能用于分析多种农药产品的气相色谱柱的系统选择研究-极性固定液聚乙二醇20M填充柱的应用

本文使用 5 %聚乙二醇 2 0M (Cabowax 2 0M ) /Chromosorb 80 8(0 .2 5～ 0 .1 8mm粒径 )填充的 1 .0m×3mmi.d .玻璃色谱柱 ,探讨了八十多种农药的气相色谱分析法。所选择的色谱柱不但可用于多种常用农药的气相色谱分析 ,还可直接分析酸性 (萘乙酸及苯氧乙酸类等 )农药 ,而不用作预先衍生处理。     

使用OV—17填充柱进行多种农药产品的同柱气相色谱分析

使用3％或5％OV－17／Chromosorb W AW DMCS(0.25-0.18mm粒径）为固定相的填充色谱柱。探讨了50种有机磷，氨基甲互及拟除虫菊酯类杀虫剂（包括两种杀虫增效剂的）同柱气相色谱分析法。     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

毒死蜱和氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以癸二酸二正丁酯、癸二酸二正辛酯为内标 ,对毒死蜱和氯氰菊酯的复配乳油进行了定量分析。气相色谱条件为 :30m× 0 .32mm (i.d .) ,膜厚0 2 5 μm(SE 5 4固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温 :初始 2 0 5℃保持 6min ,以 2 5℃ /min速率升至 2 5 5℃保持 7min ,检测器、汽化室温度为 30 0℃ ,载气 (N2 )的流速为 2mL/min ,分流比 1∶5 0 ,尾吹 30mL/min。该方法检测毒死蜱和氯氰菊酯含量 (质量分数 )的标准偏差分别为 0 .2 8和 0 .0 19,平均相对标准偏差 (RSD) (n =5 )分别为 0 .33%和 0 .85 % ,平均回收率 (n =5 )分别为 10 0 %和 10 0 .2 %。该方法操作简便 ,定量准确     

微乳色谱法同时测定化妆水中9种防腐剂

建立同时测定化妆水中9种防腐剂的微乳色谱方法。化妆水样品经甲醇溶解、超声提取后,经0. 22μm微孔滤膜过滤,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以3. 0%(W/V)十二烷基硫酸钠(SDS)-6. 0%(V/V)正丁醇-0. 4%(V/V)正辛烷-90. 6%(V/V) 0. 1%磷酸水为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,流速0. 7 m L/min,标准曲线法定量。9种防腐剂在19 min内彼此完全分离,在0. 945～4999. 2μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数r0. 9996,平均回收率为95. 1%～104. 6%,RSD为0. 57%～3. 30%。该方法绿色环保、简单灵敏、准确快速,可用于化妆水中多种防腐剂的同时测定。     

柱后光化学衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸的方法开发与验证

目的:开发并验证柱后光化学衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸含量。方法:采用反相高效液相法,选用乙腈+0. 05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=5. 0)作为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,经C18反相色谱柱分离,柱温设为30℃,柱后光化学衍生法,使用荧光检测器定量检测,激发波长为344 nm,发射波长为428 nm,外标法测定叶酸含量。结果:本法测定线性范围能达到0. 01～2μg/m L,相关系数为0. 99964,最低定量检测限为1. 046μg/g,平均回收率能达到90. 0～99. 3%,精密度为1. 92%,与国标方法结果的相对偏差小于10%。结论:本方法简单、快捷、灵敏、准确,线性范围测试、准确度(回收率)测试、选择性测试和精密度测试的结果符合验证方案。     

高效液相色谱法分离测定吡虫清成品及制剂

采用高效液相色谱法 ,Ｎｏｖａ -ＰａｋＣ18不锈钢柱 ,甲醇、乙腈、水三元流动相 ,对吡虫清成品及制剂进行分离和测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,具可变波长紫外检测器色谱数据处理机色谱柱 :150ｍｍ× 3.9ｍｍ (ｉｄ) ,Ｎｏｖａ -ＰａｋＣ18不锈钢柱。试剂水 :二次蒸馏水甲醇 :分析纯乙腈 :分析纯吡虫清标准品 ,已知含量≥ 98%1.2　色谱操作条件流动相 :甲醇 乙腈 水 =2 5 15 6 0 (体积比 ) (超声波脱气 )流量 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ检测波长 :λｍａｘ=2 70ｎｍ柱温 :室温进样体积 :10 μｌ1.3　测定步骤1.…     

反相高效液相色谱法测定赖诺普利

用反相液相色谱测定赖诺谱利含量 ,紫外检测波长为 2 1 5nm ,色谱柱为RP - 1 8(2 50× 4.6mm ,5μm) ,流动相为 68%蒸馏水 (0 .0 0 2M磷酸二氢钾 ) 2 5%甲醇 7%乙腈。在此条件下 ,能得到较好的实验结果 ,此方法简单 ,有实用价值。     

高效液相色谱法测定吡·哒可湿性粉剂

采用高效液相色谱法 ,使用反相色谱柱和二极管阵列检测器测定吡·哒可湿性粉剂中吡虫啉和哒螨灵的含量。流动相为乙腈∶甲醇∶水 =6 0∶10∶30。吡虫啉与哒螨灵的平均回收率 (n =3)分别为98.92 % (RSD =0 .78% ) ,99.2 3% (RSD =0 .6 9% )。     

