琥珀的激光拉曼光谱特征研究

采用激光拉曼光谱仪对波罗的海、多米尼加、缅甸三个地区的琥珀样品进行了拉曼光谱测试分析,描述了拉曼光谱的位置、形态、相对强度,分析了振动模式,同时对某些分子基团如ν(C—H),ν(C—O)做了谱带归属。结果表明,琥珀结构中碳链骨架振动是导致其拉曼光谱形成的主要原因,同一产地不同品种琥珀的拉曼谱峰特征基本一致,不同产地琥珀的拉曼谱峰仅在个别拉曼位移处存在较小差异。另外,对前人提出的用拉曼光谱中ν(CC)和δ(CH2)的强度比值N(I1 645cm-1/I1 450cm-1)来确定天然树脂成熟度的初步设想进行了验证分析。拉曼光谱对于琥珀真伪及其产地的鉴定有一定的辅助作用,但不能作为鉴别产地的唯一指示性依据。     

便携式激光拉曼光谱法快速鉴别橄榄油掺假

目的采用便携式激光拉曼光谱仪,建立激光拉曼光谱对橄榄油进行快速鉴别的方法。方法对橄榄油样品进行光谱扫描及基线校正后,以1440 cm-1作为参考波数,对拉曼光谱数据进行归一化处理。结果对80余份橄榄油样品进行统计分析,发现75%的样品在1265 cm-1的拉曼光谱强度值低于540。特级初榨橄榄油中掺加果渣油,会使1265 cm-1和1650 cm-1的特征峰增强,1525 cm-1处的精细结构变小直至消失。结论拉曼光谱具有便捷、快速、无损分析的特点,可作为橄榄油真伪鉴别在线初步筛查的工具。     

变红磷铁矿的宝石矿物学特征研究

针对近来香港市场上出现的一种紫红色玉石,采用常规的宝石学研究方法,并结合红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射等大型仪器,对该玉石样品的宝石矿物学特征进行一系列的研究。研究结果表明,样品的折射率为1.69～1.71,密度为2.50～2.62g/cm3,摩氏硬度为4;红外光谱和拉曼光谱的分析结果显示,样品的特征谱峰主要是由[PO4]3-离子和结晶水H2O所致,与变红磷铁矿的成分特征吻合。其中,拉曼光谱中989cm-1处的强吸收峰,1 624,856cm-1处较强的吸收峰,100～500cm-1内多处弱吸收峰,为该玉石样品的诊断性鉴别依据;EPMA和XRD的测试结果表明,该样品为变红磷铁矿集合体,组成矿物颗粒呈短柱状,粒径10～20μm。     

阿富汗石的宝石学特征及谱学特征

利用常规宝石学测试方法,紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、X射线粉末衍射仪等对阿富汗石样品的矿物组成、紫外-可见光谱、红外光谱及拉曼光谱等谱学特征进行研究。结果显示,阿富汗石样品的折射率为1.523～1.529,摩氏硬度5～6,受S~(3-)、S~(2-)分子离子根影响,在长波紫外光下呈弱至强亮橙黄色荧光,紫外-可见光范围内具有600 nm附近吸收宽带和380 nm附近弱吸收带为特征的吸收光谱。红外测试结果显示,指纹区以1 005、1 119 cm~(-1)处强吸收峰,伴随1 166 cm~(-1)处肩峰和768、1 387 cm~(-1)处弱峰,及690～400 cm~(-1)范围内一系列锐锋为特征,官能团区以1 631、3 438 cm~(-1)为中心的吸收带为特征。激光拉曼光谱分析结果显示,阿富汗石样品的特征拉曼位移峰位于260、426、453、542、579、615、989、1 083 cm~(-1),X射线粉末衍射分析显示阿富汗石的特征衍射峰为一组五强峰d=3.682、3.293、2.125、4.825、2.678■,原岩共生矿物包括磷灰石、透辉石、方解石、黄铁矿、方钠石等。     

