热处理V膜制备VO_2薄膜的结构和光电性能

先用磁控溅射法在石英玻璃基片上制备了金属V膜,然后经过真空退火处理被转变为VO_2薄膜。研究了退火温度对VO_2薄膜表面形貌、晶体结构、光学性能和电学性能的影响。结果表明:随着退火温度由300℃增加到450℃,VO_2薄膜的结晶度明显增加。退火温度在400℃和450℃制备的样品是高纯M相单斜结构,晶粒发育较好,晶界清晰。不同温度退火的样品的表面V元素包含由4+和5+态,5+态的出现是由于表面V元素受环境中氧化导致。虽然退火温度的改变对VO_2薄膜的可见光透过率无明显影响,但是可以改善对太阳光的调节效率。VO_2薄膜半导体-金属相变温度和半导体相的电阻随热处理温度增加而增加,在400℃和450℃退火样品电阻相变前后的变化幅度可达2个数量级,450℃退火制备样品的滞后宽度和半导体金属相变临界温度分别为14.6℃和61.0℃。     

HVO2薄膜相变的特性及热稳定性

采用射频溅射磁控溅射技术在Ar+H_2气氛下,以V_2O_5为溅射靶材在玻璃基片上制备了H掺杂VO_2(HVO_2)薄膜,研究了H_2流量和退火处理对HVO_2薄膜的结构、光电性能和热稳定性的影响。结果表明:H_2流量可以控制薄膜中H的含量,微量H的掺杂使HVO2薄膜相变温度降低到室温附近,过量的H掺杂会使薄膜处于金属态。当500℃下退火3 h后,薄膜物相、相变等特征明显变化,此时薄膜中的H不能稳定存在于VO_2晶格而溢出薄膜。当退火温度≤450℃、退火时间≤6 h时,薄膜保持较高的稳定性,这为室温附近使用HVO_2薄膜提供了基础。另外,随H_2流量增加,薄膜的平均透射率小幅度增加,最终稳定在37%左右。随着退火温度的增加,未引入H_2制备的VO_2薄膜的平均透射率在400℃退火后为30.9%,在450和500℃退火后为35.8%左右。H_2流量为0.1～0.5 m L/min时制备的样品在3种退火温度下的透射率均保持在38%左右。     

一种无机沉淀-胶溶法制备二氧化钒薄膜及热致相变性能

通过一种便捷的沉淀-胶溶方法,以硫酸氧钒、NH_3·H_2O和H_2O_23种无机化合物为原料制备VO_2薄膜。XRD结果表明,经过N_2下550℃热处理后,VO_2薄膜晶体为P2_1/c单斜相。SEM和台阶仪测试表明,薄膜表面由近球形颗粒致密分布组成,颗粒粒径约为23.5nm且膜厚为142nm,EDS能谱表明该薄膜仅含有V、O两种元素。变温电阻测试结果表明,VO_2薄膜具有良好的热致相变性能,相变温度为65℃。     

退火温度对氮化钽薄膜电阻器性能的影响

通过反应直流磁控溅射法在Si片表面沉积氮化钽(Ta N)电阻薄膜,并在空气中进行退火,系统研究了退火温度对薄膜的物相组成、微观形貌、电阻性能的影响。结合X射线衍射(XRD)物相分析、扫描电子显微镜(SEM)形貌分析及电阻性能测试结果,Ta N薄膜最佳退火温度为400~450℃,在此温度范围内退火,可制备出与硅基底附着良好、较小电阻温度系数(TCR,≤±100×10-6/℃)、2000 h老化电阻变化率(ACR)约0.43%的高稳定Ta N薄膜电阻器。     

