非均相沉淀法制备铜包覆纳米SiO2复合粉体

采用非均相沉积法,利用Cu^＋的歧化反应,在纳米SiO2表面沉积包覆一层Cu,制备铜包覆纳米SiO2复合粉体,并研究pH值对包覆效果的影响。通过扫描电镜（SEM）、电子能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分析复合粉体的形貌、成分和结构。结果表明：Cu包覆纳米SiO2复合颗粒分散均匀,粒径约200nm,粒内均匀分布着纳米SiO2颗粒,且被铜包覆隔离;在反应温度为50℃,pH=2～3条件下利于形成核-壳结构的复合粉体。     

低烧损ZrB_2/SiC复合粉末制备及涂层抗烧蚀性能研究

采用喷雾造粒-胶粘包覆的方法制备了一种低烧损核壳结构ZrB_2/SiC复合粉末,研究了胶粘包覆过程中不同清漆含量对粉末包覆效果的影响。结果表明清漆含量不足时细粉包覆不完全,细粉出现单独团聚的现象;清漆含量过多时,造成原始球形颗粒的粘连;当清漆含量为4.5%时,获得包覆效果良好的粉末,外层包覆完整均匀。为了研究等离子喷涂过程中核壳结构粉末SiC发生分解烧损程度,对比了分别采用核壳结构和均匀弥散结构ZrB_2/SiC复合粉末所制备涂层的微观形貌及涂层中元素分布。结果表明核壳结构粉末喷涂涂层成分均匀性良好,高熔点ZrB_2保护内层SiC,可有效减少SiC在等离子焰流中的烧损,实现涂层和粉末成分的一致性。对核壳结构复合粉末制备的涂层进行了20s的氧-乙炔火焰烧蚀试验,涂层质量烧蚀率为1.837×10~(-3)g/s,对涂层抗烧蚀机理进行了初步探讨。     

低烧损 复合粉末制备及涂层抗烧蚀性能研究

采用喷雾造粒-胶粘包覆的方法制备了一种低烧损核壳结构 ZrB2/SiC 复合粉末, 研究了胶粘包覆过程中不同清漆含量对粉末包覆效果的影响。 结果表明清漆含量不足时细粉包覆不完全, 细粉出现单独团聚的现象; 清漆含量过多时, 造成原始球形颗粒的粘连; 当清漆含量为 4.5% 时, 获得包覆效果良好的粉末, 外层包覆完整均 匀。 为了研究等离子喷涂过程中核壳结构粉末 SiC 发生分解烧损程度, 对比了分别采用核壳结构和均匀弥散结构ZrB2/SiC 复合粉末所制备涂层的微观形貌及涂层中元素分布。 结果表明核壳结构粉末喷涂涂层成分均匀性良好,高熔点 ZrB2 保护内层 SiC, 可有效减少 SiC 在等离子焰流中的烧损, 实现涂层和粉末成分的一致性。 对核壳结构复合粉末制备的涂层进行了 20s 的氧-乙炔火焰烧蚀试验, 涂层质量烧蚀率为 1.837×10-3g/s, 对涂层抗烧蚀机理进行了初步探讨。     

化学镀工艺制备Co/Fe核壳结构复合粉末

以联氨为还原剂、柠檬酸做络合剂,采用化学镀工艺制备核壳结构的钴包覆铁复合粉末,研究反应温度、pH值、联胺和络合剂的浓度及镀液中铁粉含量对铁粉增重的影响。结果表明,当反应温度低于70℃或pH12.5时化学镀均无法进行;随络合剂浓度增加,粉末增重逐渐减少;镀液中铁粉含量对化学镀反应影响不大。优化的工艺参数为反应温度78℃,pH值13.0,柠檬酸浓度15 g/L、联胺浓度0.75 mol/L。采用X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜及能谱分析等对钴含量约20%的Co/Fe核壳粉末进行分析,表明Co/Fe核壳粉末包覆层均匀、致密。     

