HPLC/ESI-MS分析脂肪醇聚氧乙烯醚中碳链及EO数分布

应用高效液相色谱将脂肪醇聚氧乙烯醚按烷基链长和 EO数分离后 ,在线联用电喷雾质谱 ,根据其一系列准分子离子峰来判断烷基链长和 EO聚合度。解释了准分了离子峰强度失真的原因。     

HPLC／ESI／MS／MS测定鸡肉中咪唑类兽药残留

The determination and identification method for the thiabendazole (TBZ) , 5-OH thiabendazole(5-OH TBZ) and 2-Aminosulfone albendazole(2-Aminosulfone ALB) residues in chicken meat by HPLC/ESI/MS/MS was repored. The qualitative results are presented by the daughter ions from molecular ions [M H]^ of each target compound. The detective limit of the method is 0.01mg/kg for TBZ and 5-OH TBZ, 0.02mg/kg for 2-Aminosulfone ALB. The average recoverary is from 83% to 104% (n=10, the concentration of each compound is 0.02mg/kg to 1.0mg/kg).     

山茱萸与熟地配伍时山茱萸中主要组分变化规律研究

为了研究山茱萸与熟地两种药物不同比例配伍时山茱萸中主要组分的变化规律,利用高效液相色谱（HPLC）法和电喷雾质谱（ESI-MS）法比较山茱萸和熟地药材单煎液、合煎液和单煎合并液中山茱萸主要组分的含量变化和各溶液的谱学行为。在一定质量比例内（m（山茱萸）∶m（熟地）≤4∶8）,山茱萸与熟地共煎有相互协同溶出的效应。合煎液中山茱萸莫诺苷、马钱苷和没食子酸组分的百分含量随熟地配伍比例的增加均呈现线性变化规律。不同的配伍方式（合煎与单煎合并）会产生不同的新物质。结果表明,熟地组分的存在对山茱萸组分的溶出有较大影响,但该影响不受温度的限制。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的分离提取及电喷雾质谱研究

采用电喷雾多级串联质谱技术，对肉苁蓉药材粗提物中的苯乙醇苷类化合物的特征质谱行为进行了系统研究，根据一些特征的中性碎片丢失，提出了该类化合物的质谱裂解规律。通过得到的分子量和碎片信息并与标准化合物以及文献中的已知化合物比较，建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5 mmol•L^-1 乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。     

靶向抗肿瘤药物的ESI-MS/MS解析和代谢物鉴定

靶向抗肿瘤药物是新药研发的热点,也是我国近年来批准上市的新药中数目最多的一类药物.电喷雾质谱(ESI-MS)在当前新药研发中发挥着重要作用,质谱碎裂信息是建立药动学生物样品分析方法的基础,也是鉴定药物代谢产物结构的主要依据.本文总结了我国研发的靶向抗癌药物埃克替尼、阿帕替尼、吡咯替尼、氟马替尼、伏美替尼、法米替尼等及其...     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定     

烷基多苷高效液相色谱-电喷雾质

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高效液相色谱检测器——高分辨飞行时间质谱仪的研制

本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪（ESI-QQQ-TOF-MS）。该仪器的特点如下：采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口；采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统；采用正负双脉冲推斥和垂直引入方式；采用经优化设计的二级有网反射器。该仪器分辨本领优于11 000（Full Width at Half Maximum, FWHM），质量测定精度优于10×10^-6，最低检测限低于3 fmol/μL。可作为高效液相色谱优良的质谱检测器。     

半枝莲挥发性化学成分分析

通过分析半枝莲挥发性化学成分,为半枝莲的开发利用提供实验依据。采用同时蒸馏-萃取法提取半枝莲挥发性化学成分, 用气相色谱法分离, 质谱法鉴定其结构。结果表明,半枝莲挥发油的含量为1.84%,鉴定出35种化学成分,其中呋喃甲醛、麝香草酚和十六烷酸含量较高。     

利用高效液相色谱和电喷雾质谱指纹图谱鉴别人参与桔梗

用高效液相色谱和电喷雾质谱建立人参、桔梗的色谱和质谱指纹图谱,通过两种中药材指纹图谱的差异,达到鉴别中药材真伪的目的。建立的质谱指纹图谱方法简捷、快速、灵敏、特征性强、重现性好,具有很好的实用价值。     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

尼泊尔桤木挥发油化学成分GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索对由水蒸气蒸馏法获得的尼泊尔桤木挥发油化学成分进行鉴定,结合质谱数据库NIST2008对分离的化合物进行结构鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归化法计算各成分的相对含量,从尼泊尔桤木挥发油中共鉴定出32种化合物。水提取物的化学成分分析结果有助于发现尼泊尔桤木的特征性成分,为针对性的提取分离化合物提供参考。     

小蜡树中苯乙醇苷类化合物的ESI-MS/MS研究

The fragmentation behavior of phenylethanoid glycosides from Fraxinus sieboldiana were investigated systematically by using ESI-MS/MS in negative ion mode. The fragmentation reaction of these compounds is changed according to their different structural type and substitutions. The results of this paper can benefit the rapid determination of phenylethanoid glycosides in crude plant extracts.     

两种草乌炮制品中生物碱成分的电喷雾质谱比较

Aconite alkaloids in two kinds of processed Radix Aconiti Kusnezoffii(RAK) were analyzed by ESI-MS. The results indicate that there are not diester-alkaloids detected in the two kinds of processed RAK by comparison with crude RAK, which show that both steaming process and boiling process decrease toxicity. As viewed from the loss of active components, steaming process is believed to be better than boiling process. At the same time, a simple, rapid and sensitive method is provided to analyze aconite alkaloids in different sorts of processed RAK using ESI-MS.     

1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析

为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱（HPLC）和电喷雾质谱（ESI-MS）技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明：在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。     

高效液相色谱法测定油类样品中的胆固醇含量

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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

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