X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、　2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水     

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法，通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析，并与NaY分子筛的活性相比较，找出结晶度与活性的规律。结果表明，利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等，在应用中可直接计算催化剂活性。     

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用29Si、27A1固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式,得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法,通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析,并与NaY分子筛的活性相比较,找出结晶度与活性的规律。结果表明,利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等,在应用中可直接计算催化剂活性。     

钴同晶取代磷酸(硅)铝分子筛的表征

对钴同晶取代磷酸(硅)铝分子筛的表征进行了综述,主要是关于如何判断骨架掺杂成功以及钴离子的掺杂位置、掺杂价态、所处的微环境以及掺钴磷酸(硅)铝分子筛性质(如酸性和氧化还原活性位)等方面的表征,涉及X射线衍射、紫外可见光谱、电子顺磁(自旋)共振谱、核磁共振、X射线吸收谱、程序升温技术和红外光谱等手段在钴同晶取代的磷酸(硅)铝分子筛表征中的应用。     

磷酸硅钴铝分子筛（CoAPSO—5）单晶的合成、结构与性能研究

以三乙胺为模板剂，用水热法合成了磷酸硅钴铝分子筛ＣｏＡＰＳＯ－５的纯相大单晶。测定了其化学组成，通过Ｘ射线衍射、电子探针、扫描电镜、红外光谱等方法进行了结构分析，证实了钴、硅进入了分子筛骨架．同时对ＣｏＡＰＳＯ—５分子筛的吸附性能、热稳定性及表面酸性进行了研究。     

Ruland法测定合成分子筛结晶度

介绍了用X射线衍射方法测量分子筛的绝对结晶度 ,这种方法涉及到由热振动引起的散射扩散和物质结晶部分晶格的不完善性。Ruland法测定分子筛结晶度是从待测分子筛的内部结构出发 ,对衍射数据进行空气散射校正、偏振校正、Compton散射消除和无定形识别等步骤来确定其结晶度。利用标准的散射曲线对康普顿散射进行特殊的吸收校正。并用该法测定了几种实际样品     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术，研究了AlPO4分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度，常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化，结果表明，AlPO4分子筛作为催化剂载体的原始样品，在经高温预处理后，分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响，其结晶性能趋于最佳，在900摄氏度时骨架仍没有明显破坏，在1000摄氏度时转化为磷铝致密相，AlPO4分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构，此吸附过程是可逆的，此外，AlPO4分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感。     

SAPO-5分子筛硅铝比对催化合成二甲醚的影响

以三乙胺为模板剂,硅溶胶为硅源,采用水热法合成了不同硅铝比的SAPO-5分子筛。利用XRD,SEM对样品的结晶度和形貌等进行表征,并在连续固定床微反应器上考察了分子筛对甲醇脱水制备二甲醚反应的催化性能。结果表明,当SAPO-5分子筛的硅铝比逐渐增大时,较多硅原子进入骨架,同时分子筛晶形发生明显改变。对于甲醇脱水制备二甲醚反应,随着催化剂硅铝比升高,甲醇转化率先增加而后逐渐变小,在硅铝比为0．15处达到最大值。     

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.     

离子液体中NaX分子筛的二次合成

制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐,并以该离子液体为反应介质,常压下对NaX分子筛进行了稳定性、二次合成等方面的研究。利用X射线衍射、X射线荧光光谱仪进行检测,结果表明,NaX分子筛在离子液体中具有良好的稳定性,而体系中一定量水的存在会破坏分子筛的晶型结构;利用(NH4)2SiF6可以在离子液体体系中对NaX分子筛的硅铝比进行一定量的调节。     

离子液体中NaX分子筛的二次合成

制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐,并以该离子液体为反应介质,常压下对NaX分子筛进行了稳定性、二次合成等方面的研究。利用X射线衍射、X射线荧光光谱仪进行检测,结果表明,NaX分子筛在离子液体中具有良好的稳定性,而体系中一定量水的存在会破坏分子筛的晶型结构;利用(NH4)2SiF6可以在离子液体体系中对NaX分子筛的硅铝比进行一定量的调节。     

MCM-49分子筛的动态合成与表征

采用动态水热合成方法合成了MCM-49分子筛,研究了原料硅铝比对MCM-49合成的影响,得出了适宜的晶化条件.利用X射线衍射、程序升温脱附、氮气吸附脱附等多种表征手段对样品的晶型、结构、酸性等物理化学性质进行了表征.结果表明,所合成的样品为结晶度较高、纯净的MCM-49分子筛,是中等强度酸中心和弱酸中心并存的固体酸催化材料.     

X射线衍射吸收法测定丝光沸石分子筛结晶度

提出一种新的X射线衍射定量相分析方法，解决了无法得到待测晶相标样时，合成分子筛结晶度的测定问题．通过透射吸收法测定待测试样的质量吸收系数，测定的结晶度只与待测试样的衍射强度和相的质量吸收系数有关，并采用最小二乘法进行了回归分析，降低了误差．     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了AlPO4 分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化。结果表明 ,A1PO4 分子筛作为催化剂载体的原始样品 ,在经高温预处理后 ,分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响 ,其结晶性能趋于最佳。在 90 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,在 10 0 0℃时转化为磷铝致密相。AlPO4 分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构 ,此吸附过程是可逆的。此外 ,AlPO4 分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感     

酮类有机废气在Y分子筛上吸附性能的研究

采用不同硅铝比Y分子筛为吸附剂,三种酮类物质环己酮、丁酮、丙酮作为吸附质,考察了酮类有机废气在Y分子筛上吸附性能.研究结果表明:随着Y分子筛骨架硅铝比的增加,其微孔孔体积和比表面积发生了下降,同时形成了介孔结构.并且随着骨架中硅的含量增加,Y分子筛疏水性得到提高.随着温度升高,分子筛吸附由物理吸附为主逐渐转变成化学吸附,对环己酮的吸附量呈先降低后增加的规律.USY分子筛对酮类有机物均具有较高的吸附容量,由于孔壁叠加作用,分子筛对分子动力学直径最大的环己酮吸附效果最好.     