Al_2O_3预包覆尖晶石LiMn_2O_4的电化学性能

将Li2CO3和电解二氧化锰混合球磨,得到尖晶石(LiMn2O4,简称为LMO)的前驱体,采用化学沉积法在前驱体的预烧产物表面包覆Al(OH)3,然后在750℃/6h条件下煅烧,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为Al2O3预包覆,包覆粉末记为P-LMO);同时采用传统方法,在前驱体的煅烧产物(LiMn2O4粉末)表面包覆Al(OH)3,然后在300℃/3h条件下热处理,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为煅烧包覆,复合粉末记为C-LMO),对这2种包覆法制备的Al2O3/LiMn2O4复合粉末的物相结构、形貌、包覆层的厚度与粒度分布等进行对比分析,并对包覆粉末进行电化学性能测试。结果表明,Al2O3均匀地包覆在LiMn2O4的表面,包覆层厚度约为10nm;Al2O3/LiMn2O4复合粉末的晶格常数随Al2O3包覆量增加而增加;预包覆粉末颗粒呈类球形,平均粒径(0.3μm)明显小于煅烧包覆的平均粒径(0.5μm);预包覆粉末的Al2O3包覆层能有效减少循环过程中电荷转移阻抗的增加,并减少Mn的溶解,其循环性能优于煅烧包覆粉末。在3.2~4.5V的充放电区间内,Al2O3包覆量(摩尔分数)为2%的预包覆LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,55℃下0.1C的首次放电容量为114.0(mA·h)/g,0.5C倍率下50次循环后容量保持率为87.3%。     

Ag包覆Fe复合纳米粉体的制备及导电导磁性能研究

用化学镀法,以葡萄糖和甲醛的混合液为还原剂,制备了Ag包覆Fe复合纳米粉体,并用制备的复合纳米粉作为导电导磁相,制备了导电导磁胶。用透射电子显微观察和X射线衍射表征了Ag包覆Fe复合纳米粉体的结构、形貌和粒度分布,用直流低电阻测试仪、振动样品磁强计研究了导电导磁胶的导电导磁性能。结果表明:制备的Ag包覆Fe复合纳米颗粒具有壳核结构(纳米Fe为核、Ag为壳),复合纳米颗粒粒度分布为50~120 nm,通过电镜测得Ag层的厚度约为2 nm。用Ag包覆Fe复合纳米粉制备的导电导磁胶的电阻率为2.66×10~(-4)~8.9×10~(-4)?·cm、饱和磁化强度18.5~38.6 A·m~2·kg~(-1)。     

化学镀法制备Ni/TiH2复合粉末的显微组织及其Ni镀层的生长和作用机理

采用化学镀法对TiH2粉末表面镀Ni,制备Ni/TiH2复合粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及差热分析(DSC/TG)对Ni/TiH2复合粉末进行表征,探索Ni镀层的生长及作用机理,建立镀层在粉末表面的生长模型。结果表明:施镀温度为85℃时Ni/TiH2复合粉末表面Ni层包覆完整,镀层均匀致密,Ni层厚度约为1.0~2.0μm;施镀温度低于65℃时施镀几乎无法进行,而施镀温度高于95℃时,镀层很不均匀,且容易脱落;镀层的生长机制遵循奥斯特瓦尔德(Ostwald ripening)机制;与包覆前TiH2粉末相比,Ni/TiH2复合粉末的释氢反应开始温度由450℃上升至540℃。包覆层可降低TiH2粉末和熔融铝的温度梯度,从而推迟开始释氢的时间。     

化学气相沉积法制备核/壳结构Co/C纳米颗粒的结构与热稳定性

以乙酰丙酮钴为原料,采用单步金属有机物化学气相沉积法,在600~800℃温度下制备碳包覆钴的核/壳结构Co/C纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜和Raman光谱仪等对合成产物的元素组成和结构进行表征,研究合成温度对产物形貌和结构的影响,分析Co/C核/壳纳米颗粒的形成机理,并通过差式扫描量热分析/热重分析研究产物的热稳定性。结果表明,不同反应温度下的产物中,Co核的粒径均在10~60 nm之间,C壳层的厚度在10~20 nm之间。随合成温度从600℃升至800℃,Co核由HCP和FCC的混合结构逐步转变为单一的FCC结构,而C层的结晶度逐渐升高。核/壳结构Co/C纳米颗粒在空气气氛下从250℃开始缓慢氧化,结晶度高的C壳层对Co核具有更好的保护作用。     

