可循环微泡沫钻井液的微泡粒径影响因素研究

采用显微照相技术结合Nano Measurer1.2粒径分析软件研究了搅拌速率、搅拌时间、稳泡剂黄原胶（XC）和自制起泡剂DBA_2-14（两性双子表面活性剂）的浓度对微泡沫粒径的影响。结果表明,高速搅拌和增加稳泡剂浓度有利于形成均匀、细小、稳定的泡沫,而搅拌时间和起泡剂的浓度对微泡沫粒径无显著影响。制备微泡沫体系的最佳条件为:0.4%羧甲基纤维素钠（HV-CMC）、0.4%XC、0.2%DBA_2-14、搅拌速率10000 r/min,搅拌时间2min。微泡沫粒径在23.58¹09.65μm,平均直径为71.87μm。微泡沫粒径随静置时间的延长逐渐增大,静置12h后的微泡沫平均粒径小于200μm。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

低熔点蜡微胶囊相变材料的研究

以尿素、甲醛、低熔点蜡为原料，采用原位聚合法制备微胶囊相变材料。采用SEM，DSC，FT-IR测试仪器分别测定微胶囊表面形态、热性能、化学成分；采用激光粒径分布仪测定微胶囊的平均粒径及粒径分布，讨论了微胶囊粒径的影响因素。实验结果表明，当尿素-甲醛预聚体与低熔点蜡质量比为2：1时，采用Span60和Tween60质量比为6∶4的复合乳化剂，在乳化搅拌速度13000r/min下乳化8min，缓慢分批加入NH4Cl催化剂，控制终点pH值为1.5~2.0，在60℃下反应4h，升温到90℃并恒温1h可以得到平均粒径20μm左右、粒径分布在10~30μm的球形微胶囊。DSC显示微胶囊熔点为35.14℃，潜热为104.19J/g。     

亚硝酸钠与氯化铵体系的反应特征

针对油田常用的亚硝酸钠和氯化铵自生氮气体系,通过常压/高压产气实验探究了不同因素对产气性能的影响。研究结果表明：反应物摩尔浓度比为1：1时,反应物浓度、氢离子浓度及温度越高,反应速率及产气量越高,反应初始压力对体系产气量影响较小。自生氮气反应的生热能力随着反应物浓度、氢离子浓度和初始反应温度的增加而增加,反应体系的峰值温度也随之升高。NaNO₂和NH₄Cl体系的反应动力学方程为dc/dt=-7.103×10⁷c（H⁺）^{1.329 1}c₀^{2.094 9}e^{（-51.28/RT）};NaNO₂和NH₄Cl混合反应中存在H₂N-NO和HN=NOH两种中间产物,NH₃与N₂O₃经S_N2亲核取代历程形成H₂N-NO的反应决定了反应速率,H₂N-NO转化得到的HN=NOH可自发分解生成最终产物N₂和H₂O。     

亚硝酸钠与氯化铵体系的反应特征

针对油田常用的亚硝酸钠和氯化铵自生氮气体系，通过常压/高压产气实验探究了不同因素对产气性能的影响。研究结果表明：反应物摩尔浓度比为1：1时，反应物浓度、氢离子浓度及温度越高，反应速率及产气量越高，反应初始压力对体系产气量影响较小。自生氮气反应的生热能力随着反应物浓度、氢离子浓度和初始反应温度的增加而增加，反应体系的峰值温度也随之升高。NaNO₂和NH₄Cl体系的反应动力学方程为dc/dt=-7.103×10⁷c（H⁺）^{1.329 1}c₀^{2.094 9}e^{（-51.28/RT）}；NaNO₂和NH₄Cl混合反应中存在H₂N-NO和HN=NOH两种中间产物，NH₃与N₂O₃经S_N2亲核取代历程形成H₂N-NO的反应决定了反应速率，H₂N-NO转化得到的HN=NOH可自发分解生成最终产物N₂和H₂O。     