红外光谱和拉曼光谱在热处理海蓝宝石鉴定中的应用

在适当的热处理条件下,黄绿色绿柱石能够转变为理想颜色的海蓝宝石。天然海蓝宝石与热处理海蓝宝石的价格差异较大,因此探索热处理海蓝宝石的诊断性鉴定特征就显得十分必要。对不同温度下热处理海蓝宝石进行傅里叶变换红外光谱和激光拉曼光谱的测试分析,结果发现,当热处理温度超过400℃后,随着加热温度的升高,在红外光谱中由[Fe2(OH)4]2+伸缩振动引起的3 233cm-1处吸收谱峰明显减弱,直至消失。5 268cm-1附近由水伸缩和弯曲振动引起合频区的吸收带由尖峰变得宽缓;8 700,6 818cm-1两处水吸收峰的相对强度也随着加热温度升高而减弱。热处理海蓝宝石Si-O-Si伸缩振动产生的在682,3 604cm-1处的拉曼光谱谱峰强度随着加热温度升高逐渐减弱,1 070cm-1处的拉曼峰强度明显降低。经700℃加热后,拉曼光谱基线明显向上方漂移。这些光谱特征变化对热处理海蓝宝石的鉴定有重要意义。     

各类金色海水珍珠的呈色属性及UV-NIS 反射光谱

针对各类金色海水珍珠的呈色属性、改色处理及其鉴定问题,采用LA-ICP-MS、拉曼光谱仪、UV-NIS微光谱仪等测试仪器,重点对近期市面上出现的金色海水珍珠与染色处理金色海水珍珠样品的化学成分、拉曼光谱、反射光谱、呈色属性及表面微观特征进行了测试与研究。结果表明,金色海水珍珠样品的化学成分与UV-NIS反射光谱特征在很大程度上依附并继承了金唇贝的基本属性,以356 nm(±2 nm)为中心的吸收谱带可作为识别金色海水珍珠是否染色的诊断性证据之一;颜色欠佳的海水珍珠通常采用人工有机色素予以染金色,经染色处理后的金色海水珍珠样品显示与金色海水珍珠截然不同的呈色属性和UV-NIS吸收谱带。浅表层染色处理金色海水珍珠样品通常在其珍珠表层形成厚约15μm(通常<20μm)、着色相对均匀的金黄色渗色层,其在紫外-可见光范围内呈现2组特征的吸收谱带:一组位于可见光蓝紫区427 nm(±2 nm)处,归因人工染色剂所致;另一组则位于紫外区353 nm(±2 nm)处,为自身的有机致色因子所致;深层染色处理金色海水珍珠样品沿其珍珠表层向内层形成厚约50~80μm、着色均匀的金黄色渗色层,由人工染色剂致特征吸收谱带主要位于可见光...     

河南淅川木变石宝石学研究（上）

以中国河南淅川木变石为对象,利用现代测试技术对其宝石学特征进行研究。首先对其进行常规测试,矿片镜下分析得出样品里面主要的矿物成分是石英和钠闪石;通过X射线粉末衍射得出灰蓝色样品的主要成分是石英、方解石、白云石和重晶石,黄色样品的主要成分是石英、钠闪石和铁白云石;拉曼光谱测试结果显示灰蓝色样品因为其具有显著的466cm-1特征拉曼峰所以可以判断其属于二氧化硅类,褐黄色样品的拉曼谱峰,因为其具有显著的467cm-1特征拉曼峰所以可以判断其属于二氧化硅类即石英[4],其中1089cm-1代表了闪石类矿物的Si-O伸缩振动,所以黄色基底部分主要的物质应是二氧化硅,此外还有闪石类矿物红外吸收光谱显示样品具有相同的反射谱峰1158cm-1、816cm-1、704cm-1、565cm-1和520cm-1,结果显示这些谱峰均属石英,表明样品主要是由石英组成;通过激光诱导离解光谱分析出样品的主要元素是Si、Na、Mg、Ca等,次要元素是Be、Cu、Ag、Pd、Ca、Al、Pb等,而致色元素则是Fe。     

拉曼光谱结合随机森林方法应用于全棉纺织品真伪鉴别的研究

在本文的研究中,建立了基于拉曼光谱的全棉纺织品真伪鉴别分析方法。首先,使用1064nm激发波长的便携式拉曼光谱仪扫描100个全棉和棉涤纺织样品的拉曼光谱并对谱图的特征峰进行归属分析。选取1120cm-1~1180 cm-1、1320cm-1~1400cm-1和1560cm-1~1600cm-1三个波段进行分析并运用随机森林法对100个样品进行了判定。结果表明,利用拉曼光谱结合随机森林法可以将全棉纺织品和棉涤纺织品区分开来,该方法操作简单,快速环保,是全棉纺织品真伪鉴别的新型方法。     