石蜡/二氧化硅复合相变材料的制备及其性能

以石蜡为相变芯材,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备出石蜡/二氧化硅复合相变材料.应用傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热法、热重法等手段对所制备复合相变材料的形貌、成分、热性能等进行了表征.实验结果表明,所制备的石蜡/二氧化硅复合相变材料的形貌是直径约为2μm的核/壳结构微球.当核/壳质量比为2∶1时,石蜡包覆率为66.3%,熔点为54.2℃,熔化焓为133.8 J·g-1,凝固点为49.5℃,凝固焓为127.5 J·g-1.与传统的有机高分子壳层材料相比,无机二氧化硅壳层材料具有更好的热导率,提升了复合相变材料的导热性能,且其不易燃烧,无腐蚀性,更加安全环保,有效拓展了相变材料在建筑保温和智能保温纺织物等领域的实际应用.      

FCVD-SPS法制备高硅钢软磁复合铁芯及电磁性能研究

采用流化气相原位沉积结合放电等离子烧结工艺成功制备了高硅钢软磁复合铁芯Fe-6.5% Si/SiO₂（质量分数）,并系统研究了复合铁芯微观结构与电磁性能的关系。结果表明,高硅钢软磁复合铁芯中的Fe-6.5% Si颗粒被SiO₂绝缘层均匀并且致密的包围,Fe-6.5% Si/SiO₂复合铁芯表现出高磁感、高电阻率、良好的频率稳定性、低矫顽力、以及低铁损等优异的电磁特性,饱和磁感应强度为175 emu·g-1,矫顽力为15 Oe,相对磁导率为350（80 kHz）,电阻率为8.6×10-5?·m,0.2 T、5 kHz外场下铁损仅为11.8 W·kg-1。     

水热法制备SiO_2/ZrSiO_4复合包覆型γ-Ce_2S_3色料的研究

采用氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以SiO_2包裹γ-Ce_2S_3(γ-Ce_2S_3@Si0_2)为呈色剂,通过复合包裹法制备了SiO_2/ZrSiO_4复合包覆型γ-Ce_2S_3(γ-Ce_2S_3@SiO_2/ZrSiO_4)。系统研究了水热温度、混合液pH值、聚乙烯吡络烷酮(PVP)的添加量及不同的n_(Cc)/n_(Zr)等对合成包裹色料的影响,得到了合成γ-Ce_2S_3@SiO_2/ZrSiO_4的最佳条件。研究发现,基于色料的发色以及温度稳定性能,当n_(Cc)/n_(Zr)=1,PVP添加量为γ-Ce_2S_3@SiO_2质量的20%时,调节混合液pH=9,经210℃水热反应12 h能够得到温度稳定性能较好的红色γ-Ce_2S_3@SiO_2/ZrSiO_4,其红度值(a~*)为26.73。透射电子显微镜(TEM)结果表明利用正硅酸乙酯(TEOS)水解合成出了核壳结构的γ-Ce_2S_3@SiO_2呈色剂,二次包裹后,在SiO_2表面形成了ZrSiO_4吸附层。通过差热-热重(DTA-TG)结果可知,γ-Ce_2S_3@SiO_2/ZrSi0_4相比γ-Ce_2S_3@Si0_2,其温度稳定性能提升了147℃。     

