高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中超低碳

利用LECO公司CS-444LS红外碳硫分析仪,对钢铁中的超低碳分析进行了试验研究,提出了一种超低碳分析方法。论文研究了影响钢样中超低碳分析的一些因素,如坩埚、比较水平、最短分析时间、助熔剂的量、称样量等。试验结果表明：以1200℃通氧灼烧2h或1200℃灼烧4h坩埚残存碳最低且稳定;当比较水平为3,最短分析时间为40s,助熔剂的量为1.8g左右,称样量在0.6g～1.0g时,是分析碳含量在0.001%～0.01%钢铁的优化条件。该优化条件下,测定的结果准确可靠,RSD小于10%,完全能满足生产检验的要求。     

高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳

采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗时间10 s,预延时间10 s,碳元素最短分析时间为60 s,比较水平为1.0%。该方法快速、简便,具有良好的精密度和准确度,用于复合材料中碳的测定,RSD为0.10%～0.21%。     

红外吸收法测定钼铁中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99.99% ;陶瓷坩埚需经 110.0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

力可CS-344红外碳硫仪测定生铁中碳、硫量的实验

对进口CS-344红外碳硫分析仪测定生铁中碳硫进行了试验与探讨。经试验，选择了助熔剂、称样量、燃烧分析时间等适应的分析条件，结果令人满意。     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

红外吸收法测定硅锰合金中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了硅锰合金中碳、硫的测定方法 ,对测定条件如助熔剂、分析时间等进行了探讨。在最大电流 40 0mA ,载气流速 2 7～ 3 2L/min ,最短分析时间 3 0s(对碳 )、40s(对硫 ) ,比较水平 1 0 0 (对碳 )、2 0 0 (对硫 ) ,坩埚焙烧2h等最佳条件下测定 ,分析结果令人满意     

红外吸收法测定镁碳砖中碳

采用高频红外碳硫仪建立了镁碳砖中碳的测定方法,对测定条件如称样量、助熔剂选择和分析时间等条件进行了探讨,分析结果令人满意.     

红外吸收法测定煤物质中的碳

利用红外吸收法分析煤物质中的碳,选择合适的称样量、助熔剂以及合理的助熔剂添加顺序,使碳的分析精度和准确度达到化学分析方法的水平.     

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是钢铁锻造行业的主要原材料,其含硫量的多少会直接破坏所锻造钢铁的性质,为此提出高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫。首先基于YB/T 4145—2006标准对展开坩埚预处理,然后在红外碳硫分析仪的漏气情况检测合格的情况下,将0.9g铁助熔剂、15g钨锡助熔剂加入坩埚中,通过多次测定获取空白值,对仪器进行校准后称取0.5g样品放入提前铺设有0.9g纯铁助熔剂的坩埚内,并覆盖1.5g钨锡助熔剂,在分析功率为2.15kW的条件下展开测试。实验从称样量、助熔剂类型及用量等多个角度研究了铜铅锌矿石含硫量测定结果所受影响,确定称样量为0.02～0.2g,选择用量为0.3g铁、1.4g钨的纯铁-纯钨为助熔剂,对铜铅锌矿石样品含硫量展开平行测定10次,相对标准偏差为6.8%～14.6%,加标回收率为95%～115%,测定结果与极谱法一致、无显著差异。     

异标校正红外吸收法测定铁合金中碳硫含量

采用高频感应-红外吸收法对各类铁合金中碳、硫含量的测定进行了研究,重点讨论了补偿比较水平和最短分析时间、助熔剂用量、称样量等参数的选取对测定结果的影响,得到了最佳试验条件。结果表明,该方法用于铁合金中碳、硫的检测,方法的检出限为碳0.000 3%、硫0.000 2%,对锰铁、钼铁样品进行11次测定,碳、硫的相对标准偏差均小于3%。这次试验方法测定的各类铁合金标准样品,测定值与认定值一致。     

红外吸收法测定镍铜合金中的微量硫

介绍了用高频红外碳硫仪，采用异标校正、超低碳硫的测定方法，对镍铜合金中的微量硫进行了测定。通过对降低分析载体的硫含量、坩埚的处理、助熔剂的选择、空白的扣除及最佳称样量、比较水平、分析时间的选择进行的测试，从而获得了最佳的测试条件，并对检测精密度和准确度进行了考察。实验证明，该方法可行，结果可靠。满足了炼钢的生产要求。     

