兰钨球磨对纳米钨粉团聚的影响

采用超声喷雾干燥制备的前驱体为原料,经过两阶段低温还原和球磨工艺的结合使用制备了纳米钨粉.通过还原前后粉末形貌的对比,分析了钨粉还原过程中的形貌特征.采用第一段低温还原后得到的兰钨为原料,对比了在不同阶段球磨对还原后钨粉团聚状态的影响.对所制备的纳米钨粉进行了SAXS粒度表征.结果表明:钨粉的形貌和结构具有"遗传性";兰钨阶段的球磨有效地打碎了颗粒之间的团聚,有利于颗粒之间的分散;钨粉的球磨不能打碎纳米颗粒之间的硬团聚.SAXS检测结果表明,使用两阶段还原和球磨相结合的工艺制备的纳米钨粉平均粒径为35nm.     

球磨工艺对细颗粒钨粉质量及硬质合金晶粒夹粗的影响

利用球磨机对细颗粒钨粉进行分散处理，研究球磨过程不同转速、不同时间对细颗粒钨粉粒度及团聚颗粒的影响。将球磨后的钨粉制备成碳化钨粉和硬质合金，通过合金金相组织的对比分析找到细颗粒钨粉球磨工艺与合金晶粒夹粗的关联性，为合金晶粒夹粗问题提供新的解决思路。结果表明：选用21 r/min、80 min的球磨工艺分散处理的钨粉团聚颗粒最少，制备的碳化钨粉生产的硬质合金WC晶粒大小均匀、无夹粗出现。     

增材制造用W-Nb合金粉末的制备与应用

结合钨合金的特性及增材制造过程对粉末均匀性、稳定性的要求，以微米级球形钨粉和纳米级铌粉为原料，采用行星球磨工艺制备了可用于增材制造的W-Nb复合型粉末，利用球磨过程中的作用力，将纳米粉末分散并均匀吸附在球形钨粉表面，形成面包覆结构；分析了球磨时间对粉末形貌及物理性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长粉末主要发生以下变化：（1）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉之间存在明显的团聚；（2）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉充分分散且在球形钨粉表面吸附；（3）吸附在球形钨粉表面的铌粉之间发生一定的冷焊，球形钨粉表面开始出现破损；（4）铌在钨中发生一定的固溶，但是球形钨粉大量破损。采用粉床型电子束增材制造技术对复合粉末的工艺适应性进行了验证，复合粉末铺展均匀、稳定，成形样品成分均匀，晶界处不存在明显的铌元素富集。     

压煮法制备超细含钇钨粉的工艺研究

机械合金法和湿掺杂法制备含稀土元素的钨复合纳米粉末前驱体存在杂质引入、稀土元素偏聚等问题,导致颗粒均匀性差而影响合金性能。本研究采用压煮法制备含钇钨粉,探究了压煮温度、固液比对含钇钨粉粒径及均匀性的影响。结果表明,相比于湿掺杂法,压煮法改善了钇元素的分布形式进而达到细化钨晶粒的目的,在压煮温度为220℃、固液比为6 g/mL的工艺条件下制备得到的含钇钨粉粒径小且均匀性良好,其平均粒径可以达到0.25μm。     

浸渍钡钨阴极用钨粉的研究

采用钨粉分选工艺和高温还原的方法制备了浸渍钡钨阴极用钨粉。通过扫描电子显微镜(SEM)、Simple-PCI软件对钨粉的微观结构和粒度分布进行了分析。结果表明:机械搅拌和超声分散相结合的分散效果优于单纯机械搅拌,可使钨粉粒径分布窄化,但不能改变颗粒形貌。经1650℃还原1h高温氢还原处理后的钨粉颗粒有利于均化粒径、改善颗粒球形度,满足浸渍钡钨阴极基体用钨粉的要求。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

高压扭转对难熔金属粉末钨致密固结及强韧化的影响研究

采用高压扭转法在440℃下将纯钨粉直接固结成致密体材料,并用金相显微镜、显微维氏硬度计、扫描电镜和X射线衍射仪分析高压扭转对纯钨粉致密固结、晶粒细化和室温脆性的影响。结果表明:高压扭转后钨粉颗粒间的孔隙得到有效闭合,颗粒结合界面无明显缝隙,界面结合较好;高压扭转钨坯的显微硬度HV为854~1 191,晶粒尺寸为141~394nm,室温显微硬度压痕规整,边界清晰,压痕四角无裂纹。与粉末压制烧结工艺相比,高压扭转工艺更能有效消除钨颗粒团聚,减少孔隙数量,细化晶粒尺寸,改善基体组织均匀性和室温脆性。     