烧结温度与时效工艺对Cu@Fe复合粉末制备Cu-Fe合金组织与性能的影响

采用化学镀铜法制备Cu包覆Fe的50Cu@50Fe复合粉末,粉末经过模压成形和850～1 050℃氢气气氛烧结,得到50Cu-50Fe合金,然后对合金进行冷轧变形和固溶及时效热处理,研究烧结温度以及时效温度和时效时间对50Cu-50Fe合金组织、抗拉强度及电导率的影响。结果表明,用50Cu@50Fe复合粉末制备的Cu-Fe合金组织均匀,合金的相对密度和抗拉强度随烧结温度升高而提高。在1 050℃烧结1 h的50Cu-50Fe合金相对密度达到95.5%,抗拉强度为392 MPa。烧结态合金经冷轧变形和固溶处理,相对密度提升到99.4%,抗拉强度为422MPa,电导率为18.11IACS%。再经过450℃时效4h后,Cu基体中析出大量弥散分布的球形富Fe相颗粒,合金的抗拉强度达到492 MPa,电导率为39.11IACS%。当时效温度高于450℃时,富Fe相颗粒在Cu基体的晶界处聚集长大,导致50Cu-50Fe合金力学性能降低。经过550℃/4 h时效后,50Cu-50Fe合金的抗拉强度为422 MPa,电导率为45.22 IACS%。     

化学共沉淀法制备FeSi@SiO_2@CoFe_2O_4复合粉末的吸波性能

以FeSi合金粉、TEOS、CoCl_2·6H_2O和FeCl_3·6H_2O为原料,对FeSi粉末进行包覆改性,采用化学共沉淀法制备FeSi@SiO_2@Co Fe_2O_4复合粉末,研究煅烧温度对包覆层结构、复合粉末磁性能与吸波性能的影响。结果表明,随煅烧温度从500℃升到800℃,均匀覆盖于FeSi粉末表面的CoFe_2O_4@SiO_2包覆层粒子逐渐聚集长大,导致包覆层局部结构被破坏。600℃煅烧的复合粉末具有均匀致密的包覆层结构,并具有较高的饱和磁化强度(173.2 (A·m~2)/kg、高矫顽力(3 047.8 A/m)和优良的电磁波吸收性能。FeSi@SiO_2@Co Fe_2O_4复合粉末的最大反射损耗(maximum reflection loss,RL_(max))达-53.5～-56.5 dB,有效带宽(反射损耗RL≤-10 dB,下同)为4.64～5.68 GHz。其中600℃煅烧的粉末可在薄厚度下实现对电磁波宽频带的有效强吸收。该粉末具有3个强吸收峰,RL_(max)分别为-56.5 dB (电磁波频率8.76 GHz,匹配厚度2.78 mm)、-49.2 dB (14.00 GHz,2.11 mm)和-40.5 dB (15.28 GHz,1.60 mm),3个强吸收峰的有效带宽大,分别为4.80、6.24和3.44 GHz,粉末的电磁波损耗机制为优良的阻抗匹配特性、高电磁波衰减常数、多重介电弛豫过程、多重界面极化以及高磁损耗和高介电损耗能力。     

高压氢还原法制备Ni包SiC粉末的研究

采用高压氢还原法制备了Ni包SiC复合粉末,研究了反应温度、氢分压、表面活性剂及包覆次数对包覆效果的影响,并且对该包覆粉末的热稳定性进行了评价。结果表明:在反应温度为150~160℃、氢分压为1.5~2.5MPa、活性剂的质量浓度为0.05g/L、搅拌速度为800r/min的条件下,包覆二次可以获得连续均匀的包覆层。包覆粉末在1 150℃左右会发生反应,生成Ni2Si和C。     

TiO_2表面致密包覆SiO_2膜研究

采用液相化学沉积法在TiO2表面包覆水合SiO2膜。利用SEM、FT-IR、EDS及TEM等测试方法对TiO2包硅样品进行表征,研究了包覆过程的温度、pH值、硅包覆量等对包硅效果的影响。结果表明:水合SiO2包覆膜与TiO2表面具有Ti-O-Si键,形成化学键合。控制硅包膜条件为pH=10、硅添加量3%、陈化时间为3h及温度为80℃时,TiO2表面水合SiO2包覆膜致密、均匀、表面光洁,随着包膜温度的升高膜的致密性和光滑度提高,高分辨率透射电镜照片显示包覆膜的厚度约为3nm,与理论计算膜厚一致。     