橙红色砗磲的宝石学特征

近期,市场上出现了一种橙红色砗磲品种,选取具有代表性的橙红色砗磲样品,对其进行了较为系统的宝石学特征及谱学分析研究。采用宝石显微镜观察形貌特征、红外光谱仪检测橙红色砗磲样品种属成分、显微激光拉曼光谱仪分析其颜色,并与市场上较常见金丝砗磲样品进行对比。经分析发现,橙红色砗磲样品的红外光谱谱峰与砗磲一致,拉曼光谱结果显示了橙红色砗磲中文石拉曼特征峰以及1 130 cm~(-1)和1 520 cm~(-1)处与色素有关的拉曼特征峰,与橙红色砗磲的白色部分对比发现其颜色主要与天然有机色素类红萝卜素有关,属于天然颜色成因。     

苯甲酸添加剂的拉曼高光谱分析

对拉曼高光谱成像光谱仪采集苯甲酸添加剂得到的拉曼光谱信号和高光谱图像进行分析。采用小波去噪方法对原始拉曼光谱信号进行预处理,利用正交试验方法确定小波去噪参数的最优组合为小波基函数sym2、分解层数2、重调方式sln、阈值方案Rigrsure,此时信噪比为32.092。对去噪后的拉曼光谱进行谱峰归属和分析,得到了苯甲酸分子在不同波数范围内的特征振动模式,其中在1 636、1 603、1 000、793、615 cm-1和420 cm-1处的拉曼信号较强,可作为苯甲酸的拉曼特征频率。分析不同特征频率条件下的灰度图像,发现图像的亮度与特征频率的峰强相关且变化顺序具有一致性。研究结果为苯甲酸添加剂的检测分析提供研究基础。     

彩色巧克力工艺研究

经过对油溶性天然色素特性的分析、巧克力配方的调整、制作工艺的改进,确定天然色素法制作彩色巧克力的一组产品配方及工艺参数,确定彩色巧克力产品中油溶性天然色素的使用量(辣椒红素0.1%,叶绿素0.05%,姜黄色素0.1%),并确定彩色巧克力的产品质量标准。     

高碳钢线材化学成分分析研究

研究高碳钢中化学成分偏析现象,采用化学分析、红外碳硫仪分析、光谱分析等方法,对浇铸过程不同时间试样、样品同一层面的不同点、同一样品不同层面的化学成分进行测量,对各种方法的测试结果进行比较分析,结果表明,Mn,S i,S,P元素分布基本稳定,C元素分布易波动。对取样条件、试样制备、测量方法进行探讨,指出高碳钢化学分析的控制要点。     

浅表层加色处理金色海水珍珠的谱学鉴别特征

目前,国内珍珠市场中染色处理的金色海水珍珠的染料类型尚不明确,鉴别难度大。通过对一些浅表层加色处理金色海水珍珠样品的表面特征、紫外-可见光谱、拉曼光谱研究发现,浅表层加色处理金色海水珍珠的剖面特点与金色海水珍珠的一致,剖面珍珠层的颜色由内向外颜色变浅,同心环状分布,这与传统染色处理金色海水珍珠的剖面特征不同。浅表层加色处理金色海水珍珠的紫外-可见吸收光谱具有398nm处的吸收峰,是由人工染料造成的特殊吸收峰,具有鉴定意义;浅表层加色处理金色海水珍珠的拉曼光谱和金色海水珍珠的一致,且没有传统染色处理金色海水珍珠拉曼光谱的强荧光背景,可能是染料沉淀极少所致。     

淡水养殖珍珠的化学染色及其对珍珠表面形貌的影响

采用化学染色法对浙江诸暨三角帆蚌淡水养殖珍珠进行着色,获得了玫瑰红色和橙黄色染色珍珠。利用JEY-PS色彩分析仪、场发射扫描电镜对化学前期处理及染色过程中珍珠的色彩、光泽、微形貌的变化进行了分析研究。结果表明,经过化学处理后珍珠的杂色消失,在其表面产生了一定数量的微孔,有利于染色过程的控制。在染色前期,颜色变化对珍珠的光泽产生了一定的影响,随着颜色的加深,反射率下降;在染色后期,珍珠表层逐渐得到修复,随着修复效果的逐渐显现,珍珠的反射率重新得到提高,表面粗糙度下降。通过控制染色过程,珍珠的光泽可以达到染色前的水平。对于玫瑰红色和橙黄色染色珍珠,染色时间控制在6~7d其染色效果最好。     