掺钨VO_2纳米粉体的制备及其热致相变特能的研究

以偏钒酸铵(NH_4VO_3)和偏钨酸铵((NH_4)_6H_2W_(12)O_(40).XH_2O)为分别为钒源和掺杂剂,采用水热法进行掺杂钨(W)离子的二氧化钒(VO_2)粉体的制备,在通有氩气气氛的管式炉中600℃热处理6 h后得到纯净的掺杂W二氧化钒粉体,通过XRD、SEM及XPS分析所制备的掺钨二氧化钒的晶体结构、表面形貌以及组分价态的变化。利用DSC及FTIR检测其相变温度点以及相变前后的红外透过率。结果表明:制备出的掺杂W的VO_2粉末为M型纳米片状粉体,钨元素以W~(6+)形式掺入VO_2晶体,取代晶格中部分V原子。随着W离子的摩尔比的增加,VO_2的相变点明显下降,当掺量为2%时,其相变点降低为43℃,相变前后的红外透过率也发生了显著地下降,最大下降量达到40%。     

退火真空度与氧化钒薄膜物相的相关性

以高纯五氧化二钒(V2O5)粉末(纯度≥99.99%,质量分数)为原料,用真空蒸发工艺制备出氧化钒薄膜,并测试其在真空退火前、后的X射线光电子能谱、X射线衍射谱及电阻-温度关系曲线.结果显示:低真空退火对氧化钒薄膜的还原性比高真空退火的强.但是,在高真空退火下得到的氧化钒薄膜的晶粒尺寸要比在低真空下退火的大.随退火温度升高,高真空下退火制备的薄膜经历了从VO2(B)到V02(B)与V6O13混合,再到V6O13的转变过程,B表示薄膜无热致相变特性.低真空下退火制备的薄膜经历了从VO2(B)到VO2(A)的转变,A表示薄膜有热致相变特性.这些薄膜的电学性质也有很大不同.     

铜锌锡硫半导体薄膜材料的制备与表征

采用水热法成功制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)半导体材料,通过浸涂法制备了相应的薄膜,并在N2气氛中于400℃对薄膜进行了退火处理.用X射线荧光光谱分析了所得CZTS粉末中各组成元素的含量,并分别用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见-近红外光谱对CZTS薄膜样品的晶体结构、表面形貌和带隙进行了表征.结果表明:所...     

V掺杂ZnO薄膜磁控溅射制备及其压敏性能

用磁控溅射成功制备出V掺杂ZnO压电薄膜。在不同温度对样品进行退火处理,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对薄膜的表面形貌、晶体结构和表面化学状态进行表征,并测量了不同退火温度下薄膜样品的电流密度(J)-电压(V)曲线。结果表明,高温退火后V向ZnO晶格内部迁移,引起晶格畸变,形成表面氧空位。随着退火温度的升高,非线性系数先增大后减小,薄膜的压敏电压逐渐增大,漏电流密度先减小后增大。800℃退火后样品表面氧空位浓度最高,薄膜具有较为理想的综合电性能,其非线性系数为15.19,压敏电压为5.13 V,漏电流密度为0.42μA·mm^-2。     

退火温度对原子层沉积TiO2薄膜结构、形貌和光学性能影响

采用原子层沉积技术(ALD)在石英衬底上制备了TiO₂薄膜,并对其进行不同温度的快速光热退火处理。采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼(Raman)光谱、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对薄膜进行表征。研究了退火温度对薄膜结构、表面形貌和光学性能的影响。结果表明：当薄膜未退火时,其具有非晶态性质;薄膜在300～600℃的范围下退火时,其具有结晶态性质。当样品在未退火下,其表面粗糙度和光学带隙分别为17.226 nm和3.57 eV;随着退火温度不断升至600℃时,薄膜的表面粗糙度增至30.713 nm变大,晶粒尺寸增至24.75 nm,光学带隙减至3.41 eV。此外,样品的折射率和消光系数随着退火温度的升高呈下降趋势。在实验条件下,最佳退火温度为600℃。     

籽晶层辅助的高性能VO_2薄膜的低温制备

采用磁控溅射法,以VO_2为溅射靶材在硅和石英基底上制备出纯VO_2晶相(B相和M相)薄膜。借助衬底上籽晶层的辅助,将VO_2薄膜沉积过程中同时进行的成核与生长过程分离成2个独立的阶段,通过籽晶层辅助生长可有效地降低了VO_2薄膜的制备温度,在低至350℃仍可制备出热敏性能较好的VO_2(B相)薄膜,并且在325℃制备了具有一定结晶度的VO_2薄膜;进一步延长了低温籽晶层辅助的VO_2薄膜的退火时间,薄膜逐渐向M相转变,可期望实现智能窗和光控开关器件中的良好应用。     

