水热法制备羟基磷灰石涂层包覆镁合金的耐腐蚀性能和快速矿化能力

生物镁合金在骨组织修复中具有良好的应用潜力,但生理条件下极易受到腐蚀,失去原有的力学性能,导致植入体在服役过程中失效。为了提高其耐蚀性能和快速诱导磷灰石的能力,采用一步水热法在镁合金上制备了微纳结构的羟基磷灰石涂层,涂层极化阻抗值达到138.680 k?·cm²,具有优异的电化学性能。在模拟体液中测试试样30 d内的体外降解性能,溶液的pH值稳定在7.10～7.60之间,腐蚀速率始终低于0.400 mm/y。在浸泡3 d时,涂层表面由羟基磷灰石形成,微纳结构能快速诱导Ca–P产物的沉积,具有良好的矿化能力。     

镁合金表面介孔45S5生物玻璃陶瓷涂层的制备及体外降解性能

以三嵌段共聚物F127为模板剂,采用溶胶--凝胶法在AZ31镁合金表面制备了介孔45S5生物玻璃陶瓷涂层。通过扫描电子显微镜和比表面积测试等方法表征了涂层的表面形貌和介孔结构,探讨了F127在介孔结构形成中的作用机理以及介孔对涂层性能的影响,并通过浸泡实验研究了镁合金及其涂层在模拟体液(SBF)中的降解行为。结果表明:制得的涂层表面均匀、无裂纹,与基体形成良好的界面结合。在模拟体液中,该涂层能够显著地降低镁合金基体的腐蚀速率和诱导羟基磷灰石的沉积,有效地改善镁合金的耐蚀性和生物活性。     

氧化石墨烯/羟基磷灰石涂层对镁合金耐腐蚀性的影响

采用仿生法在改性模拟体液中于镁合金表面制备了羟基磷灰石(HA)涂层和氧化石墨烯/羟基磷灰石(GO/HA)复合涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对两种涂层进行了形貌和结构表征,通过析氢量测量、极化曲线和交流阻抗等方法分别研究了裸镁合金、含HA涂层及GO/HA涂层镁合金在pH为7.4的模拟体液(SBF)和3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明,氧化石墨烯增加了羟基磷灰石涂层的致密性,含GO/HA复合涂层的AZ91镁合金耐腐蚀性能最好,相对于裸镁合金,其腐蚀电流密度降低了一个数量级,析氢量降低了52%。     

硅掺杂羟基磷灰石包覆镁合金的微波制备

以Ca(NO_3)_2·4H-_2O为钙源、Na_2HPO_4·12H_2O为磷源、Na_2SiO_3为硅源,采用微波液相化学法在镁合金表面制备了硅掺杂羟基磷灰石双层涂层。涂层表层为絮状晶体,底层为长片状晶体,涂层的厚度约为9.9μm。研究了微波溶液中Na_2SiO_3添加量和微波溶液的pH值对硅掺杂羟基磷灰石涂层的结构和性能的影响。结果表明,与羟基磷灰石相比,硅掺杂羟基磷灰石涂层提高了对镁合金的保护作用,促进了成骨细胞的增殖和分化。     

镁合金表面羟基磷灰石/介孔SiO_2自修复耐蚀涂层的研究

通过旋涂法,在AZ31镁合金表面制备了聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层,并将负载有缓蚀剂2-巯基苯并咪唑(MBI)的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到复合涂层中,以改善镁合金的耐腐蚀性能。使用SEM、TEM、XRD和BET等手段表征介孔SiO_2纳米颗粒的形貌、结构及缓蚀剂的负载情况;通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的成分和形貌进行表征;使用电化学阻抗谱(EIS)研究了不同涂层的耐蚀性能和自修复性能。结果表明,制备的二氧化硅为介孔纳米颗粒,可负载缓蚀剂。将负载有缓蚀剂MBI的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层中,能够改善涂层的耐蚀性能,使涂层具有自修复性能。     