聚合温度对BCE催化剂的影响

以MgCl_2和TiCl_4为主要原料制备了BCE催化剂,通过乙烯淤浆聚合考察了聚合温度对BCE催化剂的聚合反应动力学和聚合性能的影响。实验结果表明,聚合温度越高,乙烯聚合的初始反应越强烈,但随聚合时间的延长,催化剂的活性衰减速率也越快。随聚合温度的升高,聚合活性增大,聚合物的熔体流动速率增大,聚合温度为95℃时,BCE催化剂的聚合活性接近32 kg/g。聚合温度升高有利于乙烯和己烯共聚。随聚合温度的升高,聚合物的粒径分布变宽,粒径大于830μm的大颗粒和小于75μm的细粉含量均升高。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂催化甲苯与氯化苄的苄基化反应

利用甲苯与氯化苄的苄基化反应,研究了反应温度、反应时间、甲苯与氯化苄的摩尔比、催化剂用量、搅拌转速及催化剂的焙烧温度对SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂催化性能的影响,并通过色谱-质谱联用仪对苄基化产物的结构与组成进行分析。实验结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化活性,适宜的反应条件为:反应温度120℃、反应时间4h、甲苯与氯化苄的摩尔比8、催化剂用量0.3g/mL、搅拌转速1 000r/m in、催化剂的焙烧温度650℃。在优化条件下,氯化苄的转化率可达到81.6%,产物的质量组成为57.7%的4-甲基二苯甲烷和42.3%的2-甲基二苯甲烷。     

季铵盐型醋-丙-苯共聚改性乳液的制备

以醋酸乙烯酯,苯乙烯和丙烯酸丁酯为单体进行三元接枝共聚反应,引入自制的聚季铵盐制备了季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液。考察了单体配比、乳化剂种类及用量和搅拌速率对乳液性能的影响,以及聚季铵盐对乳液抗菌性的影响。季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液制备的最佳条件为:以 m(十二烷基硫酸钠):m(OP-10)=2:1配制的复配物为乳化剂,质量分数3.5%;m(苯乙烯):m(丙烯酸丁酯)=5:4,质量分数20%;醋酸乙烯酯质量分数30%;聚季铵盐质量分数10%;搅拌速率160 r/min。乳液黏度可达4.740 mPa·s,透光率可达0.41,粒径大小为10～30μm。     

析出型聚乙烯催化剂颗粒成形条件的研究

以MgCl_2和钛酸四丁酯为原料,采用析出法制备了溶解析出型Ziegler-Natta催化剂,利用粒径分布和溶体流动指数测定等方法,通过乙烯聚合考察了催化剂制备条件对催化剂和聚合物性能的影响。实验结果表明,镁钛配合物质量浓度为100~500 g/L时制备的催化剂的活性基本为(1.6~1.8)×10~4 g/g;镁钛配合物质量浓度为100~400 g/L时制备的催化剂平均粒径为14~16μm。适宜的催化剂颗粒成形温度为15~45℃,在该温度范围内,聚合物堆密度为0.35 g/cm~3左右。随颗粒成形温度的升高,催化剂粒径分布变宽。随卤化剂用量的增大,催化剂平均粒径呈先增大后减小的趋势。搅拌转速550 r/min下制备的催化剂聚合所得聚合物粒径分布最优。随卤化剂滴加速度的加快,制备的催化剂聚合所得聚合物粒径分布变宽。     

微波法制取二氧化锡粉体材料

以SnCl_2·2H_2O为主要原料,用微波加热法制备SnO_2粉体。用粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明:微波加热可使原料反应生成粉体颗粒,其反应物浓度、pH值、微波加热功率及反应时间都对粒径产生影响。在反应功率为400W;pH值为2～3;反应时间为20min;反应浓度为0.35×10~(-2)mol/L时,可以制备出SnO_2粉体。     

