立了测定砷(Ⅲ)的流动注射光度分析法。在0.5 mol/L的硫酸介质中,溴酸钾的强氧化性将砷(Ⅲ)氧化成砷(Ⅴ),剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉形成蓝色络合物,间接测定微量砷(Ⅲ)。方法的线性范围为0.04~1.20μg/mL,检出限为6.2×10-3μg/mL(3倍噪音);除IO3,IO4,Cr2O27-等强氧化性阴离子外,其余阴离子以及大量常见阳离子对砷的测定没有干扰。对质量浓度为0.30μg/mL的As(Ⅲ)标准溶液连续进样11次测定,相对标准偏差为1.8%。该方法用于废水中砷的     

反向流动注射分光光度法测定水样中微量硅

提出以钼酸铵为显色剂,对甲替氨基酚?亚硫酸钠为还原剂,反向流动注射分光光度法测定水样中硅。对流动注射的技术条件进行了优化,结果为:以硫酸-草酸作为参比液,进样环体积为250μL,混合试样和进行反应的反应圈长度均为3 m,试样溶液流速为0.85 mL/min,参比液、显色液和还原剂的流速均为0.40 mL/min。优化试验条件下,得到良好的校准曲线,线性范围25~1 500μg/L,检测限为21.3μg/L。对200μg/L的Si(Ⅳ)标准溶液进行16次平行测定,得到相对标准偏差为2.2%。方法用于水样中硅的测定,加标回收率为95%~105%。     

流动注射分光光度法测定低合金钢中钼

近年来文献报导的硫氰酸盐体系分光光度测钼的方法很多,均向高灵敏度方向发展,体系日趋复杂,对于常规分析实现快速自动化尚有距离,本文旨在发挥FIA快速简便这一特点,在Krug等人建立的钢中钼FIA方法基础上,研制了OP—CNS~-—Mo体系用于低合金钢中钼的FIA测定,结果令人满意,进样频率100次/h,RSD<1.5%.     

砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定钨矿中砷

介绍了自行组装的实验装置,采用砷化氢分离、次溴酸钠水溶液吸收、砷钼蓝分光光度法测钨矿中砷量,并考察了砷化氢发生、分离的最佳酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验条件,建立了分析方法。结果表明,在选定的最佳条件下测定,25mL溶液中,砷的质量在0～50μg范围内符合比尔定律,相对标准偏差为1.32%,加标回收率在95%～105%之间。将方法应用于钨矿中砷的测定,结果满意。     

水杨基荧光酮流动注射分光光度法测定微量钼

利用水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定微量钼的方法,具有选择性好和灵敏度高等特点.本文将该法应用于流动注射在线分析中,可使方法实现快速、重现等效果.分析频率可达150次/小时,线性范围为0～0.5ppm.用于合金钢中微量钼的测定,效果满意.     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

本文利用硫磺溶解后生成H_2SO_4,以体积控制酸度1—1.5mol/l,砷与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙酯-正丁醇苹取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定As。     

砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析

对铁矿石砷含量测定的国家标准方法--砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤3 mm锌粒,反应时间在60 min时,采用4~5 mm锌粒对测定结果没有影响;砷化氢导管的插入深度和吸收管的干燥情况对测定结果有影响,砷化氢导管的插入深度在4~8 cm和使用干燥的吸收管可以得到稳定的结果。用两个铁矿石标准样品对上述条件进行验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD)小于2%。此外,对样品分解方式、波长、校准曲线的绘制、还原剂等提出改进意见,拓宽了方法的适用性和可选择性,满足实际生产中量大而快速的检测需要。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

砷铋钼蓝分光光度法快速测定水和废水中的微量砷

研究了砷铋钼三元杂多酸的形成条件及其还原产物的光度性质。结果表明：显色体系最大吸收位于８２５ｎｍ处，ε为１．５４×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。在室温下至少稳定８ｈ。砷量在０～４０μｇ／１０ｍＬ遵守比尔定律，ｒ为０．９９９５。用丘氏定砷器使砷呈ＡｓＨ３逸出分离     

Mo(Ⅵ)-SCN--灿烂绿分光光度法测定钼

研究了Cu2 催化钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-BG体系水相显色反应,建立了测定钼的新的灵敏光度分析法,在硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105,钼的量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律。本方法可应用于许多样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

氢化物分离-砷锑钼蓝分光光度法测定微量砷

本文以金属—酸还原体系为基础,较为详细地试验了在不同氢化介质(酸)条件下,锌粒作还原剂氢化物分离砷的效果和行为,试验结果表明,砷化氢(AsH_3)在盐酸介质中有很快的逸出速度,若以一定的盐酸—硫酸混酸作氢化介质,用锌粒作还原剂也能达到与用硼氢化钾作还原剂等效的快速、定量分离砷的目的,且精密度较之用硼氢化钾作还原剂更佳。结合研究砷锑钼蓝显色条件、拟定了快速测定微量砷的分析方法,砷锑钼三元杂多酸在波长750nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数砷含量在0～30μg/10ml范围内符合比尔定律。可应用于钢铁、岩石、     

磷锑钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇体系分光光度法测定压延磷铜板中微量磷

在硫酸介质中,钼酸铵和酒石酸锑钾与磷形成的杂多酸阴离子再与孔雀绿形成离子缔合物,在聚乙烯醇的作用下,测定磷的灵敏度明显提高,据此提出了在水相中测定压延磷铜板中微量磷的分光光度法。探讨了显色剂、表面活性剂、缓冲溶液的用量以及显色时间等对吸光度的影响,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增溶增敏作用。实验测得离子缔合物的最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L mol-1.cm-1,磷含量在0~0.40μg/mL内符合比尔定律。样品中大量铜的干扰采用硼氢化钾还原沉积,使基体中大量铜与微量     

维脑路通分光光度法测定环境水样中痕量钼

采用分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-维脑路通(VRT)络合物的形成条件及反应机理。在pH3.5 HAc-NH4Ac缓冲溶液中,VRT与Mo(Ⅵ)反应生成2∶1的络合物,表观形成常数为1.45×108,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数ε415=8.8×104L.mol-1.cm-1,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为0~14μg/mL。方法用于井水、河水和湖水中痕量钼的测定,相对标准偏差分别为1.3%,2.6%和1.8%,加标回收率分别为97.5%,100.3%和101.6%。     

水杨基荥光酮流动注射分光光度法测定微量钼

利用水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定微量钼的方法，具有选择性好和灵敏度高等特点。本文将该法应用于流动注射在线分析中，可使方法实现快速，重现等效果。分析频率可达１５０次／小时，线性范围为０－０．５ｐｐｍ。用于合金钢中微量钼的测定，效果满意。     

流动注射离子交换分离-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

采用流动注射技术进行痕量钪的离子交换分离富集,在0.40 mol·L-1HBr介质中,Sc3+与Br-形成络阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.25mol·L-1HNO3-1.5%硫脲溶液洗脱,用对氯偶氮氯膦(CPA-pCl)分光光度法测定.有色络合物的最大吸收波长为615 nm,钪的质量浓度在0～1000μg·L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限为1.2μg·L-1.经分离后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钪的测定.该法已应用于煤矸石痕量钪的测定.