镁合金表面MAO/HA/CNTs涂层的电化学腐蚀性能

笔者采用化学沉淀法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合粉体(HA/CNTs),并将这种复合粉体作为电解液的添加剂,采用微弧氧化的方法制备镁合金表面羟基磷灰石/碳纳米管(MAO/HA/CNTs)复合涂层。然后对制备的复合粉体分别采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)和电化学工作站研究其表面形貌、物相组成、以及对微弧氧化图层表面形貌和在模拟体液(SBF)中可以承受腐蚀的不同能力。研究结果显示,复合粉体在微弧氧化过程中均匀地沉积在镁合金表面,有很好的保护作用。所制备的羟基磷灰石/碳纳米管(HA/CNTs)复合粉体结晶良好,无任何杂质;电化学工作站中,MAO/HA/CNTs样品的腐蚀电位为-0.2～-2.0 V,通过在模拟体液中浸泡了7 d之后,其表面沉积了大量的亚纳米级的颗粒沉淀物,通过实验对镁基体和MAO样品进行试验,发现镁基体相比于MAO样品,具有的耐腐蚀性比较好,生物活性比较高。     

镁合金表面羟基磷灰石/介孔SiO_2自修复耐蚀涂层的研究

通过旋涂法,在AZ31镁合金表面制备了聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层,并将负载有缓蚀剂2-巯基苯并咪唑(MBI)的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到复合涂层中,以改善镁合金的耐腐蚀性能。使用SEM、TEM、XRD和BET等手段表征介孔SiO_2纳米颗粒的形貌、结构及缓蚀剂的负载情况;通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的成分和形貌进行表征;使用电化学阻抗谱(EIS)研究了不同涂层的耐蚀性能和自修复性能。结果表明,制备的二氧化硅为介孔纳米颗粒,可负载缓蚀剂。将负载有缓蚀剂MBI的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层中,能够改善涂层的耐蚀性能,使涂层具有自修复性能。     

仿生法在AZ91D镁合金表面制备羟基生物涂层

镁基表面制备羟基磷灰石可以使材料同时具备镁良好的力学性能以及羟基磷灰石的耐腐蚀性、生物相容性等特点。本课题通过酸洗、碱洗、活化的处理活化镁合金表面,试样经碱热处理后置于SBF溶液中仿生生成羟基磷灰石。结果表明:随浸泡的Na OH溶液浓度升高,试样表面沉积物质量增加,经15%Na OH浸泡后,试样在SBF中沉积得到的羟基磷灰石量最多。沉积3天后,镁合金表面得到均匀性较好的生物涂层。     

碱处理法制备钛合金表面羟基磷灰石涂层

采用碱处理法制备钛基羟基磷灰石涂层,考察了碱液处理中有关钛合金表面活化参数对其诱导羟基磷灰石沉积速度的影响,采用X射线衍射和扫描电镜对样品的化学组成、结构和性能进行了表征,确定了钛合金表面活化处理的最优参数.结果表明,钛基体经10 mol/L氢氧化钠,饱和硝酸钙预钙化处理,模拟体液中培养后,羟基磷灰石沉积速度快,14 d就可形成致密﹑均匀﹑裂纹少的涂层;碱液处理后饱和硝酸钙溶液预钙化可得到片状的羟基磷灰石生物矿化层;且钛基体在600 ℃的热处理是HAP涂层沉积的重要条件之一.与相关研究相比较,该方法的优点在于可在形状复杂的植入体上形成均匀的涂层,工艺简单,并且涂层与基体结合牢固.     

