多孔Fe_2O_3-Ag纳米复合材料的制备及其在表面增强Raman散射光谱中应用

以多孔α-Fe_2O_3作为固相载体,通过水热合成法在α-Fe_2O_3孔道内沉积银纳米粒子。测试4种不同硝酸银用量时Fe_2O_3-Ag复合物的表面增强Raman散射光谱性能(SERS)。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和N_2吸附等表征手段对Fe_2O_3-Ag复合物结构及组成进行分析表征。结果表明,当银纳米粒子的负载量为6.5%时(质量分数),Fe_2O_3-Ag纳米复合物的比表面积为26.57 m~2/g,增强因子可以达到10~2～10~3,SERS活性最好。所制备的Fe_2O_3-Ag纳米复合物具有良好的SERS活性和吸附性能,可以进一步应用于其他待测物的吸附检测。     

聚苯胺-木质素磺酸纳米复合物的制备及吸附性能

以木质素磺酸(LS)为分散剂,采用静态聚合法制备了聚苯胺-木质素磺酸(PANI-LS)纳米复合物。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱、紫外可见光谱和广角X射线衍射对纳米复合物的形貌、结构和性能进行了表征。同时,研究了该纳米复合物对银离子的吸附性能。在银离子初始浓度为0.03 mol·L^-1时,PANI-LS纳米复合物对银离子的最大吸附容量为500 mg·g^-1。对吸附后纳米复合物的透射电子显微镜和广角X射线衍射的研究表明,PANI-LS纳米复合物对银离子具有还原作用,吸附后纳米复合物表面有直径为2～7 nm的单质银纳米粒子生成。     

埃洛石管内负载纳米四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝的吸附性能

以柠檬酸铁为铁源,采用真空浸渍法和高温热分解法,在天然埃洛石纳米管(Hal)内成功负载了Fe3O4纳米粒子复合材料(A-Hal/Fe3O4),验证产物对染料分子的吸附性能提升效果。通过X射线衍射仪、Fourier转换红外光谱、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜以及振动样品磁强计对A-Hal/Fe3O4复合磁性材料的组成、结构、形貌、磁性进行表征,通过紫外-可见光谱检测了A-Hal/Fe3O4复合材料吸附亚甲基蓝的性能。结果表明:Fe3O4纳米颗粒已成功负载在HNTs管内,但有少量的Fe3O4表面被氧化成磁赤铁矿(γ-Fe2O3),造成样品呈黄色;制备的A-Hal/Fe3O4复合磁性材料对5 mg/L的亚甲基蓝的吸附性能良好,30 min内的吸附脱色率为98.99%;回收后再次吸附,30 min内的吸附脱色率为94.14%;相比于埃洛石原矿,A-Hal/Fe3O4产物在30 min时的脱色率提升20%以上。同时,负载在埃洛石管内的Fe3O4纳米粒子的比饱和磁化强度(Ms)可以达到4.7(A·m2)/kg,通过外加磁场的吸引作用,成功将吸附了有机染料分子的复合材料从模拟废水中快速分离。     

水热法制备铁锡纳米复合氧化物及表征

以Fe(NO3)3·9H2O,SnCl4·5H2O为原料,通过改变水热反应的条件合成了铁锡纳米复合氧化物.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的结构和微观形貌进行了表征.结果表明:在水热制备铁锡复合氧化物的过程中,通过分步控制温度法和使用不同的沉淀剂可以控制产物的粒径大小和形貌.最终得到以棒状的α-Fe2O3晶体为核,附着有SnO2粒子的纳米复合氧化物.并对复合物形成机理进行了初步探讨.     

