C/C复合材料结构显微激光喇曼光谱研究

采用显微激光喇曼光谱,以增强体为薄毡叠层、基体分别为粗糙层及光滑层结构热解炭的两种C/C复合材料为研究对象,分析、表征了两种材料炭结构的微观分布特征及其在石墨化过程中的变化状况。结果表明,不仅复合材料中不同组元,而且同一组元不同部位石墨微晶的完整度不同。在石墨化过程中,各自的石墨化进程及可石墨化能力存在差异:炭纤维体积含量较高的炭布层中的热解炭,与网胎层中的热解炭相比,石墨微晶的完整度较好,石墨化进程较快;在炭纤维体积含量较低的网胎层中,炭纤维及热解炭在其界面部位的石墨化进程较快;粗糙层结构热解炭比光滑层结构热解炭容易石墨化。借助激光喇曼光谱微区分析手段,有可能实现对复合材料中石墨化程度微观分布状态的调整和控制。     

石墨化处理对不同高织构含量C/C复合材料微结构的影响

采用化学气相沉积工艺制备出炭毡增强炭/炭(C/C)复合材料和3K炭布叠层增强C/C复合材料,并对材料进行2500℃高温石墨化处理。利用X射线衍射仪;偏光显微镜及拉曼光谱仪对所制材料进行表征。结果表明,炭毡C/C复合材料基体是单一的高织构(HT)热解炭,3K炭布叠层C/C复合材料的基体是带状组织,从纤维表面向外依次为各向同性热解炭、HT和中织构(MT)热解炭,其中HT含量低于50%;沉积态和热处理后,两种C/C复合材料都具有相似的石墨化度,且热处理后的石墨化度超过80%,但Lc值差异明显,炭纤维、MT和HT热解炭的La值均升高,其中HT热解炭升幅明显大于炭纤维和MT热解炭。HT热解炭的含量是导致这两种C/C复合材料具有相似石墨化度而Lc值却显著差异的原因。     

热解炭结构对C/C复合材料烧蚀性能的影响

采用电弧驻点烧蚀试验方法测试了具有典型光滑层和粗糙层热解炭结构的两种C/C复合材料的烧蚀率,研究了热解炭结构对C/C复合材料烧蚀性能的影响.结果表明:热解炭结构对C/C复合材料烧蚀性能有较大的影响.具有粗糙层结构的C/C复合材料石墨化度高,不同炭结构之间结合好,线烧蚀率和质量烧蚀率较小,烧蚀性能较好;具有光滑层结构的C/C复合材料石墨化度低,烧蚀性能较差.     

热处理温度对热解炭及炭/炭复合材料力学性能的影响

以丙烷为气源,采用等温等压化学气相渗透技术制备了炭/炭复合材料,利用X射线衍射、偏光显微镜、扫描电镜、纳米压痕仪、三点弯曲法研究了热处理温度对热解炭以及炭/炭复合材料微观结构和力学性能的影响.微观结构观察显示随着热处理温度的升高,热解炭层间距减小,同时石墨化度提高;由于发生了局部应力石墨化,热解炭出现同心微裂纹,并且随热处理温度的升高裂纹的数量和宽度增加.纳米压痕测试表明,热解炭的纳米压痕行为是完全的弹性形变,完全卸载后热解炭表面没有残余压痕,但加载和卸载曲线没有重合而是存在一定的能量耗散,随着热处理温度的升高,热解炭的弹性模量增大.热处理后纤维强度降低,并且纤维与基体炭界面脱离,导致炭/炭复合材料的弯曲强度和模量下降.     

石墨化处理对双层热解炭基2DC/C复合材料微观结构的影响

综合采用偏光显微镜(PLM),X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等分析方法,逐层研究了2500℃高温石墨化(HTT)处理前后双层热解炭基2D C/C复合材料的不同织构以及纤维-基体界面的变化.结果表明:HTT处理后,d002值减小,石墨化度显著提高;内层低织构热解炭的断口微观形貌与晶格条纹几乎没有变化,而外层高织构热解炭晶格条纹更加平直,尤其是发现层间裂纹密度明显增大,使得处理后的高织构热解炭在受力时,裂纹易于在层间扩展和偏转,因此可有效提高材料的韧性;同时,纤维-基体界面发生弱化也是提高材料韧性的另一机制.HTT处理前后试样的三点弯曲力学性能试验结果证实了以上机制.     

耦合物理场CVI制备炭/炭复合材料及其机理

用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层诱导产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备C/C复合材料,用偏光显微镜观察热解炭的显微结构,用XRD表征了材料的石墨化度和微晶尺寸等结构参数,所有样品均为一次性沉积所得,其增密曲线是采用把坯体密度与在线电阻进行拟合所得.研究了沉积温度、碳源气体分压对增密速度和材料结构的影响;并对物理场的耦合机理和热解炭的沉积机理作了探讨.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,沉积20h,试样的密度达到1.71g/cm³;除了能获得中等织构的光滑层(SL)和带状结构的热解炭,还可获得高织构的粗糙层结构(RL)热解炭,在2300℃、2h热处理后,其石墨化度达到77%以上.     