溶胶-凝胶法与两步沉淀法制备的镁黄长石粉体的体外生物活性比较

通过溶胶-凝胶法和两步沉淀法分别合成镁黄长石(Ca2MgSi2O7)粉体,并通过模拟体液浸泡对这两种方法合成的镁黄长石的体外生物活性进行比较。用X射线衍射、扫描电镜、原子发射光谱(ICP-AES)以及pH计分别对浸泡后形成的羟基磷灰石的物相、形貌以及浸泡后模拟体液的离子浓度变化、pH值进行表征。结果表明：两步沉淀法合成的镁黄长石在浸泡5d后就能明显检测到羟基磷灰石生成,而溶胶-凝胶法合成的镁黄长石在浸泡7d后才能检测到羟基磷灰石生成;两步沉淀法合成的镁黄长石诱导的羟基磷灰石呈结晶较好的虫状结构,而溶胶-凝胶法合成的镁黄长石诱导的羟基磷灰石呈结晶不完整的圆形颗粒结构;而且,两步沉淀法合成的镁黄长石具有更快的Ca离子释放能力。因此,两步沉淀法合成的镁黄长石相对于溶胶-凝胶法合成的镁黄长石具有更好的诱导羟基磷灰石形成能力和生物活性。     

AZ91镁合金表面电沉积透明质酸-羟基磷灰石复合物

目的:为提高镁合金的耐蚀性与生物相容性。方法:利用溶胶-凝胶的方法制备羟基磷灰石并进行XRD物相分析,采用电沉积的方法在镁合金表面制备了一层透明质酸-羟基磷灰石复合层,利用扫描电子显微镜结合EDS能谱仪对膜层进行形貌表征与元素分析,对膜层进行Tafel极化曲线测量。结果:沉积物的含量随着沉积时间的延长而增大,并且沉积物的组分也随着透明质酸溶液中羟基磷灰石含量的变化而变化,羟基磷灰石均匀地分散到了透明质酸膜层中,Tafel极化曲线表明复合物涂层提高镁合金基体的耐蚀性。结论:常温下,采用电沉积的方法能使透明质酸与羟基磷灰石沉积到镁合金表面,并且能提高镁合金基体的耐蚀性。     

镁合金AZ31表面Ca–P涂层在Hank’s溶液中的腐蚀行为

采用电化学沉积法在镁合金AZ31表面制备了Ca–P基生物陶瓷涂层。用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分别分析了涂层的形貌、化学成分和相组成。通过析氢腐蚀实验和电化学技术研究了镁合金AZ31及其Ca–P涂层在Hank’s溶液中腐蚀行为。结果表明:镁合金表面Ca–P涂层主要为透钙磷石(CaHPO4·2H2O)片状晶体。在Hank’s溶液中浸泡5d,涂层样品的析氢速率远低于镁基体的析氢速率。然而,涂层发生点蚀后腐蚀速率明显加快。Ca–P涂层提高了镁合金的自腐蚀电位,显著降低了镁合金的自腐蚀电流密度。钙磷涂层可明显提高镁合金的耐蚀性能。     

等离子体喷涂生物陶瓷涂层

综合介绍了文献及中国科学院上海硅酸盐研究所在等离子体喷涂生物涂层方面的近期研究进展。羟基磷灰石涂层已在临床上获得应用,但使用效果仍然受其较低的结合强度和结晶度所制约。通过优化喷涂工艺和制备羟基磷灰石基复合涂层,可有效提高羟基磷灰石涂层的结合强度和结晶度。此外,为了获得综合性能优良的植入体材料,制备了多种新型的生物活性陶瓷涂层。纳米氧化钛涂层经合适工艺的后处理可具有良好的生物活性,由于其与钛合金基体有较高的结合强度,在体液环境下具有高稳定性和生物相容性,使纳米氧化钛涂层成为一种具有发展前景的植入体涂层候选材料。新型生物活性硅酸钙涂层具有良好的生物活性,与骨组织能形成有效结合。此外,对这些新型涂层的生物活性机制也做了必要的描述。     

