前驱体法合成氮化铝纳米材料及其生长机制

以尿素为固体氮源、AlCl₃·6H₂O为铝源,通过溶液反应合成金属络合物前驱体Al(CON₂H₄)₆Cl₃,前驱体经过1 000℃煅烧,制备得到球形h-AlN纳米颗粒。研究了气氛压力及合成时间对AlN纳米颗粒形貌的影响及AlN的形核生长机制。结果表明:在0.1～0.2 MPa的N₂压力下,球状AlN颗粒由<10 nm的等轴状细小晶粒与非晶相团聚而成,直径为320～460 nm;随着N₂压力增至0.5 MPa,球状AlN直径增加至650 nm,团聚体中棒状AlN晶体出现,随着烧结时间延长,棒状晶尺寸增大,数量增加。AlN纳米颗粒由前驱体分解形成的AlCl₃和NH₃反应而成,随着N₂压力增大,坩埚内气相饱和度增大,促进了AlN的形核与生长,使得非晶相含量减少,AlN结晶度提高。     

氢氧焰燃烧制备纳米Al2O3颗粒及其分散性能

利用多重射流氢氧燃烧反应器,以AlCl3为前驱体制备了具有不同形貌和晶型结构的Al2O3纳米颗粒,表征了其形貌、晶型结构、比表面积、粒径分布等性能,考察了火焰燃烧形式和反应区最高温度等因素对颗粒性能的影响规律. 结果表明,随反应温度升高,Al2O3粒径不断长大,形貌从具有链状结构的不规则颗粒逐渐转变为分散性良好的球形颗粒;同时随反应温度升高和在高温火焰中停留时间延长,晶型由单纯g相逐渐转变为d和d*相. 产品纳米Al2O3颗粒具有较强亲水性,其分散液具有较好的稳定性. 探讨了高温快速反应过程中颗粒和团聚体的生长机理,最终产物的粒径和团聚体形貌取决于各主要影响条件的相互竞争.     

低温溶剂热法合成单分散氧化钛纳米棒

以Ti（OC4H8）4为无机前驱体、正辛酸为溶剂,在80-100℃一步合成了单分散的锐钛矿TiO2纳米棒状粉末。用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜观察对样品进行了表征。结果表明：纳米棒状粉末具有窄的尺寸分布,直径为3～4nm,长度为10～20nm,长度方向为锐钛矿相C轴。此外,初步探讨了纳米棒的形成机理。     

水热纳米杆制备及屈曲性能分析

采用水热法，添加Zn(CH₃COO)₂制备出四类纳米棒晶体前驱体并对样品进行表征，XRD分析表明，合成后的晶体前驱体由非晶相组成。采用了NANO MEASURER分析计算四类样品的平均直径分别为220,280,300和370 nm,这证实了封端剂乙酸锌浓度对调控CeO₂合成纳米杆颗粒大小和性质是至关重要的。此外，采用有限元对不同尺度下的杆状微纳米氧化铈进行屈曲模拟，屈曲系数随着长度的增长呈依次递减，屈曲系数随着直径的增大呈依次递增。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

火焰喷雾热解法制备纳米晶镁铝尖晶石粉

以硝酸镁和硝酸铝(均为分析纯)混合物(其中Mg与Al的摩尔比为1∶2)为溶质,不同体积比的蒸馏水和乙醇为溶剂(其体积比分别为3∶2,1∶1,2∶3),制备成Mg2 浓度分别为0.1 mol.L-1、0.3 mol.L-1和0.5 mol.L-1的前驱物溶液,置于密闭容器内,分别在不同的容器压力(0.1 MPa,0.2 MPa,0.3 MPa,0.4 MPa)下用火焰喷雾热解法合成纳米晶镁铝尖晶石,借助XRD、SEM和激光粒度分析仪研究了乙醇和水的体积比、溶液浓度和容器压力对合成镁铝尖晶石粉的产量和形貌的影响。研究结果表明:合成粉末的颗粒尺寸和晶粒尺寸都随乙醇和水比值的减小而增加,其晶粒尺寸随前驱物溶液浓度的增加先减小后增大,随容器压力的变化很小,但随着压力的增加,合成粉末的团聚体增多、增大,产量明显增大。综合考虑认为,本试验的最佳合成条件是前驱物溶液中Mg2 浓度0.3 mol.L-1,乙醇和水的体积比3∶2,容器压力0.3 MPa,此时得到的合成尖晶石粉末几乎都为球形,但粒度分布范围较宽。     

不同形貌氢氧化镧纳米晶的光催化性能

以La(NO3)3·6H2O为镧源,采用微波水热法制备了不同形貌(例如：不规则粒状、片状、棒状)La(OH)3纳米晶。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外–可见光谱等技术对所制得的产物的物相组成、形貌和光学性能进行分析。结果表明：随着前驱体浓度的增大,La(OH)3纳米晶由不规则粒状向片状转变,再由片状向棒状转变。紫外–可见光谱分析和光催化结果表明,La(OH)3纳米晶在200～400 nm具有优异的吸收能力。La(OH)3纳米棒对紫外区域吸收率最大,不规则形状的La(OH)3对紫外区域吸收率最小。La(OH)3纳米棒优于其他形貌对亚甲基蓝的光催化降解,降解率可达到93%,而纳米片和不规则粒状的光催化降解率分别为87%和75%。     