Fe2O3/凹凸棒土吸附-光催化法处理间氯甲苯工业废水研究

采用酸化法对凹凸棒土进行改性,考察改性条件、投加量、吸附时间以及废水pH值等因素对吸附效果的影响。在盐酸浓度为4mol/L,煅烧温度为200℃时,在最佳吸附条件（改性凹凸棒土投加量0.500g/25mL,废水pH=4,吸附时间1h）下,吸附法处理染料中间体间氯甲苯废水,COD的去除率由改性前的2.2%提高到14.1%。采用浸渍法制备纳米Fe2O3/凹凸棒土复合催化剂并对其表征,XRD分析结果表明,该复合物中光催化剂主要由α-Fe2O3构成;用凹凸棒土吸附-光催化氧化联合法处理间氯甲苯工业废水,在催化剂加入量为1.0g/L,pH=2,紫外光或太阳光照6h条件下,废水COD去除率分别达到59.2%和52.3%。复合催化剂的光催化活性要远大于纯纳米α-Fe2O3的光催化活性。     

壳聚糖修饰磁性纳米粒子对BSA的吸附性能

采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,以（3-氯丙基）三甲氧基硅烷为偶联剂将壳聚糖共价键合到磁性Fe3O4纳米粒子的表面,通过红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及热重分析（TGA）对其进行了表征。主要研究了不同影响因素（吸附时间、pH值、牛血清白蛋白浓度）下壳聚糖修饰的磁性纳米粒子对牛血清白蛋白（BSA）的吸附性能。结果得到壳聚糖修饰的磁性Fe3O4纳米粒子粒径为20 nm左右,壳聚糖在磁性Fe3O4纳米粒子表面的接枝率为15.40%。研究表明：在不同条件下,与未修饰的磁性Fe3O4纳米粒子相比,经壳聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子对BSA均表现出较强的吸附能力。     

纳米粒子α-FeOOH/α-Fe2O3样品的制备与表征

利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出纳米α-FeOOH/α-Fe2O3粒子样品,采用TEM,XRD,FTIR等分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征;同时,以纳米α-FeOOH/α-Fe2O3粒子为活性组份制备催化剂,利用微反-色谱联用活性评价技术,在常压、空速10 000 h-1和25~60℃温度范围内考察了纳米铁基催化剂对COS催化水解的活性. 结果表明:以上三种方法都能制备出粒径小于100 nm的粒子,但不同方法制备的粒子其形貌不同,且组成也不同,α-FeOOH与α-Fe2O3两种物质可单独存在或并存. 纳米铁基催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性,且同时可以脱除H2S.     

改性海藻酸钠薄膜中嵌入纳米α-Fe2O3-TiO2光催化性能的研究

采用sol-gel方法制备了纳米Fe2O3、TiO2及Fe2O3-TiO2粉体,并以其作为前驱体制得该纳米微粒与海藻酸钠的复合膜。以X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(I-V)等物理化学方法探讨了各种复合薄膜的表面结构与催化活性。紫外一可见吸光光度法等矿究结果表明,以杀菌紫外灯作光源,亚甲基蓝在纳米Fe2O3、TiO2及α—Fe2O3-TiO2与海藻酸钠的复合膜悬浮溶液中,可被快速脱色降解,在α—Fe2O3中加入15％的TiO2后,α-FeO3-TiO2复合晶体比单一的α-Fe2O3或TiO2具有更高的光降解活性。     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的可控制备及其性能研究

以DBS(十二烷基磺酸钠)为形态控制试剂,在水-丁醇体系中成功合成了准立方体形貌的α-Fe2O3纳米颗粒。通过扫描电子电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子电镜(TEM)、紫外分析光谱(UV-vis)以及振动样品磁强计(VSM)等手段等对产物进行了表征。研究表明,体系中DBS含量对α-Fe2O3的生成和形貌有着重要的影响,在DBS含量较少时主要得到α-FeOOH纳米棒,而随着DBS含量增大得到α-Fe2O3纳米准立方体,获得的准立方α-Fe2O3纳米颗粒有着优异的室温磁性能。     