脉冲准分子激光扫描沉积(PLD)高c轴取向V2O5/Si薄膜及结构分析

采用脉冲准分子激光大面积扫描沉积技术,在Si(111)单晶衬底上沉积了多晶V2O5薄膜,经300℃以上退火处理得到了具有高c-轴取向生长的V2O5膜。300℃以上热退火处理的薄膜表面具有正常的化学计量比（无氧缺位）,晶粒间界明显,晶粒呈针棒状,晶粒尺寸在100－200nm之间。采用X射线衍射（XRD）、Raman光谱（RS）、Fourier红外光谱（FT－IR）及透射电镜扫描附件（STEM）对沉积及不同温度下退火处理的样品进行了结构分析。研究结果表明：V2O5/Si薄膜经400℃热处理后表面部分处于低价态的钒离子已被氧化为V2O5。     

钼氟共掺杂二氧化钒的制备与表征

本文采用水热法制备钼氟共掺杂VO_2粉体,运用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、X-射线能谱仪(EDS)和热分析仪(DSC)探究了煅烧温度、水热时间、掺杂量、对粉体制备的影响;填充比、尿素含量、反应液浓度对粉体形貌的影响;以及掺杂比例对VO_2相变温度的影响。结果表明:不同煅烧温度可以制备出不同的钒氧化物,其中600℃附近的煅烧温度比较适合制备M型VO_2,水热时间的增长有利于M型VO_2的生成;通过改变填充比、尿素含量和反应物浓度,可以制备出不同的形貌的M型VO_2;通过掺杂钼氟元素可以降低VO_2的相变温度,其中1.5%的钼氟掺杂比的相变温度可以达到48.6℃。     

金属掺杂Ta N-Ag复合薄膜的制备及热稳定性的研究

薄膜电阻作为集成电路的基本器件,起着非常重要的作用。Ta N掺Ag复合薄膜具有电阻可调范围宽、精度高等优点,是制备薄膜电阻的理想材料。采用磁控溅射方法在单晶Si(100)片上制备Ta N-Ag复合薄膜,研究了掺Ag量和退火温度对薄膜电学性能和表面形貌的影响。研究发现,Ag质量分数为0和1.25%时,在300℃退火后薄膜电阻保持稳定,当Ag质量分数增加至11.72%和16.68%时,在200℃退火后,电阻值发生了较大的漂移,在300℃退火后,薄膜性能基本已消失。     

基于不同溅射方法制备铜锌锡硫薄膜及太阳电池

采用共溅射及分步溅射方法在涂钼的钠钙玻璃衬底上分别形成金属预制层,先后在低温及高温下对金属预制层进行合金后硫化,制备了铜锌锡硫(Cu_2Zn SnS_4,CZTS)薄膜。研究了薄膜的晶体结构、表面和截面形貌、元素组分、薄膜中的相纯度及元素的化学状态。结果表明:共溅射预制层得到的CZTS薄膜的表面及截面形貌优于分步溅射预制层得到的CZTS薄膜。用紫外-可见分光光度计与Hall测试系统表征了CZTS薄膜的光电特性,发现在200℃退火15 h能有效降低CZTS薄膜的缺陷态密度,增加CZTS薄膜中的载流子迁移率和扩散系数。研究结果表明,采用共溅射制备CZTS薄膜太阳电池性能优于分步溅射法,且经过退火处理的CZTS薄膜制备的电池特性均得到有效提高。基于分步溅射法制备的CZTS吸收层制备的电池开路电压为722 m V,短路电流密度为11.2 mA/cm~2,最高转换效率为3.22%;基于共溅射法制备的CZTS吸收层制备的电池开路电压为637 m V,短路电流密为15.0 mA/cm~2,最高转换效率为3.88%。     