低温固相复分解法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用复分解反应法,以氯化铝(AlCl3)和叠氮化钠(NaN3)为反应物,利用简易的设备合成纳米氮化铝(AlN)粉末,合成温度为450℃,有效反应时间为24h,经XRD和TEM测试观察,所得样品为六方结构(h-AlN)AlN颗粒,颗粒直径约为75nm。样品的XRD图谱中无明显杂质峰,杂质相含量均小于仪器的探测灵敏度。     

不同分子量聚乙二醇对氧化铁粉体粒径和形貌的影响

以碳酸亚铁、六水三氯化铁、氢氧化钠和碳酸钠为原料,利用不同分子量的聚乙二醇(PEG-2000、PEG-6000、PEG-10000)对纳米粒子晶面生长定向作用,通过固相法直接合成平均粒径为20nm的伽马三氧化二铁(γ-Fe_2O_3),并采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对得到的γ-Fe_2O_3晶体类型和颗粒形貌进行表征。结果表明,不添加PEG时,得到平均粒径为31.07nm的γ-Fe_2O_3,其形貌是不规则的立方状/棒状的混合结构;而添加PEG后,γ-Fe_2O_3的粒径显著降低,随着PEG分子量从2 000提高到10 000,其粒径逐渐降低,形貌由棒状/球状的混合结构逐渐变为纯球状结构。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

前驱物法低温合成六方氮化硼

本文以三聚氰胺和硼酸为原料,先采用湿化学法合成棒状前驱物,然后将其在空气气氛中高温培烧制得六方氮化硼.实验考察了反应原料配比,反应物浓度,高温培烧的时间及温度对产物的影响.采用IR、化学分析、XRD、粒度分析和SEM等方法对前驱物及产物进行了表征,确定了前驱物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌.研究结果表明:合成前驱物的适宜原料配比是C3N6H6∶H3BO3=1∶2,浓度为0.4 mol/L,合成的前驱物是分子式为C3N6H6·2H3BO3的棒状超分子加合物;在温度950℃,空气气氛中培烧6h能得到晶型良好、平均粒径为15 μm的六方氮化硼粉体.     

梭形β-FeOOH的控制合成

采用简单的溶剂热法控制合成了梭形纳米β-FeOOH.研究通过TEM、XRD和SAED等手段表明,丙酮和水的比例对于纳米粒子的物相具有重要影响,当丙酮与水的体积比高于9:14时,制备得到梭形的纳米β-FeOOH;反之则以棒、菱形形貌为主的α-Fe2O3.铁的前驱体浓度则对纳米粒子的大小及聚集状态产生重要影响,随着浓度的增加,β-FeOOH纳米粒子依次由小到大直至形成团聚体.通过控制反应条件,可以制备出长轴在170 nm～860 nm,短轴在50 nm～220 nm范围的可控大小的梭形、单晶结构纳米β-FeOOH.同时探讨了β-FeOOH的形成机理.     

高比表面积纳米α-Fe_2O_3球形团聚体的制备

采用水热合成法合成了具有较高比表面积的纳米α-Fe2O3的球形洲聚体.得到的材料同时采用XRD、TEM、N2气吸附脱附等手段进行表征.结果表明,这些球形团聚体尺寸均匀,直径均在40 nm左右;每个团聚体均由大量纳米粒子团聚得到,这些团聚体具有较好的分散性,所得材料的比表面积高达123.4 mh2/g.此外,还对合成条件,如水热合成温度、表面活性剂浓度进行了探讨.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

金红石相纳米TiO_2的水热制备研究

本文以TiCl_3溶液作为前驱体,采用水热法制备金红石相纳米二氧化钛颗粒,通过正交试验分别考察TiCl_3浓度、水热温度和反应时间对制备纳米二氧化钛的影响,结果表明在TiCl_3与水按1∶5体积比、120℃、反应48 h条件下可以得到较纯金红石相纳米二氧化钛材料,TEM观察表明制备的二氧化钛为条棒状材料,尺寸大约为70 nm×40 nm纳米颗粒。     

水热法制备ZrO_2纳米微晶及对乙醇和丁烷气敏性研究

用水热法制备 Zr O2 纳米微晶的平均尺寸为直径 5 nm,长 7.5 nm。由 X射线衍射确认晶相为单斜相。并对其形状和大小进行了透射电镜和激光散射分析 ,结果表明 Zr O2 纳米粒子在水溶液中存在软团聚 ,团聚体平均尺寸约 90 nm。着重研究了 Zr O2 纳米微晶对乙醇及丁烷的气敏性能 ,结果表明用纳米级 Zr O2 粒子制备的气敏元件对乙醇和丁烷有好的气敏性。并且随着纳米粒子尺寸降低 ,对气体敏感性增强     

离子液体辅助水热法制备纳米氧化镁

以MgCl_2·6H_2O和Na OH为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIM]Ac)和水为混合溶剂,采用低温水热法合成出前驱体Mg(OH)_2,再通过锻烧前驱体得到纳米MgO。选用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、能量散射X射线(EDS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)和红外光谱(FTIR)等技术对产物MgO的组成、晶型、表面形貌及结构等进行表征。结果表明,该法制得的纳米MgO为面心立方晶系结构,其颗粒呈棒状,粒径分布均匀,平均直径为20nm,长度为80nm。最后通过机理分析,得出离子液体在制备过程中主要起表面活性剂的作用。     

溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备纳米3Y-ZrO2

本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m 左右,没有明显团聚现象。