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《硅酸盐学报》2020,(4)
采用以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)作为介孔模板剂和盐酸后处理的方法分别制备了多级孔SAPO-11分子筛。利用X射线衍射、N2吸附–脱附、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对2种方法合成的多级孔SAPO-11分子筛进行了表征,研究不同合成方法对多级孔SAPO-11结构、形貌等性质的影响。结果表明,介孔模板剂DTAB的含量对SAPO-11的孔结构和外表面积有较大的影响,当n(DTAB):n(Al_2O_3)=0.4:1.0,原料配比为n(Al_2O_3):n(P_2O_5):n(二正丙胺+二异丙胺):n(SiO_2):n(H_2O)=1.0:1.0:1.0:0.5:50.0的条件下,合成的多级孔SAPO-11外表面积和孔体积最大;盐酸酸洗方法中,当盐酸浓度为0.3 mol/L时得到的多级孔SAPO-11外表面积和孔体积最大;2种合成方法相比,盐酸酸洗破坏了SAPO-11的球形晶貌,孔道除了来源于片状晶粒堆积产生的狭缝孔外,还来源于大量层状结构产生的狭缝孔,而以介孔模板剂合成的多级孔SAPO-11孔道主要来源于片状晶粒堆积产生的狭缝孔,更好地保留了分子筛的晶型结构,增大了比表面积。 相似文献
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为强化SAPO-34分子筛内传质过程,增强其酸性位的可接近性,以原位碳化的蔗糖为硬模板,采用双结构导向剂(四乙基氢氧化铵、吗啡啉),通过干凝胶方法合成了多级孔道SAPO-34分子筛。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及氮气物理吸附对分子筛结构进行表征,并进行了低密度聚乙烯热解性能考评。结果表明,合成的多级孔道SAPO-34晶体具有纳米尺寸,含有晶内介孔,介孔体积达0.41 cm3/g。四乙基氢氧化铵具有促进成核的作用,使晶体尺寸降低。结晶过程中纳米晶体对碳模板的包裹造成了晶内介孔的形成。该分子筛在低密度聚乙烯热解反应中T50温度显著降低,说明其具有更多可接近的酸性位。 相似文献
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用酸碱处理的剑麻纤维素作为模板剂,采用一步水热法合成多级孔SAPO-11分子筛。对合成分子筛的形貌、孔结构和酸类型进行表征;以正十二烷作为原料,考察Pt负载量为0.5%(质量分数)的SAPO-11分子筛的异构化反应性能。结果表明:利用酸碱处理后的剑麻纤维素合成的多级孔SAPO-11分子筛具有较大的BET比表面积,分子筛中有明显的介孔产生,分子筛孔道内B酸和L酸的比值增加,在正十二烷的临氢异构化反应中表现出更为优异的催化性能。在反应温度为320℃,反应空速为2.0 h^-1,反应压力为2 MPa,氢与油体积比为200:1条件下正十二烷转化率为95.36%时,异构烃收率为69.36%。 相似文献
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用酸碱处理的剑麻纤维素作为模板剂,采用一步水热法合成多级孔SAPO-11分子筛。对合成分子筛的形貌、孔结构和酸类型进行表征;以正十二烷作为原料,考察Pt负载量为0.5%(质量分数)的SAPO-11分子筛的异构化反应性能。结果表明:利用酸碱处理后的剑麻纤维素合成的多级孔SAPO-11分子筛具有较大的BET比表面积,分子筛中有明显的介孔产生,分子筛孔道内B酸和L酸的比值增加,在正十二烷的临氢异构化反应中表现出更为优异的催化性能。在反应温度为320℃,反应空速为2.0 h-1,反应压力为2 MPa,氢与油体积比为200:1条件下正十二烷转化率为95.36%时,异构烃收率为69.36%。 相似文献
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水热条件下CuMCM-41介孔分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化铜(CuCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成CuMCM-41介孔分子筛.分别采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术,对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.同时研究金属铜添加量与比表面积、孔径之间的关系.结果表明:合成出的4种不同铜含量的CuMCM01介孔分子筛,其比表面积最高可达1032.41m2/g,平均孔径在3.4~4.0 nm之间.随着介孔分子筛中掺杂的金属铜含量的增加,介孔分子筛的比表面积变小、介孔有序性变差.当原料配比增加到n(SiO2):n(CuO)=1:0.2时,合成出的CuMCM-41介孔分子筛有序性很差. 相似文献
