偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨

研究利用偏硼酸锂熔融ICP-OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量,选取了最佳仪器分析条件,锶、钡的检出限分别为0.45μg·g-1、0.80μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.94%,回收率在97.7%~104.6%之间。该方法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,能够满足日常生产检验要求。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr

为了综合利用锶矿资源,在地质、选矿上经常要考查伴生的微量元素Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等的含量。研究利用电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.019μg·g-1、0.007μg·g-1、0.01μg·g-1、0.08μg·g-1、0.37μg·g-1、0.14μg·g-1、0.08μg·g-1、0.35μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.94%~3.41%,方法回收率在95.6%~103.1%之间。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等元素的测定。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

稀土铝酸锶聚丙烯夜光纤维的结构与性能

稀土铝酸锶发光聚合物复合材料是目前应用最广泛的发光材料,可用于制备海洋用夜光纤维,有望解决深海、黑暗条件的水下作业难题。将稀土铝酸锶发光材料(SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺)与热塑性弹性体PP进行混合,再通过螺杆挤出纺丝机制备了SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺质量分数为2%、5%、10%和15%的聚丙烯夜光纤维。研究了不同质量分数的稀土铝酸锶对夜光纤维的结晶性能、荧光性能以及力学性能的影响。结果表明,稀土铝酸锶的加入没有破坏PP的晶体结构,并起到了异相成核的作用,且随着其质量分数增加,异相成核的作用越来越明显;当稀土铝酸锶质量分数为5%时,熔融焓与结晶度最大;稀土铝酸锶的质量分数越高,吸光储能效果越好,发光强度也就越大;夜光纤维的拉伸断裂强度随稀土铝酸锶质量分数的增加而逐渐降低,断裂伸长率在其质量分数为5%时出现最大值。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。     

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,样品经过一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%~16.8%之间,国家标准物质的测定结果与推荐值的相对误差在0.1%~7.6%之间。能够满足于磷矿石中多元素含量的测定。     

岩石热解法测定页岩中有机碳

有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

稀散元素镓矿石标准物质的制备与定值

目前国内外没有以稀散元素镓为特征元素的矿石标准物质,为了满足我国地质找矿的需求,采集贵州省熄烽温泉镇铝土矿作为镓矿石候选物,依据国家一级标准物质技术规范,由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,研制了1种镓矿石标准物质(GBW07832)。镓矿石标准物质定值组分为45项,包括特征元素(Ge、Ga、In、Tl)、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素,其中稀散元素镓矿石中特征元素镓的含量为90.31×10~(-6)。研制的稀散元素镓矿石标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类,可用于镓矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。     

ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

高良姜中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定高良姜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW07603)中的稀土元素，结果与参考值一致。该方法被用于分析高良姜样品中的稀土元素，得到令人满意的结果。     

茴香调味品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定茴香调味品中痕量稀土元素的方法。利用该方法分析了国家标准物质(GBW 07605)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析茴香调味品实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

ICP-MS等离子体质谱法测定稀散元素矿石中重金属元素含量

稀散元素矿石经HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解后,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定重金属元素Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb、Bi的含量。该方法检出限为0.004~0.51μg?g~(-1),相对标准偏差(RSD,n=6)为1.08%~4.67%,分析结果准确可靠,是测定稀散元素矿石中重金属含量的一种较好的分析方法。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。