纳米α-Fe2O3的溶胶-凝胶法合成和表征的研究

以FeCl3.6H2O为铁源,采用溶胶-凝胶工艺制备出分散性较好、粒径均匀的纳米α-Fe2O3。系统研究了表面活性剂、pH、煅烧温度对纳米Fe2O3的晶型和粒径的影响,并借助XRD、FTIR、TEM测试手段对产物进行表征。研究发现：加入不同表面活性剂,Fe2O3粒子晶型转变的温度不同。当采用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,500℃煅烧前驱物时,发现制备过程中溶液的pH对产物粒子的晶型有较大的影响。     

交联多孔网状α-Fe2O3的制备及对对硝基苯酚的吸附

以甘氨酸为结构调节剂,水热法合成了纳米氧化铁材料。对样品进行了表征,结果显示:样品为六方晶系α-Fe2O3。调节甘氨酸浓度,可使样品从不规则纳米颗粒逐步转变为交联多孔网状α-Fe2O3,其比表面积达到72.7m2/g。通过样品对水中对硝基苯酚的静态吸附实验,考察了吸附反应时间和初始浓度对吸附性能的影响,发现其吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附平衡符合Langmuir等温吸附模型,其饱和吸附量为101.5 m2/g。     

水热法制备均分散α-Fe2O3纳米粒子

系统地研究了以Fe(NO3)3为原料,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.实验结果显示,以Fe(NO3)3为前驱物直接进行水热处理,所得产物形貌为片状;如果Fe(NO3)3溶液用氨水中和形成Fe(OH)3凝胶后,再调节不同的pH值作前驱物,经水热处理所得产物均为单晶粒子,且在不同的pH值下,粒子形貌明显不同:当pH为1时为菱形粒子;pH为3,5时粒子形貌为近球形多孔结构;pH为7时为菱形粒子;pH为9时粒子形貌为近球形、无孔结构.同时分析了在水热条件下前驱物pH值对产物粒径的影响,另外还讨论了反应体系中存在的电解质对α-Fe2O3生成速率的影响机理.     

微波热解制备γ-Fe2O3催化剂及其SCR脱硝性能

以 FeSO4·7H2O[Fe(NO3)3·9H2O]为铁源,采用新型微波热解法制备γ-Fe2O3[α-Fe2O3]催化剂样品,通过XRD、N2等温吸附-脱附、压汞法等实验手段对催化剂样品晶相、微观孔结构等进行表征;考察两种催化剂样品的 NH3-SCR 脱硝性能,通过归一化处理得到两种催化剂在不同温度下的本征脱硝反应速率,同时对比研究了γ-Fe2O3与钒系催化剂的脱硝活性;研究氨氮比、氧浓度等运行参数对γ-Fe2O3催化剂NH3-SCR脱硝性能的影响规律,并对其抗硫抗水性能进行考察。结果表明：采用新型微波热解法可得到纯度较高的γ-Fe2O3催化剂,其介孔分布合理且大孔数量丰富;同时γ-Fe2O3催化剂表现出优于α-Fe2O3催化剂的脱硝性能,400℃时最大 NOx转化率达到96%,300、325、350℃下单位面积脱硝速率达到α-Fe2O3催化剂的3倍左右;γ-Fe2O3催化剂具备优良的抗硫抗水性能,其最佳氨氮比为1、最佳氧体积分数为3.5%。     

两种表面活性剂在制备纳米氧化铁过程的影响研究

以Fe Cl3和尿素为原料,分别以十二烷基磺酸钠和亚油酸钠为分散剂,采用均匀沉淀法制备纳米Fe2O3,研究了两种表面活性剂在制备纳米Fe2O3过程的影响。用XRD、FESEM对纳米氧化铁的晶体结构、晶粒度和形貌进行表征。用红外光谱仪对前驱物氢氧化铁与表面活性剂的作用进行表征。结果表明亚油酸根与Fe3+存在化学键合作用,能够有效改进制备过程中一次粒子易团聚成大颗粒的问题,制得的Fe2O3为α-Fe2O3,呈球形、晶粒度25.2nm且分散性好;十二烷基磺酸钠与Fe3+不存在化学键合作用,制得的Fe2O3晶粒度65.7nm且分散性差。     