聚乙烯-羟基磷灰石微米纳米多级结构复合微球材料及应用

<正>本发明公开了一种聚乙烯-羟基磷灰石微米纳米多级结构复合微球材料及应用。将聚乙烯微球浸入硝酸钙与磷酸二氢铵混合液中,调节pH值至8～10,于40～70℃恒温水浴下搅拌反应1～5 d,收集微球,洗涤,干燥,获得表面包被羟基磷灰石纳米结构的聚乙烯复合微球。该微球结构稳定、尺寸均一、直径为     

多孔钛支架表面羟基磷灰石的仿生生长

以纯钛粉为原料,采用选区激光烧结(SLS)技术制备不同孔隙率仿生人工骨试样。测试烧结试样表面抗压强度,将试样表面处理后,在4倍模拟体液(SBF)中浸泡,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱分析表面涂层的物相组成,观察多孔试样的表面、纵切面及孔内涂层形貌,计算表面涂层的钙磷比。讨论了激光扫描速率和扫描间距对试样孔隙率的影响。结果表明:SLS可以获得内部连通微孔结构的试样。经过4倍模拟体液中浸泡8 d,在2组试样外表面及孔内均产生类骨磷灰石涂层,实现了HA钙磷涂层的三维生长。孔隙率较高的试样抗压强度为117 MPa,其表面诱导羟基磷灰石沉积的能力更强,且表面涂层的钙磷比与自然骨更接近,涂层的综合性能更好。     

等离子喷涂羟基磷灰石涂层

羟基磷灰石由于具有优良的生物性能，被广泛应用于生物材料领域，而等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层是应用最为广泛的制备方法之一。在综合国内外献的基础上，本从羟基磷灰石的本征性能、喷涂工艺的影响、结合强度和梯度涂层等方面进行综述。     

沉淀法制备硅酸钙及其体外生物活性的研究

采用沉淀法制备的硅酸钙粉体经成型,在1200℃下常压烧结,制备出高纯的硅酸钙陶瓷,通过模拟体液浸泡对其体外生物活性进行了研究。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的结果表明:在1200℃下烧结制得的硅酸钙陶瓷主晶相为β型硅酸钙(-βCS);在模拟体液中浸泡14d后其表面可见类骨羟基磷灰石生成,28d后生成大量羟基磷灰石。因此,沉淀法合成的硅酸钙具有良好的诱导类骨羟基磷灰石形成能力和体外生物活性。     

等离子喷涂羟基磷灰石涂层

羟基磷灰石由于具有优良的生物性能，被广泛应用于生物材料领域，而等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层是应用最为广泛的制各方法之一。在综合国内外文献的基础上，本文从羟基磷灰石的本征性能、喷涂工艺的影响、结合强度和梯度涂层等方面进行综述。     

生物活性梯度涂层中羟基磷灰石的相转变与结构稳定性

重点研究了生物活性梯度涂层中羟基磷灰石高温结构稳定性。探讨了羟基磷灰石在喷涂和热处理过程中的相变化,对比研究了不同热处理条件对羟基磷灰石晶体稳定性和羟基恢复的影响。发现经等离子喷涂后的生物活性梯度涂层中的羟基磷灰石结晶程度明显降低,并出现β－ＴＣＰ杂相。羟基磷灰石晶体中的羟基已完全分解脱落。适当条件的热处理可使喷涂涂层中的磷酸三钙转变为羟基磷灰石,晶体中的羟基可大部分恢复,其中大气热处理比真空热处     

磁场诱导对AZ91D镁合金表面仿生矿化法制备羟基磷灰石涂层性能的影响

在无磁场及强度均为0.4 T的平行磁场和垂直磁场诱导下,采用仿生矿化法在AZ91D镁合金表面制备羟基磷灰石(HAP)涂层。采用扫描电镜、X射线衍射仪和测厚仪分析了HAP涂层的表面形貌、物相成分、晶体取向和厚度。结果表明,在垂直磁场条件下制备的HAP涂层最均匀、致密,晶体为a、b轴取向。