臭氧法制备β-环柠檬醛

以市售β 紫罗兰酮为起始物,经臭氧化反应制备β-环柠檬醛。研究了反应物配比、反应温度、加料顺序等因素对体系的影响。通过对这些影响因素的优化,使反应温度由-30℃提高至-8℃,臭氧化产物的还原过程也更易控制。     

β-环高柠檬醛的合成

以β-紫罗兰酮为原料、50%H2O2为氧化剂合成了β-环高柠檬醛,考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对β-环高柠檬醛产率的影响。通过单因素实验确定β-环高柠檬醛的最优合成条件如下:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,氧化剂50%H2O2的用量为12 mL,催化剂无水AlCl3的用量为3.0 g,反应时间为8 h,反应温度为45℃。此工艺条件下,β-环高柠檬醛产率可达33.7%。产物结构经GC-MS确证,并用内标法测定其含量。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

β—环高柠檬醛的合成

介绍以山苍子油为原料,合成β－紫罗兰酮,然后用过乙酸氧化、碱性条件下水解制得β－环高柠檬醛的工艺方法,产物结构经ＩＲ、ＧＣ／ＭＳ和元素分析等确证。     

环柠檬醛的合成

原文摘录：环柠檬醛是环叶香烯衍生物的一种，有2-B两种同分异构体，利用环柠檬醛，可以合成突厥酮，环香叶醇等名贵香料，是一种重要的有机合成中间体。成功合成环柠朦醛，关键在于选择一条合适的路线，经典合成环柠檬醛的方法有，以紫罗兰酮与过酸（过乙酸，过苯甲酸）反应经水解制得；以紫罗兰酮臭氧化，还原，水解制得；以柠檬醛经胺基化，环化，水解制得，臭氧化的反应是在-30℃的条件进行，应用的设备要求较高。     

环柠檬醛的合成

研究了以柠檬醛为原料,经胺基化,环化,水解三步合成环柠檬醛的方法。探索以浓硫酸为催化剂的环化反应,避免了原文献低温的反应条件,优化的环化条件：投料比n（醛亚胺）：n（浓硫酸）：n（氯仿）=1：2．5：4．5,环化温度-5～8℃,环化时间为20min,在该反应条件下,产品收率为78％-81％,纯度达98％（质量分数）,并用90％β-环柠檬醛为标品,进行产品结构分析,产物为α,β同分异构体混合物。     

β—突厥酮的合成-β—环柠檬醛的催化加成反应研究

突厥酮是一种名贵香料,成功合成突厥酮的关键在于合成工艺路线的选择,通过研究找到了一条反应条件温和、反应周期短,易于工业化的合成工艺路线。特别是工艺中第一步环柠檬醛的催化加成,突破了格氏反应的缺点,使反应易于操作,原料不需特殊处理,产品含量＞ ９０％ ,收率可达８５％ 以上。     

β-环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮包合物的研究

研究了β－环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮的包合反应，并用红外光谱、紫外光谱、热重分析等多种方法对包合物进行了表征，用摩尔比率法确定了主－客体包合物的包络比。     

从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究

本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80％。     

β-环柠檬腈的合成

报道以柠檬腈为原料．用90％硫酸作环合剂和石油醚为溶剂,然后在碱性条件下异构化．合成了标题化合物,总得率80．5％．纯度98．5％。     

两种异臭化合物β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮在氯化过程中消毒副产物的生成及其影响因素

以两种异臭化合物β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮作为前体物,进行氯化试验。研究两种前体物在25℃恒温黑暗条件氯化24 h后消毒副产物(DBPs)的生成及影响因素。试验结果表明,β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮氯化后均会生成三氯甲烷(TCM)、二氯乙醛(DCAL)、三氯乙醛(TCAL)、二氯丙酮(DCP)和三氯丙酮(TCP),且加氯量、pH和腐植酸浓度均会影响两种前体物氯化后消毒副产物的生成量。两种前体物的试验结果有一定的相似性,随着加氯量的增加,TCM、DCP、TCP的生成量均增加;随着pH的增大,TCM的生成量增加,DCP和TCP的生成量减少,碱性条件会抑制DCAL的生成,而酸性条件会抑制TCAL的生成;随着腐植酸浓度的增加,TCM的生成量增加。     

环柠檬醛合成方法的改进

柠檬醛经用苯胺保护醛基后在浓硫酸中环化制得了环柠檬醛,对文献方法进行了改进,简化了操作步骤,提高了产率。     

改进β-紫罗兰酮的合成方法

以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

以柠檬醛为原料的香料合成研究进展

柠檬醛是一种很重要的香料化合物,是合成紫罗兰酮的主要原料,也是合成维生素A、甲基紫罗兰酮的主要原料,同时,柠檬醛还能合成柠檬腈、环状柠檬醛,香茅醇、橙花醇和香叶醇等重要的香料化合物,柠檬醛在香料工业中应用非常广泛。开展以柠檬醛为原料的合成研究对于开发利用我国的天然资源优势具有重要意义,综述了近二十年来以柠檬醛为原料的香料合成的研究进展。     

顶空气相色谱法研究柠檬醛+α-紫罗兰酮+β-紫罗兰酮体系的汽液平衡

采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(G^E)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y₁)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系G^E的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol^-1。     

以柠檬醛合成酮类香料的研究进展及市场应用

柠檬醛是精细化工中重要的中间体,以此为原料可合成维生素A、维生素E及多种香精香料.本文对以柠檬醛为原料合成紫罗兰酮及其它酮类香料的工艺进行了综述,对酮类衍生物的市场应用进行了介绍分析.为柠檬醛生产企业解决柠檬醛下游出路提出了建议.     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。