水基凝胶微球的制备及在堵漏中的应用

采用反相乳液聚合法,合成了水基钻井液用凝胶微球。采用电子显微镜、红外光谱、热重分析、粒径分析,对合成的凝胶微球的组成、形貌及热稳定性进行了表征。结果显示制备出的凝胶微球呈现微米级球形结构,尺寸在4.5～68 μm范围内,初始热分解温度为150 ℃。同时考察了乳化剂加量、搅拌、油水比对凝胶微球粒径的影响,评价了凝胶微球的堵漏性能。结果表明,反应条件对凝胶微球尺寸有较大影响,随着乳化剂加量的增大,凝胶微球的平均粒径减小;适当搅拌会促进乳状液的稳定,合成得到的凝胶微球的粒径较小;增大油水比会导致凝胶微球的平均粒径减小。通过堵漏实验可知,凝胶微球有良好的封堵效果,其中乳化剂加量为4%,油水比为7∶3,不搅拌条件下制备的凝胶微球平均粒径为45.1 μm,是封堵效果最好的凝胶微球。      

聚丙烯酰胺交联微球的制备及其粒径影响因素

以亲水性丙烯酰胺为单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、失水山梨醇单油酸酯为分散剂,在环己烷中进行反相悬浮聚合,制备了微米级聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)。光学显微镜和扫描电子显微镜对 PAMCMS 粒径的表征结果显示,所制得PAMCMS 的平均粒径范围为5～175μm;考察了搅拌转速、引发剂过硫酸钾用量、分散剂用量和环己烷与水体积比(油水比)等因素对 PAMCMS 粒径的影响,在反应温度50～65℃、反应时间4 h、N_2保护下,维持配方中其他物质的用量不变,增大搅拌转速、减少引发剂用量、增大分散剂用量、增大油水比,导致最终生成 PAMCMS 的粒径减小;并通过体积变化初步考察了 PAMCMS 的溶胀性能,PAMCMS 在水中能长时间保持溶胀。     

纳米NiO/碳纳米管复合催化剂的制备

以碳纳米管(CNTs)为载体,采用化学沉淀法制备了纳米NiO/CNTs复合催化剂;按正交设计进行实验,考察了搅拌转速、NaOH溶液浓度、NaOH溶液的滴加速率和反应温度对催化剂制备的影响,得到最佳的制备条件:搅拌转速150r/min、NaOH溶液浓度0.1mol/L、滴加速率5.0mL/min、反应温度40℃。对在最佳条件下制备的纳米NiO/CNTs复合催化剂进行了X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线能谱和BET比表面积分析。分析结果表明,纳米NiO/CNTs复合催化剂中纳米NiO结晶好、均匀沉积在CNTs载体上,由于CNTs的载体支撑作用,减少了纳米NiO的团聚,使其保持了较小的粒径,且增大了比表面积。     

聚硫脲缓释微胶囊的制备及其性能表征

以对苯二甲酰异硫氰酸酯和邻苯二胺为原料通过界面缩聚法合成了聚硫脲缓释微胶囊。用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和热重-差热分析对微胶囊的化学结构、表面形态、粒径及其分布和热稳定性进行了表征。以2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-N-甲基氨基甲酸酯(克百威)为模型药物,研究了微胶囊的缓释行为。实验结果表明,在对苯二甲酰异硫氰酸酯0.793g、邻苯二胺0.350g、克百威0.300g、搅拌转速500r/min的条件下,合成的微胶囊平均粒径约为3μm,粒径较均一,球形度好,表面光滑。微囊化克百威具有较好的热稳定性,累积释放达到14d以上。     

高固含量石蜡纳米乳液的制备

以58#石蜡为原料,采用司潘-60和吐温-60为主乳化剂、油酸钾和吐温-80为助乳化剂制备了一种高固含量石蜡纳米乳液,利用单因素法研究了配方组成、乳化时间、乳化温度和搅拌转速对乳液粒径大小及其分布、乳液流动性和黏度的影响,并确定了适宜的制备条件.实验结果表明,高固含量石蜡纳米乳液的适宜制备条件为58#石蜡、乳化水、司潘...     

