2-(2,4-二氯苯基)-乙脒盐酸盐的合成与表征

以2,4-二氯苯乙腈和氯化铵作原料,采用Pinner-碱催化法,合成了2-(2,4-二氯苯基)-乙脒盐酸盐,首次采用IR、核磁共振、质谱和离子色谱对结构进行了表征。     

氨基甲脒盐酸盐的提纯

在工业级氨基甲脒盐酸盐的基础上，对照生物蛋白变性剂的质量标准，进行提纯处理。利用各杂质的不同性质，通过简单的中和，控制温度进行过滤洗涤等操作获得含量在９９．５％以上，不含氯化铵的高纯度生物蛋白变性剂－氨基甲脒盐酸盐，填补了国内空白。     

亚氨基乙醚盐酸盐的合成与应用

介绍了亚氨基乙醚盐酸盐的合成工艺,总结了亚氨基乙醚盐酸盐制备乙酰胺、乙酸乙酯、盐酸乙脒、原乙酸三乙酯、N-氰基乙亚氨酸乙酯以及腙类化合物的合成方法。     

盐类浓度对松香咪唑啉乙脒盐缓蚀率的影响

通过两步脱水法合成松香咪唑啉乙脒盐,测试其缓蚀性能采用静态失重法和电化学极化法,考察15%HCl溶液中Ca Cl2、Mg Cl2、Na Cl等盐类浓度对该缓蚀剂缓蚀率的影响采用静态失重法,考察HCl溶液中Na Cl浓度对该缓蚀剂缓蚀率的影响采用电化学极化法。研究表明:松香咪唑啉乙脒盐是一种以阴极抑制为主的混合型缓蚀剂;在15%HCl溶液中,当其浓度超过0.6%时,缓蚀率和腐蚀速率趋于稳定;随着HCl溶液中盐类浓度的增大,腐蚀速率逐渐增大,对腐蚀速率增大的原因也进行了初步探讨。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法超声波合成法常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

盐酸乙脒严重产不足需

盐酸乙醚是乙醚的盐酸盐,通常由乙脒和盐酸反应制得。盐酸乙脒是生产维生素B1的重要中间体。维生素B1是人类生命中的重要营养增补剂。随着我国人民生活水平的日益提高和饮食结构的变化,对维生素B1的需求量将大幅度增加,另外,用于药品和饲料添加剂中的维     

杀虫脒的气相色谱测定法

杀虫脒的含量测定,国内多数生产厂采用化学容量法,即加碱碱化使氯苯脒游离后,用有机溶剂萃取,加入过量的酸使呈盐酸盐,再用碱液回滴,此方法操作手续繁杂,且不能完全反映杀虫脒的真实含量,往往带来偏高的结果。为此,我们试用气相色谱法对杀虫脒、氯苯脒的含量进行了测定。气相色谱法测定杀虫脒的原理是基于将杀虫脒碱化析出的氯苯脒溶于有机溶剂中,经色谱柱使氯苯脒与中间体N-(邻-甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒、异构体很好地分离,在氢焰离子化检测器上有较高的响应。     

偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法

以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。     

Studies on the microwave conductivity of polyaniline–polyvinyl chloride composites

Abstract

Polyaniline/polyvinyl chloride semi-interpenetrating polymer networks were prepared by the chemical oxidative polymerisation of aniline using ammonium persulphate as initiator in the presence of emulsion-grade polyvinyl chloride. The polymerisation was carried out for about 4 h at room temperature. It was then dried under different conditions (room temperature drying, vacuum drying and oven drying). The dielectric properties such as dielectric constant, conductivity, dielectric loss, dielectric heating coefficient and loss tangent were measured using the cavity perturbation technique. Cavity operating at S band was used for the study. The dielectric properties were found to depend on both the frequency and the composition of the mix (polyaniline-polyvinyl chloride).     