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SAPO系列分子筛广泛应用于甲醇制烯烃(MTO)过程,SAPO分子筛的微孔结构仅允许小分子物质进出孔道,限制了反应物在催化剂晶体结构孔道中的扩散,增加了反应物扩散到活性位点的阻力,降低催化剂活性。此外,生成物不易从微孔结构扩散出来,导致过度反应生成积炭。采用聚乙二醇(PEG)作为导向剂,三乙胺(TEA)为模板剂,制备多级孔结构分子筛,在n(Si)∶n(Al)=0.20、介孔导向剂加入量n(PEG)∶n(Al)=0.20、模板剂加入量n(TEA)∶n(Al)=1.5和晶化时间为48 h条件下制备的分子筛0.20P48-SAPO具有良好的物化性质,比表面积和孔径比单一孔结构SAPO-34分子筛大幅提升,表面活性位点数量增加,有利于提高催化活性。微型固定床反应器评价结果表明,甲醇转化率为91%,丙烯选择性为42%;催化剂热稳定性良好,可以进行再生,再生后活性与新鲜催化剂相当,甲醇转化率为90%,丙烯选择性为43%。 相似文献
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采用水热合成法,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,合成了SAPO-34/18共晶分子筛。利用XRD、SEM手段对合成样品进行表征,考察了反应条件对SAPO-34/18共晶分子筛合成的影响。结果表明分子筛的合成受晶化时间、晶化温度、晶化方式、升温速率、模板剂含量影响较大。确定了合成SAPO-34/18共晶分子筛最佳工艺条件为晶化时间72h、晶化温度165℃、动态晶化方式、升温速率5℃/h、n(SiO_2):n(Al_2O_3):n(P_2O_5):n(H_2O):n(TEAOH)=0.15:1:1:35:1.2。 相似文献
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传统的SAPO-11分子筛颗粒尺寸较大,将其作为烷烃加氢异构化双功能催化剂的载体时,会增加烷烃分子在孔道内的停留时间,并降低载体的孔体积和酸中心利用率。小粒径SAPO-11分子筛孔道长度短,更便于烷烃分子扩散,并且具有更多暴露的孔口,提高了催化活性位的可及性。本文针对传统水热法合成的SAPO-11分子筛因颗粒尺寸较大而降低其孔体积和酸中心利用率,以及增加烷烃分子在孔道内的停留时间,使得烷烃分子在孔道内酸性位的作用下发生过度裂化等问题,综述了小粒径SAPO-11分子筛制备方法的最新研究进展及其优缺点,介绍了小粒径SAPO-11分子筛合成过程中的影响因素,并分析了小粒径SAPO-11分子筛合成技术中的关键要点和亟待解决的问题以及未来的发展趋势,指出未来应着重于具有良好热稳定性的小粒径多级孔SAPO-11分子筛的研究,并且应注重实现合成过程的方法绿色化、模板剂绿色化和溶剂绿色化。 相似文献
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采用干胶转化法制备多级孔ZSM-5分子筛,利用XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM和NH_3-TPD等考察添加三嵌段共聚物(P123)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同软模板剂合成分子筛样品的物化性质。结果表明,利用P123软模板剂合成的多级孔ZSM-5分子筛具有介孔(2.5 nm)-介孔(9.5 nm)-微孔复合的梯级孔结构,且分子筛酸强度有所增强。多级孔ZSM-5分子筛应用于正辛烷催化裂解反应中,具有较高的催化活性和低碳烯烃收率,其优异的催化性能可能归结于强酸性质和优异扩散传质能力之间的协同作用。 相似文献
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为得到扩散性能优异的多级孔SAPO-34分子筛,采用软硬模板相结合的方法,在分子筛前驱液中引入改性的纳米碳管,成功制备了SAPO-34分子筛,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和物理吸附等手段方法对合成的分子筛进行了表征,结果发现该材料晶粒中含有大量的介孔,且介孔相互贯通。用制得的介孔SAPO-34分子筛催化甲醇转化制低碳烯烃(MTO)的反应,结果显示该贯通介孔SAPO-34分子筛无论是在甲醇的转化率上,还是在乙烯和丙烯的收率上,相对于传统SAPO-34分子筛,都表现出较高的的反应活性和稳定性。 相似文献
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