高温处理对炭/炭复合材料摩擦性能的影响

利用热梯度化学气相沉积工艺制备了炭/炭复合材料,研究了热处理温度对炭/炭复合材料石墨化度、硬度和摩擦性能的影响.结果表明:随着热处理温度的升高,炭/炭复合材料的石墨化度增加,石墨片层的间距d002逐渐减小,石墨微晶的厚度LC逐渐增大,炭/炭复合材料的硬度降低.随石墨化度的增加,有更多的石墨微品碎片参与摩擦而形成摩擦表面膜,这些石墨碎片会填充摩擦表面的犁沟,使凹凸不平的摩擦面变得平整光滑,从而使摩擦系数减小、刹车力矩降低,刹车时间延长.     

C/C复合材料不同基体炭的微观结构

借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对C/C复合材料不同基体炭的微观结构进行了研究。结果表明:不同基体炭在偏光显微镜下呈现出不同的光学活性度,其平均光学活性度依次由普通沥青炭、热解炭的光滑层、热解炭的粗糙层、中间相沥青炭逐渐增强;在SEM下,普通沥青以"葡萄状"结构为主,热解炭分为块状和"皱褶状"片层状结构,中间相沥青炭为形状各异的片层条带状结构;在HRTEM下,中间相沥青炭的晶格条纹排列规整,是一种长程有序的晶体结构,晶化程度很高。XRD分析表明,材料B(中间相沥青基C/C复合材料)的石墨化度最高,层间距最小,材料D(热解炭基C/C复合材料)次之。     

多元耦合场CVI法快速致密化炭/炭复合材料研究

以液化石油气为碳源气体,采用多元耦合场CVI工艺方法快速制备了炭/炭复合材料.在自制冷壁CVI炉中,使用普通炭毡作为炭纤维预制体,设置特殊的导电发热层,沉积温度为650～1050℃,系统的气氛压力为0.1～30kPa,流量为0.1～0.5m3/h,沉积时间12h的条件下可将预制体一次性快速增密至1.75g/cm3.XRD分析表明:该材料经过2300℃,2h高温石墨化处理,其石墨化度(g)可达到61.3%,晶粒尺寸达到16.1nm.PLM分析表明所得材料偏光形貌表现为光滑层(SL)结构,SEM形貌照片测算可知热解炭沉积速率在6.6μm/h以上.分析了炭/炭致密化的过程和热解炭的沉积机理,说明多元耦合场加速了热解炭的沉积,缩短了致密化时间,降低了成本.     

短切纤维炭/炭复合材料磁电阻特性研究

研究了经不同温度下热处理后短切纤维模压预制体炭／炭复合材料样品的磁电阻特性。研究结果表明C／C复合材料的磁电阻一位向关系曲线的形状与C／C预制体结构有关，不同预制体结构的材料，磁电阻一位向关系曲线形状不同。C／C复合材料出现磁电阻恒为0的起始温度与材料的石墨化特性有很大关系。石墨化程度越高，材料的磁电阻越大，磁电阻达到0时的测量温度越高。研究发现，磁电阻一测量温度曲线回归方程的斜率随热处理温度的增加而降低，且斜率-热处理温度的变化曲线与材料d002随热处理温度的变化曲线形状类似。     

耦合物理场CVI 快速增密C/ C复合材料及动力学探讨

采用多元耦合物理场CVI 工艺, 用炭毡作为增强体, 在增强体中设计导电层, 产生温度场和电磁场梯度, 在自行设计的CVI 炉中增密C/ C 复合材料, 对温度、系统压力和气体流量等工艺进行了优化; 采用偏光显微镜研究了热解炭的显微结构; 用X射线衍射研究了材料的石墨化度; 探讨了本工艺中的有内热源和无内热源的二元传热机制, 多元耦合物理场的有机耦合对“消耗传质”的抑制作用, 以及电磁场对沉积的影响和3 种典型的生长模型。研究表明, 多元耦合物理场CVI 增密速度快, 初始密度为0.2 g/ cm3 , 尺寸为260 mm ×60 mm ×20 mm 的增强体, 在920 ℃、4 kPa 条件下沉积20 h , 试样可增密到1.71 g/ cm3 ; 可获得粗糙层结构(RL) 、光滑层结构(SL) 、带状结构(Banded st ructure) 等热解炭的结构, 在960 ℃、0.1 kPa 条件下可获得较高织构的粗糙层结构。      

炭基体的结构对C/C复合材料导电性能的影响

采用CVI+PIC工艺制备以2D碳纤维预制体为增强体、由不同炭基体结构组成的C/C复合材料,随后在不同温度对其进行热处理得到不同石墨化度的炭基体结构,研究了PyC/ReC比值和石墨化度对材料电阻率的影响。结果表明,随着PyC/ReC比的提高低密度C/C复合材料的电阻率在27.3×10^-6~28.0×10^-6 Ω·m间基本不变,因为石墨微晶的尺寸和结构完整性的增大与材料孔隙率的提高对电阻的影响相反。随着PyC/ReC比的提高,高密度C/C复合材料的电阻率从24.9×10^-6 Ω·m降低到20.5 ×10^-6 Ω·m。其可能的原因是,材料内部的孔隙较少,孔隙率的轻微提高使阻碍载流子在导电网络中的有效传递的作用显著下降。随着热处理温度从1800℃提高到2500℃,C/C复合材料的石墨化度明显提高,电阻率明显降低,其主要原因是载流子浓度的提高和晶界散射的减弱。     