高频燃烧-红外吸收法分析高碳铬铁中硫

针对高碳铬铁中硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,对高频震荡功率、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间及环境因素等方面进行改进,提高了测定的准确性和稳定性。实验确定了高碳铬铁中硫元素测定的最佳条件:高频振荡功率为320~350 mA;助熔剂的选择及加入方式为锡粒+试样+钨粒;称样量0.15~0.20 g;比较水平为3%;最短分析时间为50 s。用改进后的分析方法对标准样品进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差为0.95%~2.7%。     

用高频红外碳硫仪测定碳化硅中SiC

有关碳化硅中ＳｉＣ的红外分析法已见报道［１］。本文将试样直接称人瓷坩埚中,自动或手动输入试样重量后,在８００℃灼烧去除游离碳及挥发份。以铁屑、钨粒作助熔剂［２］,在高频红外碳硫仪上分析碳的含量,由此换算出ＳｉＣ的含量。探讨了灼烧温度、灼烧时间及助熔剂的选用,建立了用高频红外碳硫仪分析碳化硅中ＳｉＣ的新方法。方法简单、快速、准确、重现性好。１实验部分１．１仪器和试剂ＥＭＩＡ－６２０高频红外碳硫分析仪（日本ＨＯＲＩＢＡ）;电子天平（仪器附带,精度０．０００１ｇ）;瓷坩埚（２３×２３）于９００℃灼烧２…     

钨粉稀释—异标校正高频-红外吸收法测定硫化铈中高硫含量

以美国力可LECO-CS400型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,用钨稀释-异标校正法建立了快速测定硫化铈中高含量硫的高频-红外吸收法.通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等进行研究,确定分析电流175 mA,称样量0.16 g～0.19 g,助熔剂配比0.5 g Fe、0.6 g W、0.1 g Sn为最佳分析条件.硫的...     

高频红外吸收法测定铁矿石中硫

采用高频红外吸收法,以线状氧化铜为主要助熔剂,对铁矿石中硫进行测定,通过对样品的处理、空白实验、比较水平和分析时间的确定,助熔剂及助熔剂的加入程序,称样量的选择和试验,从而获得了最佳测试条件,并对检测精密度和准确度进行了验证,结果令人满意,具有较高的使用价值。     

高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳

鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.04000~0.1200g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg 范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0053%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T 1021.5—2007中的烧碱石棉吸收重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~2.7%。按实验方法对鳞片石墨矿选流程中任意3个流程样品(原矿、粗精矿、中矿和尾矿)中的固定碳含量进行测定,将其测定值代入浮选流程样品中元素的质量守恒定律公式计算得到第4个流程样品中固定碳的含量,将第4个流程样品中固定碳含量的测定值与其计算值相比可得到第4个流程样品中固定碳的回算率,结果表明,固定碳的回算率为98.4%~105%。     

钢铁中超低碳分析技术研究

研究了应用红外碳硫分析仪测定钢铁中超低碳的分析方法。对陶瓷坩埚经过马弗炉和管式坩埚炉2次灼烧,用钨粒、锡粒、纯铁为助熔剂,获得低稳定的空白值。经无水碳酸钠基准物质校准仪器,用红外吸收法分析钢铁中超低碳取得了良好的准确度和精密度。     

EGMA-620W氧氮分析仪同时测定碳氮化钛粉末中氧氮含量

本文采用EGMA-620W氧氮分析仪,在自动分析条件下,研究加热功率、积分时间、助熔剂、样品量等实验条件对测试结果的影响,确定碳氮化钛粉末最佳的分析条件:加热功率6.5kW,分析时间90s,助熔剂选择锡,称样量在0.01～0.02g之间。在该条件下氧的加标回收率为96.2%～101.2%,氮的加标回收率为98.9%～99.7%,氧的精密度为2.64%,氮的精密度为1.19%,能满足实验要求。     

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物，其中硫是钢中的有害元素，且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理，在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下，称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中，加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验，确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验，确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定，测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合，相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%～0.60%。