超细钨粉的制取及其氧化钨原料和钨粉的粒度测量

选取相成分单一的氢钨青铜(H_(0.33)WO_3)、铵钨青铜((NH_4)_(0.5)WO_3)和紫钨(WO_(2.72))作为原料,研究钨原料对制取超细钨粉的影响;对氧化钨原料和超细钨粉的粒度测量方法作了比较,研究结果表明:紫钨由于有着特殊的结构,其制得的钨粉细而均匀,分散性好,是适合于做微晶硬质合金的原料;对于氧化钨原料的粒度(伪同晶颗粒尺寸,即二次颗粒)测量,推荐使用激光衍射法;对于超细钨粉粒度(一次颗粒)的炉前测量,BET法测球形相当径相当理想。     

粗颗粒钨粉对90W-Ni-Fe钨合金烧结变形与组织性能的影响

在原材料粉末中添加20μm的粗颗粒钨粉,用粉末冶金法制备了圆柱状90W-Ni-Fe钨合金。通过测量钨合金烧结坯椭圆状横截面长短轴的尺寸,对烧结变形进行了定量分析;采用准静态拉伸试验对合金的力学性能进行了测试;通过光学金相、扫描电镜对合金组织形貌进行表征。结果表明:添加粗颗粒W粉能明显降低合金烧结变形,粗颗粒钨粉添加量占钨粉总量80%时,圆柱状钨合金投料可降低约20%,明显提高材料利用率;当粗颗粒W粉含量在70%~90%之间时,合金抗拉强度约950 MPa,延伸率约20%,与未添加粗颗粒钨粉的传统90W-Ni-Fe钨合金相比,其强度提高约30MPa,延伸率降低了28.5%,这与添加粗颗粒W粉的钨合金的穿晶断裂方式,以及合金界面结合强度低、黏结相分布不均匀等有关;添加粗颗粒钨粉的钨合金微观组织中的钨晶粒形状不太规则,存在粒径超大的钨晶粒。     

钨粉制备及其对钨合金性能影响的研究进展

金属钨因具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、耐磨和热膨胀系数小等优点而被广泛应用于制备各种合金材料。本研究综述了钨粉的制备方法,如熔盐电解法、溶胶凝胶法、高能球磨法和氢气还原法。针对钨粉均匀性问题,重点阐述了目前使用最广泛的氢气还原法的研究现状,其中,调控氢气中水蒸气分压有利于提高钨粉均匀性;气流磨和球化等钨粉的处理工艺有助于提高钨粉均匀性和分散性。另外,介绍了钨粉粒度和分散性等对钨合金性能的影响,均匀分散的钨粉对制备组织均匀的钨合金优势巨大。针对钨粉和钨合金中钨晶粒之间的相关性介绍了晶粒细化的相关研究。简要介绍了钨粉性能对增材制造钨合金性能的影响。     

专利文摘

专利名称:一种超细钨-铜复合粉的制备方法专利申请号:02114601.2公开号:1392012申请人:西北工业大学文摘:提供了一种超细钨—铜复合粉体的制备方法。为改进钨—铜复合粉体的均匀性和材料的综合性能,解决符合粉体烧结成型过程中铜成分的稳定性问题,该发明采用液相化学沉积法,利用液相化学沉积铜溶液在反应器内进行动态生产,并在液相化学沉积铜溶液中加入了分散剂,消除了固体颗粒间的静电引力,使铜相均匀地沉积到超细钨粒子表面,得到由铜相基本包覆着钨相的单分散颗粒所组成的超细钨—铜复合粉体。用该发明制备的超细钨—铜复合粉体具有能耗小…     

细颗粒钨粉团聚和消除方法的研究

细颗粒钨粉具有颗粒细小、活性高、比表面积大等特点,其分散性差,易产生团聚,粉末流动性差,松装密度低,严重影响钨粉后续球化结果。分析了细颗粒钨粉产生团聚的原因和团聚对钨粉球化结果产生的影响,并通过球磨实验解决了细颗粒钨粉团聚问题。结果表明:经过球磨处理后,钨粉D10、D50、D90粒径由球磨前的8.446、20.186、45.686μm降低至4.393、6.289、9.573μm左右,粒度明显下降,粒度分布明显变窄。在球磨作用下,大块团聚体被分散开来,钨粉大都呈单颗粒状态存在,颗粒分散状态良好。球料比4∶1(质量比)、球磨时间3 h、转速为100 r/min时,所得钨粉的分散状态最佳。     

球形钨粉的制备及粉末特性研究

以团聚严重、不规则形状的还原钨粉为原料,经过球磨处理后,采用射频等离子体球化技术制备球形钨粉。在射频等离子体球化过程中,研究原料粉末形态对球化结果的影响。采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和BT-100粉体综合特性测试仪对球磨和球化处理前后粉末的形貌、粒度、松装密度和振实密度进行测试和分析。结果表明:球磨处理后,钨粉颗粒分散状态良好,粒径明显降低,粒度分布明显变窄;经过球化处理后,钨粉颗粒呈规则球形,表面光滑,松装密度和振实密度得到明显提高。     