掺杂VO2相变薄膜的电阻突变特性研究

以V2O5和MoO3粉为原料，采用无机溶胶－凝胶法制备了掺Mo^6 的VO2相变薄膜。对掺杂薄膜的物相组成、价态、相结构的XPS和XRD分析及电阻突变量级和电阻突变温度的测试，结果发现：所制备的掺杂薄膜其主要成分是VO2，所掺入的MoO3与VO2完全互溶，但其中MoO3的价态未发生改变。掺杂薄膜随MoO3含量的增加其电阻突变温度明显下降，然而电阻突变量级也随之降低，当MoO3的质量分数为5％时，薄膜电阻突变温度降至30℃左右，电阻突变量级仍可保持2个数量级左右，尚能满足应用的要求。     

二氧化钒薄膜制备方法研究进展

VO_2是一种受人关注的功能材料,在68℃附近发生从高温金属相到低温半导体相的突变,且相变可逆。由于相变前后其电、磁、光性能有较大的变化,使得它在智能玻璃、存储介质和非制冷红外成像等方面有着广泛的应用。由于制备高纯度VO_2薄膜较为困难,因此人们对VO_2薄膜的制备进行了大量的研究工作。文章综述了VO_2薄膜的各种物理制备方法与化学制备方法以及他们的最新研究进展,根据对不同制备方法优缺点的分析及探讨,对二氧化钒薄膜制备方法的研究方向进行了展望。     

脉冲准分子激光扫描沉积(PLD)高c轴取向V_2O_5/Si薄膜及结构分析

采用脉冲准分子激光大面积扫描沉积技术 ,在Si(111)单晶衬底上沉积了多晶V2 O5 薄膜 ,经 3 0 0℃以上退火处理得到了具有高c -轴取向生长的V2 O5 薄膜 .3 0 0℃以上热退火处理的薄膜表面具有正常的化学计量比 (无氧缺位 ) ,晶粒间界明显 ,晶粒呈针棒状 ,晶粒尺寸在10 0～ 2 0 0nm之间 .采用X射线衍射 (XRD)、Raman光谱 (RS)、Fourier红外光谱 (FT -IR)及透射电镜扫描附件 (STEM )对沉积及不同温度下退火处理的样品进行了结构分析 .研究结果表明 :V2 O5 /Si薄膜经 40 0℃热处理后表面部分处于低价态的钒离子已被氧化为V2 O5 .     

VO2相变温度及性能的影响因素与应用研究进展

二氧化钒(VO_2)作为一种相变金属氧化物,其相变温度为68℃。在68℃以下VO_2呈绝缘单斜相,在68℃以上呈金红石相,这种晶体结构的变化导致VO_2在光性能和电性能方面表现出可逆的突变,从而成为光电开关领域的宠儿。基于此,对VO_2的制备方法及调控VO_2相变温度与性能所采取的主要手段进行了综述,并归纳了不同制备方法的优缺点及调控VO_2相变温度与性能的因素,总结了近年来VO_2的应用进展,最后对VO_2的发展趋势进行了展望。     

热处理对BiO_x薄膜的组成和结构的影响

采用反应磁控溅射法在氧气和氩气比例为20∶100的混合气体中制备了非化学计量的氧化铋薄膜。薄膜分别在真空和空气中400℃退火30min。采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)研究了薄膜在真空和空气中退火对其组成和结构的影响。分析表明,在真空退火条件下薄膜中的金属铋和次氧化铋发生了相变,金属铋晶粒长大;而在空气中退火时薄膜主要发生了金属铋和次氧化铋的氧化过程,得到了四方Bi2O3。     

真空蒸发法制备氧化钒薄膜的研究

以V2O5粉末为原料,采用真空蒸发结合真空热处理方法制备V O x薄膜,运用X R D(X射线衍射)和SE M(扫描电子显微镜)技术分析了基片材料、基片温度、真空热处理工艺对氧化钒薄膜结晶状态、物相组成和表面形貌的影响,在基片温度为200℃和400℃时所沉积的氧化钒薄膜在室温附近的电阻温度系数(TC R)分别达到-3%,并发现随着基片温度的升高,薄膜在室温附近的电阻率降低,TC R绝对值减小。