脱酰胺对葵花籽蛋白酶解肽的钙结合量及体外消化性的影响

通过谷氨酰胺酶对葵花籽蛋白酶解肽进行脱酰胺,得到脱酰胺的葵花籽蛋白酶解肽,以此为试样,研究脱酰胺对葵花籽蛋白酶解肽的钙结合能力的影响。结果发现,脱酰胺的葵花籽蛋白酶解肽的钙结合量由72.97mg/g显著增加到98.20 mg/g,说明脱酰胺可以显著提高葵花籽蛋白酶解肽的钙结合量;通过傅立叶红外光谱对脱酰胺前后葵花籽蛋白酶解肽的钙结合位点进行分析,发现葵花籽蛋白酶解肽与钙结合后,氨基的特征吸收峰均发生移动,N-H的伸缩振动带由3323cm-1移动至3340cm-1,酰胺Ⅱ带由1160cm-1移动至1656cm-1,酰胺Ⅲ带由1241cm-1移动至1246cm-1,同时脱酰胺使其酰胺Ⅰ带由1660cm-1移动至1656cm-1,说明葵花籽蛋白酶解物肽链上的氨基及羧基是钙的主要结合位点,且脱酰胺后C=0伸缩振动引起的酰胺Ⅰ带进一步向低频移动,表明脱酰胺后羧基上的氧原子与钙的配位作用得到增强,促进了葵花籽蛋白酶解肽钙结合量的提高;另一方面研究还发现脱酰胺后葵花籽蛋白酶解肽钙复合物的钙结合量能保持86%以上,与未脱酰胺的花籽肽钙复合物相比消化后的钙结合量提高24%以上。表明脱酰胺能够显著提高葵花籽蛋白酶解肽钙复合物的消化稳定性,即提高葵花籽蛋白酶解肽的钙结合稳定性。     

Zultanite(变色水铝石)的宝石学及谱学特征

Zultanite(变色水铝石)是仅产自土耳其的奇异变色宝石。采用常规宝石学测试方法、傅里叶变换红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪等测试仪器分析变色水铝石的宝石学特征及谱学特征,并对其变色机理进行了探究。结果表明,变色水铝石样品的红外光谱主要由—OH和—OD的振动引起,其拉曼光谱主要由—OH和Al—O键的振动引起;变色水铝石样品的主要杂质元素有Fe、Si、Ti,还含微量的Ga、Cr元素;样品的紫外-可见光谱中Fe~(3+)的d—d电子跃迁与Fe~(3+)—Fe~(3+)离子对的跃迁共同作用引起371、385、397、448nm处的强吸收。Fe~(2+)—Ti ~(4+)的电荷转移与微量Cr~(3+)引起575nm左右的宽缓吸收。由此推断,变色水铝石的变色效应主要由Fe、Ti元素的综合作用导致,Cr元素影响微弱。     

湖北随州叶家山西周曾国墓地出土玉器的玉质研究

湖北随州叶家山西周曾国墓位于湖北省随州市东北部,于2010年底被发现,出土玉石器三百余件。本文研究对象是出自M1、M3、M27、M28、M65号墓的29件出土玉器,采用宝玉石学和岩石学的研究思路和无损(微损)测试方法对该批样品进行了研究。肉眼观察结合基础宝石学测试表明,29件颜色和受沁程度不同的出土玉器样品中,27件为软玉,另2件需通过大型仪器测试鉴别。大型仪器测试以红外吸收光谱和激光拉曼光谱测试为主,对29件出土玉器样品进行玉器材质的定性分析,27件出土玉器样品显示了典型的透闪石红外吸收光谱和拉曼光谱,另2件中样品M28-63-FJ-1显示了典型的蛇纹石红外吸收光谱和拉曼光谱及样品M111∶48-50在262、405、699cm-1处显示了典型的白云母拉曼光谱。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)对6件出土软玉样品的化学成分测试结果显示,其主要化学成分为CaO、MgO、SiO2,其质量分数分别在13.55%~14.30%,23.78%~26.02%和56.98%~58.94%之间,属于软玉的理论范围。根据微量元素中Fe的质量分数计算6件软玉样品的主要矿物种类,其中样品M65∶WH-BLACK的R*值为0.834,主要矿物组成为阳起石,其余5件样品R*值均大于0.9,为透闪石质软玉,6件样品皆产于白云石化大理岩型软玉矿床。扫描电子显微镜观察显示受沁部位的侵蚀坑以及软玉的纤维交织状结构。大型仪器可以相对准确地分析玉器的材质、化学成分和结构特征,弥补了肉眼观察和基础宝石学测试的局限性。