石墨化度及纤维含量对C/C复合材料性能的影响

以短切高模炭纤维为增强体.制备C/C复合材料,并采用XRD、SEM等方法研究了纤维体积含量和石墨化度对复合材料性能的影响.结果表明:当短切高模炭纤维体积含量小于7%时,随着炭纤维体积含量增加,C/C复合材料的力学性能逐渐升高,高于7%时力学性能降低;随着石墨化度提高,C/C复合材料的力学性能显著降低,短切高模炭纤维增强作用下降;C/C复合材料的石墨化度对电阻率影响大,纤维体积含量对电阻率几乎没有影响;C/C复合材料的石墨化度对材料的抗氧化性影响显著.     

二氧化硅/木材复合材料的微观结构与物理性能

为了明确二氧化硅/ 木材复合材料的微观结构与物理性能, 通过EDAX 及XRD 的测定分析了溶胶2凝胶法制备的二氧化硅/ 木材复合材料的微观结构, 通过应力松弛、介电性质、热重、表面显微硬度的测定分析了该材料的物理性能。结果表明: 生成的二氧化硅与增重率呈正相关, 在纤维饱和点以下, 生成的二氧化硅存在于细胞壁中。XRD 衍射峰位置没有改变, 增重率增大, 峰强减弱, 结晶度减小。应力松弛量变小, 材料内部的结合力增强, 分子间产生了交联结合。介电常数值增大, 介电损耗随着频率的增加呈先增加后减小的趋势, 室温下, 出现最大峰值的频率均在log f = 6. 5 Hz 附近。热失重过程中, 快速失重的起始温度提高, 残余质量增加, 表面显微硬度提高。      

微观组织结构对C/C复合材料力学行为的影响

采用快速化学液相气化渗透法制备了2D-C/C复合材料,沉积温度为1200-1250℃, 系统压力约0.1MPa.利用偏光显微镜及扫描电子显微镜观察了不同沉积温度制备的基体热解碳的微观组织结构及断口形貌.实验结果表明,1200℃沉积的基体热解碳中粗糙层组织占大多数,其弯曲强度较高、韧性较低; 1250℃的基体热解碳呈现为光学各向异性程度不同的光滑层/粗糙层交替层状组织,其弯曲强度较低、韧性较高,具有非脆性断裂行为.不同微观结构的材料具有不同的强度及断裂模式,除了纤维/基体间界面结合强度不同外,不同温度沉积得到的热解碳微观结构的不同引起裂纹在不同微观结构碳层内的扩展阻力也会不同.此外,裂纹在光滑层/粗糙层界面处的偏转会导致断裂面的高低不平,从而使后者韧性增强.     

三维五向炭纤维/酚醛编织复合材料的压缩性能及破坏机制

针对不同编织角、 不同纤维体积分数的三维五向炭纤维/酚醛编织复合材料在不同温度下进行了纵向(编织方向)压缩和横向压缩试验 , 获得了其主要压缩力学性能 , 分析了编织参数、 温度对材料压缩力学性能的影响。对试件断口进行了宏观及扫描电镜观察 , 从宏、 细观角度研究了材料的变形及其破坏机制。结果表明 , 三维五向炭纤维/酚醛编织复合材料的压缩应力2应变曲线呈现明显的非线性特征 , 且温度效应明显; 编织角和纤维体积分数是影响材料压缩性能的主要参数。三维五向炭纤维/酚醛编织复合材料的纵向压缩与横向压缩具有完全不同的破坏机制。      

SiCP/ 6061Al 合金复合材料的高温单轴棘轮行为及其时间相关特性

对T6 热处理后的SiC_P / 6061Al 合金复合材料的高温(300 ℃) 单轴应变循环特性和棘轮行为进行了实验研究, 讨论了具有两种颗粒体积分数的复合材料在高温下不同加载条件时的循环软/ 硬化特性和棘轮行为特征。实验研究表明: 颗粒增强金属基复合材料宏观上表现出与金属材料相类似的应变循环特性和棘轮变形规律, 即复合材料在非对称应力循环下也将产生一定的棘轮变形, 并随应力幅值和平均应力的增加而增加; 颗粒的引入使复合材料抵抗棘轮变形的能力增强, 棘轮变形随颗粒体积分数的升高而下降; 在高温下棘轮行为体现出明显的时间相关特性, 即棘轮应变值明显依赖于加载率和峰值保持时间, 并具有明显的蠕变-棘轮交互作用。在对该类复合材料的棘轮行为进行本构描述时必须考虑复合材料的微结构特征、加载条件以及时间效应等的影响。