正丁基三乙氧基硅烷的合成及表征

以正硅酸乙酯、金属镁、溴代正丁烷为原料,碘为引发剂,采用格氏试剂法一步合成了正丁基三乙氧基硅烷,并用IR和NMR进行了表征。最佳反应条件为温度155℃,反应物的量之比n(Mg)n(TEOS)n(C4H9Br)为1∶1.2∶1,反应时间3h。     

杂氮硅三环化合物

杂氮硅三环是一类具有特殊分子结构和显著生物活性的有机硅化合物，其研究进展迅速，而且越来越受到人们的重视。本文对杂氮硅三环化合物的合成、结构、生物活性及应用情况作了简要的论述     

1—氯甲基杂氮硅三环的合成

１－氯甲基杂氮硅三是一种在医药,农业等领域具有良好市场前景的化合物。采用氯甲基三乙氧基硅烷与三乙醇胺在碱催化下全成的方法,并对合成工艺进行优化实验研究。     

1—烷氧基杂氮硅三环化合物的合成及研究

通过乙氧基杂氮硅三环上基团的交换反应,合成了5种烷氧基杂氧硅三环化合物,并初步探讨了反应条件的影响,认为选择KOH固体为催化剂、丙酮作溶剂可以使反应更充分;适宜的湿度能够避免副反应的发生;从反应体系中不断蒸出乙醇的方法有利于反应的进行。     

杂氮硅三环化合物的合成与生物活性

综述了近10年来杂氮硅三环化合物的合成方法和生物活性研究进展，并简要介绍了生物活性和化合物结构的关系。     

取代杂氮硅三环化合物的合成研究

讲述了杂氮硅三环化合物的性质与硅原子上所连接的有要取代基R有很大关系,R为不同基团时,形成杂氮硅三环的条件有所不同,生成化合物的性质也不同。     

杂氮硅三环的性质及应用研究概述

综述了近年来杂氮硅三环化合物的研究进展。简要介绍了杂氮硅三环的毒性、生物活性、抗肿瘤性、防锈和摩擦性等方面的性质及其在医药、农业、工业等领域的应用。     

取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过氨丙基杂氮硅三环与取代苯甲酰氯的酰基化反应，合成了7种取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物，产率49％－83％；用^1H NMR和IR等方法对其结构进行了鉴定，并初步探讨了反应条件。     

取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过取代苯磺酰氯和γ-氨丙基杂氮硅三环的亲核取代反应，合成了苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-甲基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-氯代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p-溴代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、m-硝基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环5种取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环类化合物；用IR和^1HNMR等方法对其结构进行了表征，并初步探讨了反应条件。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响.结果表明,合成的最佳条件是:反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%(LC).     

1-苯并咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

发展了一例2-炔基苯甲醛肟与5-氯苯并咪唑在三氟甲磺酸银催化下的串联反应。反应在加入三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐活化氮氧叶立德之后,5-氯苯并咪唑作为亲核试剂进攻异喹啉中间体B的1-位,最后芳构化得最终产物。该反应对底物官能团的兼容性良好,能在温和的条件下以中等的收率合成两种未曾报道的1-苯并咪唑基异喹啉化合物。所得目标产物均经1 HNMR、13 CNMR、 HRMS确认。     

1-咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

以2-炔基苯甲醛肟和咪唑类化合物为原料,利用串联反应合成两种未曾报道的1-咪唑基异喹啉化合物,所得目标产物均经1HNMR、13CNMR、HRMS确认。     

咪唑-1-乙酸乙酯的合成与表征

溴乙酸乙酯与咪唑反应,制备出咪唑-1-乙酸乙酯,收率80％,结构经过1 H NMR表征为目标产物.     

1–氨基四唑的三步法合成与表征

研究了以苯甲醛、水合肼为原料,经缩合、成环和水解三步反应合成1–氨基四唑的方法,采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对中间体及产物结构进行了表征。考察了缩合反应温度、成环反应中原甲酸三乙酯与苯甲醛腙的摩尔比对反应收率的影响,确定了最佳反应条件:缩合反应温度为0⁵℃,n(原甲酸三乙酯)∶n(苯甲醛腙)=1.8∶1。三步反应总收率为49.5%。     

正丙基缩水甘油醚的合成

以正丙醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成正丙基缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成正丙基缩水甘油醚产率的影响。正丙基缩水甘油醚的产率达到78．1％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

Synthesis and Characterization of Nanoscale Mullite Powder

Nanoscale mullite powder were synthesized via solgel-SCFD and middle temperature treatment by using AIP (aluminum-isopropoxde)and TEOS(tetraethyl orthosilicate) as starting materials.Both of the binary aerogel of alumina-silica and calcined nanoscale materials were investigated by using TG-DSC(thermogravimetry-differential scanning calorimeter),TEM(transmission electron microscope),XRD(X-Ray diffractometer)and specific surface area and porosimetry.TG-DSC indicated the removal of most of the volatiles,i.e.15.98% up to about 700℃,and in the DSC curve,existence of two exothermic peak at about 445℃ and 1015℃ may be due to the crystallization of Si-O-Al-O in diphasic gels and mullitization and a small endothermic peak at about 805℃ indicated the decomposition of structural water molecules.On the colligation of the results of TG-DSC,XRD and TEM,the beginning temperature of mullitization in Al2O3-SiO2 aerogel system can be confirmed at about 1015℃.XRD results also showed the formation of mullite at the range 1100-1200℃.TEM and surface area and porosimetry results showed that the nanosized mullite were calcinated at 1100 and 1200℃ exhibited size 30nm and 50nm,specific surface area 138.91m^2/g and 95.81m^2/g.     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征

以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑（MTNI）,总收率15．6％,纯度大于98％。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近RDX,优于TATB;撞击感度接近B炸药,摩擦感度与TNT相当,是一种新型不敏感单质炸药。MTNI的放热分解分3个阶段,分别发生在177、223和298℃,分解热分别为327．67、11．2和54．84kJ／mol。     

1-氨乙基-2-甲基咪唑的合成及表征

以二乙烯三胺和乙酸为原料,通过成环、催化脱氢和水解三步反应合成了1-氨乙基-2-甲基咪唑。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对合成物进行了表征。结果表明:在n(二乙烯三胺)∶n(乙酸)=1∶2,升温至200℃关环脱水的条件下,生成N-(2-甲基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺,达到92.3%的产率。然后,将该咪唑啉用雷尼镍催化脱氢生成对应的咪唑,产率94.0%。最后,将N-(2-甲基-2-咪唑)乙基乙酰胺用盐酸回流水解,得到的1-氨乙基-2-甲基咪唑,产率84.8%。     

1H-吲唑类中间体的合成及表征

以取代邻甲苯胺为原料经乙酰化、溴化、环合及胺解反应得到1H-吲唑类化合物,再与酸酐、碘乙烷或硝酸反应以较高收率合成了15个1H-吲唑衍生物,其中12个未见文献报道。其结构经1H NMR、IR表征确认。     

咪唑-1-乙酸苄酯的合成与表征

咪唑-1-乙酸乙酯水解制备出咪唑乙酸2,收率79％,进一步与苯甲醇进行酯化反应,合成出咪唑-1-乙酸苄酯1,收率42％,产品结构经过1 H NMR表征.