97WNiFe合金超大制件的密度和显微组织均匀性研究

以细颗粒钨粉、电解镍粉、羰基铁粉为原料,采用传统液相烧结方法制备出质量66 kg,尺寸?120 mm×320 mm的超大97W2Ni1Fe钨合金样品。对样品进行解剖,以纵向、横向共计52块样品进行密度、金相分析,讨论大件钨合金材料的密度、显微组织的均匀性。结果表明,超大制件的钨合金制品内部的材料密度、显微组织均存在规律性的分布,由于烧结时热传导的时间效应,超大制件钨合金材料的密度和钨颗粒尺寸由制件表层到内部均逐步递减。     

湿法制备W-1%TiC纳米复合粉末的烧结致密化及其合金组织与力学性能

用偏钨酸铵和纳米TiC粉末为原料,采用溶胶–喷雾干燥–氢还原法制备W-1%TiC复合粉末,并将粉末进行模压成形和氢气气氛高温烧结,得到微量TiC弥散强化细晶钨合金,研究W-1%TiC复合粉末的烧结致密化行为,以及不同烧结温度下所得合金的组织与室温力学性能。结果表明,采用溶胶–喷雾干燥–氢还原法制备的W-1%TiC复合粉末,其BET粒径约为50 nm,氧含量为0.24%,TiC颗粒均匀分散在W颗粒中。制备的纳米W-1%TiC复合粉末具有较高的烧结活性,粉末在1 920℃烧结后,相对密度达到99.5%,钨晶粒尺寸约为4μm,TiC颗粒尺寸非常细小(0.2~0.5μm),合金抗拉强度达到426 MPa,比纯钨高约1倍。     

氧化钨氢气还原制备超细钨粉的研究现状

超细钨粉以其显著的优点,早已成为多种重要功能材料和结构材料的主要原料,但以喷雾干燥法等常规制粉工艺制得的钨粉末均为前驱复合氧化物粉末,必须对其进行氢还原才能最终制备出超细钨基复合粉末或钨基复合材料.为此,该文作者综述了氧化钨及其复合氧化物粉末的还原工艺、原理及不同条件下还原后所得粉末的特性,分析了采用不同特征的氧化钨及其复合氧化物做原料可得到不同性能还原W粉的原因,并对氢气还原过程中粉末粒度及其均匀性的影响等因素进行了详细论述,获得了一些参考性认知.     

大尺寸高相对密度钨管的制备

大尺寸高相对密度钨管制品对于石英熔炼行业具有重要的应用价值,为了克服大尺寸钨管在制备过程中易出现压坯开裂和相对密度不高的问题,对不同粒度钨粉进行了掺混实验,研究了混合时间对压坯强度的影响.研究表明,对掺混钨粉进行气流破碎处理,可以有效地缩小粒度分布范围,提高颗粒均匀性.通过对压制压强和保压时间的研究,发现压制压强>23...     

超细晶硬质合金的制备

以纳米WC粉末与超细钴粉为原料,采用行星球磨混料→压制成形→氢气脱胶→真空烧结工艺制备了WC-10Co超细晶硬质合金.研究表明,采用行星球磨混料获得的混合料分散均匀,颗粒细小且成形性好.采用该混合料在1 360℃下真空烧结制备的超细硬质合金其平均晶粒尺寸约0.34μm,抗弯强度3 100 MPa,硬度HV60为1 900,断裂韧性10.3 MPa·m1/2     

酸沉淀法制备超微细球形钨粉

以钨酸铵为原料,在超声和机械搅拌下与强酸发生反应得到钨酸沉淀,再经干燥、研磨、过筛后在常规氢气炉中进行还原得到钨粉。研究了酸的种类及用量和分散剂对钨粉粒度、颗粒形貌及分散程度的影响。结果表明,强酸种类及用量都对钨粉形貌产生影响,当硫酸与钨酸铵的体积比为17∶100时所得钨粉粒度均匀且近乎球形。此外,采用硫酸为沉淀剂的反应体系中(H2SO4∶(NH4)2WO4=17∶100),分散剂十二烷基硫酸钠的加入可使钨粉粒度更均匀,颗粒更分散,形状为球形,平均粒径1.5μm左右。     

原料对钨粉形貌、性能及压坯强度的影响

采用分步还原工艺,以黄钨、蓝钨、紫钨为原料分别制备了钨粉,系统研究了原料类型对钨粉性能及压坯强度的影响。结果表明：相同工艺条件下,紫钨制备的钨粉粒度最细,蓝钨制备的钨粉粒度最粗,黄钨制备的钨粉粒度介于两者之间,分别为2.92、3.60、3.06μm;紫钨制备的钨粉呈多面体等轴状,蓝钨制备的钨粉形貌复杂多样,二者粒度分布宽(径距均为2.19),而黄钨制备的钨粉多呈不规则形状且其粒度分布窄(径距为1.65);蓝钨制备的钨粉压坯强度最高(5.4 MPa),紫钨制备的钨粉压坯强度居中(4.8 MPa),黄钨制备的钨粉压坯强度最低(4.4 MPa)。复杂的钨粉形貌及宽的粒度分布有利于钨粉压坯强度的提高。