pH值对微波水热法制备纳米α—Fe203的控制作用

系统地研究了以Fe(NO3)3为原料，反应液的初始PH值对微波水热法制备纳米。α-Fe2O3粒子形貌的控制作用。实验结果显示：当PH＝1时，所得产物为纺锤形具有较大比表面积的多孔结构；当PH＝3时，为近球形的多孔结构；当PH＝5时，为菱形单晶且无孔、无团聚；当pH=7时，在相同的反应条件下仍为非晶Fe(0H)3，并末转化为。α-Fe2O3。同时还分析了PH值及反应液中存在的无机小离子对。α-Fe2O3生成速率的影响。     

环氧树脂/纳米α-Al2O3复合材料性能的研究

以纳米α-Al2O3作为增强材料，制备纳米复合材料，研究了不同处理方法及不同的纳米α-Al2O3质量分数对纳米复合材料性能的影响，采用透射电镜对纳米α-Al2O3粒子的分布进行了表征。结果表明，当纳米粒子α-Al2O3质量分数为2％时，复合材料的拉伸强度为61．1MPa，拉伸模量为3．42GPa，玻璃化温度为137．97℃。     

α-Fe2O3纳米晶自组装磁性微球的制备及性能研究

以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和氨水(NH3·H2O)为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用沉淀法制备了α-Fe2O3纳米晶自组装的磁性微球.利用X射线衍射仪和扫描电镜对所得产物进行了表征分析,并在室温下测量其磁学性能.结果表明,所制备的磁性微球由α-Fe2O3纳米晶自组装而成,其粒径大小在0.9～1.3 μm范围.在室温下测试了微球的磁学性能,其剩余磁感应强度为0.31 emu/g,矫顽力为4100 Oe,表现出较强的铁磁性.     

Au/Fe3O4纳米复合材料的制备及其催化性能

通过将金纳米粒子铆接到Fe3O4载体表面,制得了Au/Fe3O4纳米复合粒子。首先以对苯二酚为还原剂还原HAuCl4制得球形金纳米粒子;然后采用溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒,并用巯基丙酸(MPA)对其修饰;最后通过MPA与金纳米粒子之间的相互作用,将金纳米颗粒固定到Fe3O4表面。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所制备材料进行形貌、晶型、磁性和催化性能的表征。结果表明,金纳米颗粒成功包覆在Fe3O4表面,所得到的Au/Fe3O4复合纳米材料具有单分散性和超顺磁性,并且对NaBH4还原对硝基苯酚(4-NP)制备对氨基苯酚(4-AP)的反应显示出优良的催化性能。     

三氧化二铁晶型对铁铬系高温变换催化剂性能的影响

以硝酸亚铁为原料,采用共沉淀法分别制备了α型、γ型和非晶体型3类晶型的Fe2O3高温变换催化剂,并对所制备催化剂的性能进行了对比评价.结果表明①Fe2O3的晶型对变换催化剂的性能有较大的影响.尽管γ-Fe2O3晶型催化剂比α-Fe2O3晶型催化剂具有更高的初始活性,但其结构的不稳定性造成催化剂强度低、密度大和耐热性能差的缺点;②非晶体型态Fe2O3极小的微观粒子尺寸和宏观上的非晶态物质"异向同性"特性,使得所制备催化剂具有较大的比表面积、相对低的密度、高强度、高耐热性和更高的活性稳定性等优点;③非晶体型态Fe2O3催化剂的综合性能最高,α-Fe2O3晶型的次之,而γ-Fe2O3晶型的综合性能最低.其中,非晶体型态Fe2O3催化剂在比γ-Fe2O3晶型催化剂强度提高30%的情况下,堆密度可降低15%左右,且其耐热后的活性(CO变换率)比γ-Fe2O3型催化剂提高6个百分点.     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。