柱前衍生HPLC法测定人凝血因子Ⅷ中氨基酸的含量

目的建立人凝血因子Ⅷ中氨基酸含量的柱前衍生HPLC检测方法。方法采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(6-aminoquinoline-N-hydroxysuccinimide carbamate,AQC)在一定条件下与氨基酸形成稳定的衍生产物(柱前衍生),再通过高效液相色谱仪,采用氨基酸分析柱(150 mm×3. 9 mm,4μm)检测,以不同流动相进行梯度洗脱[在《中国药典》三部(2015版)的基础上进行调整],柱温为37℃,流速为1. 0 mL/min,检测波长为248 nm。同时验证方法的系统适应性、专属性、线性范围、精密性及准确度。结果甘氨酸及盐酸赖氨酸均可在25 min内获得较好分离,与相应相邻色谱峰之间的分离度均 1. 5,拖尾因子在0. 95～1. 40之间;各样品的氨基酸种类均能正确检出,混合样品与单纯样品出峰时间保持一致,且供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间相对偏差均2%;当甘氨酸浓度在12. 5～62. 5μg/mL,盐酸赖氨酸浓度在4. 0～20. 0μg/mL时,与相应氨基酸与内标峰面积比呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0. 999 9和0. 999 8;甘氨酸及盐酸赖氨酸重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0. 4%和0. 5%,中间精密度RSD分别为1. 3%和1. 0%;两种氨基酸的回收率均在95%～105%范围内,RSD均≤2%。结论建立的方法具有良好的专属性、精密性及准确度,可用于测定人凝血因子Ⅷ中的氨基酸含量。     

新型吡咯类杀虫剂溴虫腈合成研究

阐述了芳基吡咯类活性化合物的研究与开发进展,对文献报道的溴虫腈合成路线进行了归纳和分析,设计了以对氯苄胺为原材料的新的合成路线,总收率达到52.1%,纯度为96.1%.通过红外光谱、核磁共振对产品进行了结构表征.     

新型杀虫剂氰氟虫腙的合成

以3-三氟甲基苯甲酸为起始原料,经4步反应合成得到新型杀虫剂氰氟虫腙,原药纯度达95.5%,总收率为58.4%(以3-三氟甲基苯甲酸计)。     

醚菊酯的合成研究

醚菊酯是目前在拟除虫菊酯中药效优异、对鱼类低毒的一种高效杀虫剂。通过对合成醚菊酯的4条工艺路线进行了对比。最终确定以邻氯苯酚为起始原料制备高效菊酯杀虫剂醚菊酯。此路线合成总收率25％。纯度大于95％，该工艺具有工业化可行性。     

新型吡咯类杀虫剂溴虫腈合成研究

本文阐述了芳基吡咯类活性化合物的研究与开发进展,对文献报道的溴虫腈合成路线进行了归纳和分析,设计了以对氯苄胺为原材料的新的合成路线,总收率达到52.1%,纯度为96.1%.通过红外光谱、核磁共振对产品进行了结构表征.     

新型吡咯类杀虫剂溴虫腈合成新工艺

阐述了芳基吡咯类活性化合物的研究与开发进展,对文献报道的溴虫腈合成路线进行了归纳和分析,设计了以对氯苄胺为原材料的新的合成路线,总收率达到52.1%,纯度为96.1%,通过红外光谱、核磁共振对产品进行了结构表征。     

反相高效液相色谱法分析锐劲特

利用反相高效液相色谱外标法测定了锐劲特的含量,方法的标准偏差为０．０５２,变异系数为０．９４％,平均回收率９９．９％。     

不同杀虫剂防治水稻褐飞虱田间药效评价

2013年对褐飞虱进行6种杀虫剂田间防治效果评价。结果表明:施药后5 d和10 d,22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG对褐飞虱的防效分别为77.9%~90.9%和77.0%~90.5%,20%异丙威EC、25%噻嗪酮WP的防效分别为40.1%~65.9%和20.6%~49.9%。22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG防效较好。建议在实践中,轮换使用噻虫嗪、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈防治褐飞虱。     

我国农药中间体的供求与发展趋势

目前我国农药总产量已位居世界第二位,但结构不够合理。我国农药总产量中杀虫剂约占70％,在杀虫剂总产量中有机磷杀虫剂占70％,在有机磷杀虫剂总产量中,高毒品种的比例高达70％,因此农药工业结构急需调整,文中还对农药中间体的现状及发展趋势进行了闸述。     

30%吡虫啉水悬浮剂的研制

采用流点法初步选定润湿分散剂组份,以贮存[(54±2)℃,14 d]稳定性和悬浮率为指标,对润湿分散剂、粘度调节剂组份、防冻剂及其配比进行优选。结果表明,30%吡虫啉悬浮剂的较佳配方为:吡虫啉30%,扩散剂NNO 2%,乳化剂400#2%,黄原胶0.1%,白炭黑1%,乙二醇5%,水补足至100%。该方法提高了筛选配方的科学性和效率,采用粉碎-均化的新加工工艺,减少了加工时间,降低了生产成本,提高了生产效率和产品质量。     

高效液相色谱法测定杀虫环含量的研究

【目的】建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。【方法】采用反相C18烷基柱，以甲醇一磷酸水溶液（体积比40：60）为流动相，柱温为30℃，流速为1．0mL／min，采用UVW紫外检测器在260m处进行检测，外标法定量。[结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好，平均回收率100．10％，标准偏差为0．15％。[结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。