强碱性低温条件下合成纯硅及硅铝HMS分子筛

在强碱性低温常压条件下,以正硅酸四乙酯为 硅源, 硫酸铝为铝源,十二胺为 模板剂合成出纯硅 Ｓｉ － Ｈ Ｍ Ｓ 和硅铝 Ａｌ － Ｈ Ｍ Ｓ 分子筛,并用粉末 Ｘ 射线衍射（ Ｘ Ｒ Ｄ） 、付立叶变换红外光谱（ Ｆ Ｔ－ Ｉ Ｒ） 、透射电子显微镜（ Ｔ Ｅ Ｍ） 等手段进行了表征。 Ｘ Ｒ Ｄ 谱图显示,强碱性条件下得到的 Ｓｉ － Ｈ Ｍ Ｓ 和 Ａｌ － Ｈ Ｍ Ｓ 分子筛的晶体结构比较规整,具有层状晶体结构,各衍射峰分别归属于１００ ,２００ ,３００ 等衍射。 Ｆ Ｔ－ Ｉ Ｒ 谱图显示铝元素进入了 Ａｌ－ Ｈ Ｍ Ｓ 分子筛骨架。提出强碱性条件下 Ｈ Ｍ Ｓ 分子 筛是通过“ Ｓ０ Ｉ－ Ｎａ ＋ ”路线形成的。使用十八水合硫酸铝作为合成 Ａｌ － Ｈ Ｍ Ｓ 分子筛的铝源,与 使用昂贵的三 异丙氧基铝［ Ａｌ（ Ｏ Ｐｒｉ） ３］ 为 铝源相比,具有原料价廉易得的特点。     

硅铝比对MWW层状结构分子筛的物相、结构及酸性的影响

采用动态水热合成方法合成了具有不同硅铝比的MWW层状结构分子筛,分别制得MCM-22和MCM-49分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和FTIR等技术研究了硅铝比对MWW层状结构分子筛的物相、结构及酸性的影响.结果表明,采用动态水热合成方法制得了高结晶度的MWW结构分子筛,当原料硅铝比(Si/Al)在17.5～30之间,所得晶化产物为MCM-22分子筛;当原料硅铝比为12.5～15时,所得晶化产物为MCM-49分子筛.样品表面强酸中心和弱酸中心的酸量随着硅铝比的增加而降低,B酸量在总酸量中所占比例逐渐减小.在硅铝比为12.5～25范围内,酸强度基本保持不变;当硅铝比升至30,酸强度减弱.     

中孔分子筛Al-MCM-41的制备及催化聚乙烯裂解反应

采用水热合成法制备了不同硅铝比(摩尔比)的中孔分子筛Al-MCM-41,通过XRD、N_2吸附-脱附、FT-IR进行了表征,表明其具有中孔结构,并且随着骨架中铝含量的增加,Al-MCM-41孔道的长程有序性和结晶度有所减弱。将Al-MCM-41应用于高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的催化裂解反应,通过改变硅铝摩尔比、反应温度和催化剂用量,探讨了Al-MCM-41催化聚乙烯裂解反应的规律,并比较了催化裂解及热裂解反应。实验结果表明,Al-MCM-41具有较高的催化活性和对液体产物较大的选择性。     

JP-10在不同硅源合成的HZSM-5上的催化裂解

分别以硅溶胶、硅胶、硅溶胶和硅酸钠混合物、硅胶和硅酸钠混合物为硅源,采用直接法(不含有机模板剂)合成出高结晶度NaZSM-5分子筛,用1 mol/L盐酸溶液离子交换3次后得HZSM-5催化剂,采用X射线衍射（XRD）、低温氮吸附法及氨-程序升温脱附（NH3-TPD）等方法对催化剂的结构和酸性位进行表征,评价了这些催化剂对JP-10裂解的催化活性.结果表明,用硅溶胶为硅源合成的ZSM-5分子筛比用硅胶为硅源合成的ZSM-5分子筛具有更高的相对结晶度、酸性中心和裂解催化活性.当用硅溶胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅溶胶为硅源时,所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性均略有下降;相反,当用硅胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅胶为硅源时,可提高所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性.     

高温XRD法考察磷酸铝分子筛的热稳定性

采用动态高温Ｘ射线衍射法考察了ＡｌＰＯ４－５分子筛的热稳定性，常温下考察了其不同吸附时间下Ｘ射线衍射谱峰强度的变化。结果表明有较大孔径的ＡｌＰＯ４－５在１０００℃时骨架仍没有明显破坏，在１１００℃时转化为磷铝致密相。ＡｌＰＯ４－５分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构，此吸附过程是可逆的。此外，ＡｌＰＯ４－５分子筛在低角区的Ｘ射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感。