高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

紫外分光光度法测抗辐康中的红景天甙

抗辐康主要是由红景天和碳酸钙等成分组成,用于抗辐射、疲劳等。本文建立了紫外分光光度测定红景天甙的含量。红景天甙的最大吸收峰在290nm处。红景天甙的线性范围在20～60μg/mL,相关系数为0.9999。平均回收率为95.68％。本法测定抗辐康中的红景天甙需要提取和分离,结果可靠,可用于抗辐康中红景天甙的含量测定。     

高效液相色谱法测定茵陈五苓冲剂中桂皮醛的含量研究

本文采用高效液相色谱法测定中成药复方制剂中桂皮醛的含量,经过实验筛选确定了最佳条件,线性实验、精密度实验、回收实验等确证了方法的可靠性,本法不仅适用于复方制剂,亦适用于中药材,故有发表的应用价值。采用HPLC法测定茵陈五苓冲剂中桂皮醛的含量,用水溶解后,加乙醚提取,在C180DS柱上,用外标法,以甲醇—水(45:55)为流动相,在277nm波长处测定,回收率为99.91％,变异系数为0.07％(n=5)。     

双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量

采用双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量,样品直接采用水饱和的正丁醇萃取,进行薄层层析。展开剂:氯仿-甲醇-水(13:6:2);波长:λ_S=530nm,λ_R=700nm。黄芪甲甙的平均回收率为95.52％(RSD=2.29％,n=6),并对方法的稳定性进行了考察,方法灵敏度高,重现性好,结果满意。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.     

离子排斥色谱法分析饮用矿泉水中总碳酸盐

利用阳离子交换分离柱对弱酸阴离子具有离子排斥作用这一分离机理,以稀盐酸(0.1mmol/L)为淋洗液,抑制型电导检测,直接进样快速测定饮用矿泉水中的碳酸盐.结果显示,该方法具有良好的线性(r=0.99999)和精密度(0.4336％,n=l0),回收率为99.1％～103.52％,最小检出浓度为0.86mg/L.     

RP-HPLC法测定DHEA衍生物的含量及其有关物质

建立了DHEA衍生物含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用Diamonsil C18 (4.6mm×250mm;5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0mL/min,检测波长206nm.结果:在本文色谱条件下DHEA衍生物与有关物质能达到有效分离,在0.2 ～0.8mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,仪器精密度RSD为0.2％ (n=6)；重复性RSD为0.49％(n=9),检测限为33ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于DHEA衍生物的质量控制.     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

反相高效液相色谱法测定野生甘草中甘草次酸含量

采用反相高效液相色谱法测定了野生甘草中甘草次酸的含量。甘草次酸采用超声提取,色谱分离柱为XDB-C8柱(150m×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇/水(80/20)溶液为流动相(用磷酸将pH值调节为3.7)。紫外检测波长250nm,柱温为室温。线性范围0.01~0.13mg/mL,线性方程A=50.535 31130.2C,相关系数0.9999,最低检测限0.5mg/L,平均回收率101.1%,相对标准偏差1.10%(n=5)。该方法简单、灵敏、准确,为甘草原药材及其制剂的质量控制提供了一个适用的分析方法。     

高效液相色谱法测定冠心生脉口服液中芍药甙的含量

冠心生脉口服液系由人参、赤芍、丹参等制成的复方制剂。具有益气生津、活血通脉之功,有治疗冠心病和心绞痛等作用。为了确保共内在质量,我们运用反相高效液相色谱法测定本制剂中芍药甙的含量,试验表明本方法具有分离、重现性好而且灵敏度高等优点。应用本方法测定复方制剂中芍药甙尚未见报道。现介绍如下: 1 仪器与实验条件高效液相色谱仪PERKIN-ELMERSERIES_3;数据处理机:岛津C-RIB;色谱柱:Waters—BONDAPAK C_(18)(4.6×30.0cm)     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

宣术瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用:Phenomenex C18(250mm×4.6mm i.d..5μm);流动相:V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2%-3%,其回收率在95%-98%之间:检出限为0.5ng.宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9.98g/kg.     

牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量测定方法的研究

研究了牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量的液相色谱-紫外分析方法.样品在酸性条件下酶解用乙腈提取后,经固相革取柱净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量.方法的最低检出限牛奶为5mg/kg,奶粉为40mg/kg;在2.5～160.0mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9996,添加水平牛奶5.0～ 40mg/kg时,奶粉40.0～100mg/kg时,回收率在86.86％～100.32％,相对标准偏差(RSD)为1.986％～2.295％.     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

HPLC测卡马西平的血清药物浓度

目的建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。方法采用色谱柱:ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(22∶78)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长:210nm,柱温:15℃。结果卡马西平血药浓度在2.18~21.8μg·mL-1,线性关系良好(r2=0.9983)。回收率在97.2%~101.3%之间,日间、日内精密度RSD均<2%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于卡马西平血药浓度测定。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm&#215;4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。