脱氮热导法测定钛中氩

钛及其合金对气体元素溶解度高,氩作为保护性气体在钛基材料制备过程中可能进入钛材料从而对其性能产生影响。实验将自制脱氮快速转换装置应用于现有的脉冲热导气体分析仪,转换装置脱氮效率高达97%以上,氮的干扰可量化、可排除,从而实现了钛中氩的准确测定。脱氮热导-程序升温法确定钛中氩可以在1 400 ℃完全释放,氩为非化合态。将脱氮热导法与色谱热导法及飞行时间质谱法对比,氩测定结果一致,因此,脱氮热导法可作为主要参比方法,辅助飞行时间质谱法同时测定金属中氢、氧、氮和氩的新方法建立和完善。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩

应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。     

惰性气氛脉冲加热—气相色谱法测定难熔金属和钢中氮

金属中氮的测定,多年来均采用化学分析法,但该法有手续繁琐、分析速度慢、工效低以及难熔金属试样分解不完全有使结果偏低等缺点。近年来,惰性气氛熔融测定金属中气体已有迅速的发展,惰性气氛脉冲—色谱法测定金属中微量氧和氢的方法和仪器我     

40Mn2钢中氧氮含量的测定

采用高纯氦气做载气,脉冲炉熔化试样,红外吸收检测氧、热导法检测氮的仪器分析方法,测定40Mn2钢中氧氮含量.对仪器的各项分析参数进行了选择和优化,确定了最合适的实验条件,与标准样品对比表明该分析结果准确可靠.     

金属中气体分析现状与未来

综述了金属中气体分析概况, 提及元素周期表中所有气体元素以及碳和硫。提出常规气体分析已经从氧氮氢碳硫扩大至氦和氩。气体分析所涉及材料种类不断增加, 从金属及合金扩大至冶金炉料、金属氧化物和陶瓷材料等等。气体分析检测极限不断被刷新, 向着更低和更高方向发展。脉冲熔融-质谱新方法应用于金属中气体分析, 可做到氧氮氢氩4元素同时测定, 有可能助推改变气体分析现状。火花源原子发射光谱仪和X射线荧光光谱仪等其他非气体分析专业仪器也正交叉渗入。诸如, 二次离子质谱(SIMS), 离子探针(IM)和电子探针(EP)等微观分析手段一直作为金属中气体分析的辅助手段, 随着未来发展可能转变为主要手段。     

金属中氢的分析技术进展

介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3种气体元素的检测设备。熔敷金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。     

惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。     

无机材料氧氮标准分析技术进展及现状

通过对氧、氮含量标准分析方法进行整理、归纳,得出结论:惰气熔融红外吸收法和热导法是无机材料氧、氮含量现行主流标准分析方法;库仑滴定法、分光光度法逐渐被替代,或与新方法并存;蒸馏-中和滴定法在高含量氮的标准分析方法中保持优势;同时存在具有特色的杜马斯燃烧法、元素分析仪法以及质谱法。分别列出了各方法主要技术参数,剖析了惰气熔融红外吸收法和热导法的原理、制样要求、表面处理方法、助熔剂作用及比例、助熔剂种类、校准方式、校准物质等。展望低熔点金属及合金中氧、氮含量标准分析方法发展,期待更多设备、辅助材料的研发工作,使无机材料氧、氮含量标准分析方法更完善。共引用各类标准77项。     

热导式SO2气体分析仪在我厂锌Ⅰ系统的应用

热导式气体分析仪被广泛应用于冶金、化工、化肥、电站等厂矿企业。介绍了热导式ＳＯ２气体分析仪的计量原理和预处理装置及该仪器的正确校验方法，分析了分析过程中影响其误差的原因，总结了维护过程中的几点经验。     

国外金属中气体分析仪器简述

本文叙述了80年代末期外国最新的金属中氧、氮,氢分析仪器,并详细介绍了各种型号仪器的性能与规格。     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢

随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以¹²C⁺、¹⁴N⁺、²H⁺作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9%,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5%。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%～105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al₂O₃粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。     

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。     

A model for the thermal properties

Thermal properties are important to several applications for powder metallurgy products. For example, liquid-phase sintered tungsten-copper composites are used in microelectronic packaging to obtain a high thermal conductivity in a low thermal expansion material. This article addresses modeling the thermal properties for composites fabricated by liquid-phase sintering. A computational cell is constructed with interlinked phases, consisting of a core of low thermal expansion material (tungsten) and a edge network of high thermal conductivity phase (copper). This structure is used to calculate the composition effects on the coefficients of thermal expansion and thermal conductivity. The results are applied to prior reports on W-Cu and used as a basis to identify several candidate high thermal conductivity systems for future development.     

改性钢渣/橡胶复合材料导热性能及耐久性研究

利用自制钢渣助磨改性剂处理热闷渣、电炉渣与风淬渣,将改性后的钢渣微粉与炭黑、橡胶基体等复合形成改性钢渣/橡胶复合材料.采用导热系数仪,测定三种改性钢渣/橡胶复合材料热氧老化1、3、5、7、9、11 d的导热系数;根据Young’s与Flory方程计算出三种改性钢渣/橡胶复合材料热氧老化前后的接触角θ与交联密度;采用热重分析仪(TGA)、场发射扫描电镜(SEM)进行热氧老化前后分析.未热氧老化时,在三种改性钢渣/橡胶复合材料中改性电炉钢渣/橡胶复合材料的导热系数最低,为0.187 W·m^-1·K^-1,是因为改性电炉渣粒中位径(d₅₀)最小,即3.49μm,形成更致密的胶裹渣结构,不易形成导热通路,使其导热系数降低.热氧老化时,破坏胶裹渣结构,改性电炉渣/橡胶复合材料形成的孔隙大,分散性最好,降低界面热阻,更易形成导热通路,使其导热系数最高.热氧老化后,橡胶复合材料表面粗糙度变大且存在较长裂纹与较深孔洞,导致橡胶复合材料吸水性增加,接触角下降.由于改性热闷渣的粒径最大,在热作用下氧气更容易进入橡胶复合材料中与橡胶分子链(双键...     

煤气和烟气的快速分析

为了快速准确地分析冶金企业的煤气和烟气中的成分，用一台气相色谱仪，采用热导池鉴定器和有效的分子筛分析柱以及相应的工作温度，分离气体中不同的成分。根据峰值计算各种元素的化学成分，分析结果的重现性好，相对误差仅为1．5％。