The analysis of high molecular weight quaternary ammonium chlorides

Summary Commercial production of high molecular weight quaternary ammonium chlorides has necessitated methods for their analysis. Available methods were found to be lacking in completeness. A successful scheme of analysis was worked out for determining quaternary ammonium chloride, amine hydrochloride (or free alkali), amine, and sodium chloride. The analytical procedures as described are straightforward and suitable for routine product and process control. Paper No. 129, Journal Series, General Mills Inc., Research Department.     

正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成工艺

以甲苯为溶剂,硫代磷酰氯与过量的正丁胺进入管式反应器中反应,滤出正丁胺盐酸盐后,滤液进入氨化反应釜,通入氨气进行氨化反应,过滤生成的氯化铵,滤液回收大部分甲苯,再经结晶、过滤、干燥即得最终产物正丁基硫代磷酰三胺,总收率达89.8%。正丁胺盐酸盐则在无水条件下回收得正丁胺甲苯溶液,套用于反应,正丁胺回收率大于95%。该工艺操作简单、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

连续电镀锌镍合金的研究

提出了一种高氯化铵弱酸型镀液体系连续电镀锌镍合金工艺，研究了m(Ni^2 )/[m(Ni^2 ) m(Zn^2 )]、氯化铵浓度，电流密度、温度、PH值对镀层镍含量的影响，推导出连续镀的镀速计算公式，采用此工艺可获得外观良好、镍含量在13％－15％的锌镍合金镀层。     

Determination of water content of granulated detergents

A quick analytical procedure was described for the determination of water content of granulated detergents. A constant weight loss of sample was obtained within 5 min by microwave drying. The weight loss agrees with the water content by the modified distillation method. The coefficient of variation was 0.7%.     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

磷钼杂多酸盐催化剂的制备及脱硫应用

采用十六烷基三甲基氯化铵、磷钼酸和乙醇为原料,制备磷钼杂多酸盐催化剂,然后对其脱硫性能进行考察.实验过程中考察了催化剂制备条件对催化剂催化脱硫性能的影响.从而确定了催化剂最佳制备条件:十六烷基三甲基氯化铵与磷钼酸的摩尔比为1:1;制备温度为60℃;反应时间为2h;干燥活化时间为10h.在上述的实验条件下,精制的磷钼杂多...     

植物硬空心胶囊性能检测

对羧甲基葡甘聚糖-大豆分爵蛋白制备的植物硬空心胶囊的性能进行了检测,根据GB13731-92,检测了胶囊的崩解时限、干燥失重率等性能.结果表明,胶囊无异味,体积、长度均满足国标;性能达标,其崩解时限8.4 min、干燥失重率13.75%,灰分含量1.8%.     

Designing of biodegradable polycaprolactone: Binary and ternary coatings to minimize the defects and cost of solvent(s)

Coatings of polycaprolactone (PCL) in methylene chloride and toluene were prepared using solution casting method. Coatings of two different polymer mass percentages (5% and 10%), and thicknesses (800 and 1600 μm) were prepared. A drying study on PCL-methylene chloride-toluene coatings was carried out. The binary coatings of PCL-methylene chloride and PCL-toluene served as control cases. The results showed that the drying behavior was external mass transfer controlled for the binary coatings but diffusion controlled for the ternary coatings for most of the drying period. The drying rate enhanced but residual solvent increased with the progressive increase in initial concentration of methylene chloride and decrease in initial concentration of toluene. This shows that the drying rate can be enhanced by partially replacing the costly solvent with cheaper one, that is, toluene with methylene chloride. The coatings were characterized by scanning electron microscopy to understand the surface morphology. The scanning electron microscopy results further indicate that replacing toluene with methylene chloride caused disappearance of cracks, wrinkles, and phase-separation. The coatings with high initial content of methylene chloride were smooth and dense, and more residual solvent content does not manifest in coating defects. Hence, replacement of toluene with methylene chloride leads to savings on material and energy costs for drying along with better quality coatings.