微米级单分散性聚苯乙烯微球的制备和影响微球粒径及其分布的因素

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了粒度均一、单分散性好的聚苯乙烯(PS)微球。考察了初始单体含量、引发剂用量、分散剂用量、反应温度和反应介质的组成等因素对PS微球的粒径及其分布、PS固含量和St转化率的影响。实验结果表明,在St加入量为15~25mL、AIBN和PVP用量分别为St质量的1.00%~2.00%和10.00%~15.00%、H2O加入量为0~10mL(固定介质的总体积为100mL)、反应温度70℃、反应时间24h、搅拌转速130r/min的较佳聚合条件下,制备了粒径为1.5~3.0μm、分散系数为0.020~0.100、St转化率最高达99.53%的球形、均匀且表面光滑的单分散性PS微球。     

分散聚合法制备乙二醇单苯醚-甲醛酚醛树脂聚合物微球

以乙二醇单苯醚(EGP)和甲醛为单体、聚乙烯醇(PVA)为稳定剂、浓H2SO4为催化剂,经分散聚合合成了EGP-甲醛酚醛树脂(EGP-FA)聚合物微球,研究了PVA用量、甲醛与EGP配比、聚合温度、浓H2SO4用量和搅拌转速对聚合物微球粒径及其分布、产率的影响。实验结果表明,EGP-FA聚合物微球的平均粒径随PVA和浓H2SO4用量的增加、搅拌转速的加快和聚合温度的升高而减小,随n(甲醛)∶n(EGP)的增大先增大后减小。在适宜反应条件(n(甲醛)∶n(EGP)=2.00、w(PVA)=4.5%(基于甲醛和EGP的总质量)、w(H2SO4)=14.10%(基于甲醛和EGP的总质量)、聚合温度70℃、搅拌转速700 r/min)下制备的EGP-FA聚合物微球的平均粒径为384.16μm,粒径分布1.216,产率45.8%。     

拟溶胶化混合技术对癸基糖苷合成的影响

以正癸醇和无水葡萄糖为原料,采用拟溶胶化混合技术进行原料混合,在二元复合催化剂的作用下直接合成了癸基糖苷,研究了拟溶胶化混合技术对葡萄糖的平均粒径、反应时间、粗产品颜色、平均聚合度、葡萄糖转化率及癸基单苷收率的影响。实验结果表明,通过拟溶胶化混合改变了原料的接触方式,使其形成一种稳定的类胶体混合物。将质量比为1∶1的正癸醇和葡萄糖进行拟溶胶化混合60 min,此时葡萄糖的平均粒径减小至亚微米级,葡萄糖颗粒的比表面积明显增大,正癸醇与葡萄糖的接触面积增大,有利于苷化反应的进行。在反应温度110℃、催化剂用量为反应物总质量的0.6%、正癸醇与葡萄糖质量比6∶1的条件下进行合成反应,反应时间仅为1.50 h,此时,癸基单苷收率在90%以上。     

CO_2-H_2O体系中硝基苯选择还原制备苯基羟胺

在环境友好的常压、CO2-H2O体系中,硝基苯(NB)选择还原制得了苯基羟胺(PHA),考察了搅拌转速、锌粉粒径、水重复使用次数对该还原反应的影响,且比较了CO2-H2O体系和氯化铵水溶液体系中此还原反应的情况,得到了适宜的反应条件。实验结果表明,在NB用量10 mmol、锌粉用量30 mmol、锌粉粒径1～10μm、水用量20 mL、反应温度25℃、搅拌转速1 500 r/min、反应时间1.0 h的条件下,PHA选择性达到92%。此反应过程中水重复使用20次后,PHA收率基本不变。CO2-H2O体系中,加快搅拌转速和降低锌粉粒径都有利于此还原反应的进行,PHA收率也较高。与氯化铵水溶液体系相比,在CO2-H2O体系中,不仅此还原反应易于控制、PHA收率高,且该体系可重复使用,反应后无含氯废水排放。