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研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献
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探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-甲基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基甲酸的工艺。通过正交实验得到O-甲基化反应的最佳工艺条件为:n(3,6-二氯水杨酸):n(氢氧化钠)=1:4.5,反应温度100℃,反应压力0.6MPa,保温时间6h,在此条件下,O-甲基化收率为92.6%。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯化合成了4-硝基甲苯-2-磺酰氯。在反应后期加入氯化铵,用正交实验确定了最佳原料配比:n(对硝基甲苯):n(氯磺酸):n(氯化铵)=1.00:3.50:0.04。改进后,产品的收率在85%以上,溶剂回收率在95%以上。本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。 相似文献
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N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。 相似文献
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一种多功能表面活性剂的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以长链烷基替代EDTA分子中的一个乙酸基,使其改性为既具表面活性又有络合金属离子能力的多功能表面活性剂。合成分两步,先以乙二胺、溴代烷为原料,合成了中间体N-长链烷基乙二胺(R-en),然后R-en和氯乙酸反应生成了N-长链烷基乙二胺三乙酸钠盐(RNa3edta)。用正交实验法探讨了R-en的合成条件为:n(乙二胺):n(溴代烷)=(2.5-3.0):1.0,反应温度为60℃,反应时间为8-10h,其收率均达98%。终产品合成条件为n(R-en):n(氯乙酸)=1.05:2,反应时间为10h,反应温度为80℃,收率达86%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱对终产品结构进行了初步确认。 相似文献
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聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚 总被引:2,自引:0,他引:2
探素了诸因素对制备催化剂过程的影响,合成出了聚苯乙烯-二乙烯苯接枝PEG-400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺,考察了催化剂,氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响,建立了较佳合成工艺条件,即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度-80℃,反应时间9-10h。该条件下,对硝基氯苯转化率>99.5%,以对硝基氯苯计,对硝基苯甲醚收率>95%,气相色谱分析产品纯度99.7%。聚苯乙烯-二乙烯苯接枝PEG-400催化剂可重复使用5次以上,母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。 相似文献
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以固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,利用微波辐射技术,使丙烯酸和正丁醇酯化合成丙烯酸丁酯。最佳合成条件为:醇酸比1:1.2,催化剂用量8%、阻聚剂用量0.06%、微波辐射时间和120s、微波功率600W,产率86.8%。 相似文献
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研究了用醋酸锌/二氧化钛催化剂催化合成丙烯酸异丁酯,探索了其最适宜的反应条件:酸醇物质的量比为:1:1.3,催化剂用量相当于丙烯酸投料量的3%,反应时间3h,丙烯酸酯化率达到86.6%。 相似文献
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研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3/ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:酐醇物质的量比1:3.0,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95.75%以上;经过后处理,产品纯度可达99.65%,其折光率(n20d)为1.4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。 相似文献
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以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
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