水雾化制备Fe-Si-B-C非晶软磁粉末及其晶化过程的研究

采用水雾化方法制备了Fe-Si-B-C四元非晶合金粉末。研究了粉末的粒度分布、相结构、微观形貌、热稳定性以及基本软磁性能,并通过Kissinger峰移法计算了其晶化时所需的激活能。结果表明,通过水雾化方法制备的Fe-Si-B-C四元软磁粉末的粒度分布合理;粒径小于38μm的粉末为完全非晶结构,且粉末表面光滑,内部成分均匀;非晶粉末的初始结晶温度为542.15℃,且升温过程中存在2个晶化放热峰;2个晶化反应对应的晶化激活能分别为463.92 k J/mol和910.21 k J/mol;粉末的饱和磁感应强度和矫顽力分别为1.08 T和111.4 A/m。     

氧乙炔燃流氧化处理制备氧化物包覆ZrB_2/SiC核壳结构粉末特征与机理的研究

ZrB_2/SiC复合粉体熔点高,在等离子喷涂过程中难以获得良好的熔融状态,变形颗粒间存在大量缺陷,导致涂层抗氧化性能急剧下降。为此,本文设计了氧化物包覆ZrB_2/SiC复合粉末,并探索采用氧乙炔火焰热处理方法进行核壳结构粉末的制备。采用扫描电镜对不同试验阶段粉体表面及截面进行观察,发现氧化热处理后的粉体可以得到明显核壳结构的团聚粉,粉体的致密性也得到了明显的提高。采用EDS对三种粉体的成分分布进行了观察,探究了原位氧化法制备得到的核壳结构的粉体中Zr、Si、O主要元素的分布情况,结合XRD进行的物相分析,进一步证实了扫描电镜观察的结果,并对结果形成原因进行了分析。     

正硅酸乙酯包覆铝银粉抗蚀性的研究及表征

采用溶胶-凝胶法制备了正硅酸乙酯(TEOS)包覆的铝粉颜料。通过设计正交试验研究了反应时间、反应温度、催化剂浓度、蒸馏水浓度及TEOS浓度对包覆铝粉耐酸效率的影响,得出最佳工艺方案并对包覆产物进行了表征。极差分析结果表明:各反应条件对包覆铝粉耐酸效率影响的主次顺序为:反应时间反应温度TEOS浓度蒸馏水浓度氨水浓度。最佳工艺方案为反应时间4 h,反应温度35℃,TEOS浓度63.4%,蒸馏水浓度29.3%,氨水浓度35.4%。包覆粉末SEM、EDS、FT-IR及XRD结果表明铝粉表面成功包覆了一层二氧化硅包覆膜。     

金刚石制品用Fe-Co-Cu预合金粉末的制备及其粒度控制

用共沉淀热分解法制备了用于金刚石制品的Fe-Co-Cu预合金粉.研究了共沉淀反应的pH值、温度、溶液浓度、加料顺序和速度对粉末粒度的影响,以及热分解条件对粉末粒度和含氧量的影响.用X射线衍射仪(XRD)分析粉末的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌特征.研究结果表明:采用快速并流共沉淀方式,当共沉淀反应pH值为6.5～7.0、反应温度为50～70℃、金属盐溶液A与复合沉淀剂溶液B浓度均为0.5～0.8 mol·L-1时,制得的前驱体粉末在510～550℃分解30～50 min,得到收得率高、含氧量较低、粒度适中的Fe-Co-Cu预合金粉末.     

片状铝粉包覆着色的研究

采用正硅酸乙酯（TEOS）在溶胶一凝胶过程中,酞菁蓝颜料与SiO2共沉积包覆的方法制备蓝色铝粉,采用TEM、EDS、XPS及XRD等手段对着色后的铝粉进行分析．结果表明：在本实验条件得到的着色铝粉表面较为光滑平整、包覆致密完整、耐蚀性强;同时具有亲水性、分散性等特点．彩色铝粉的包覆膜层主要由SiO2和酞菁蓝颜料组成,mSiO2／mAl为0．30,m酞菁蓝／mAl为0．29,酞菁蓝颜料在膜层中的含量呈从里到外逐步递减分布．