液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂.采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸.探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响.得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0 MPa,反应时间50～60 min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%.在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%.     

重铬酸钠氧化法合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的研究

2硝基4甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。本研究以对甲砜基苯甲酸为原料,经硝化、重铬酸钠氧化,制得2硝基4甲砜基苯甲酸,两步反应总收率达80%,产品纯度≥99%。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

[目的]研究甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新方法。[方法]以邻硝基甲苯为起始原料,经过磺化、氧化,最后得到邻硝基对甲砜基苯甲酸的工艺路线。讨论合成工艺路线的优化及条件。[结果]制备成本降低至5万元/吨。[结论]该工艺简单经济,适合工业化生产。     

臭氧在2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成中的作用

研究了臭氧在2-硝基4-甲砜基甲苯的氧化过程中的作用。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料氧化制备2-硝基4-甲砜基苯甲酸的过程，分别使用硝酸、五氧化二钒和臭氧等多种氧化剂．通过比较这三种氧化剂单独使用和混合使用的效果，分析臭氧在该有机物的氧化中所起的作用．为臭氧合理使用提供依据。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺

研究了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺.采用带有自吸式搅拌器的氧化反应装置,以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料、硫酸为反应介质、过渡金属氧化物为催化剂,制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,产品收率可达90％,纯度可达98％.     

气-液氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸工艺的研究

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,应用空气-硝酸联合氧化法合成出2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,研究了物料配比、反应温度、反应时间、硝酸的滴加速率、空气的加入速率等工艺参数对合成产品收率的影响,获得了较佳的合成工艺参数。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下产品收率达到85%,纯度达到97.1%。     

5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃的合成研究

以5-硝基水杨醛为起始原料,经Horner-Wittig反应、水解得到5-硝基-2-羟基肉桂酸。该中间体分别与不同电性基团取代的苯亚磺酸钠,在Cu(OAc)_2和Ag OAc双金属体系作用下,经串联式反应得到2个5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃化合物。其结构经~1H NMR、~(13)C NMR确证。     

间甲磺酰基苯甲酸的合成工艺研究

以间氨基苯甲酸甲酯为原料,以亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,经与二甲基二硫反应得间甲硫基苯甲酸甲酯,经氧化后水解酯基,制备了间甲磺酰基苯甲酸。通过对关键步骤重氮化反应条件的优化,使反应总收率达到72. 2%。     

合成4-氯-2-硝基-苯甲酸的方法研究

实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。     

3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为：氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15％,水解温度为95℃,反应时间为10 h.在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率.总收率大于91％,纯度大于99％ （HPLC）,经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸.     

4-正烷基环己基苯甲酸酯类液晶合成研究

4-正烷基环己基苯甲酸酯比其它向列型液晶有更高清亮点 ,是一种优越的车用显示材料 ,前景广阔。讨论其合成重要性 ,比较烷基环己基苯甲酸和烷基酚的多种合成步骤中存在的优缺点 ,选择最佳合成方案。     

对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。     

3，5-二氯苯甲酸的合成研究

以邻氨基苯甲酸为反应原料，直接通Cl2氯化，再经重氮化合成3，5-二氯苯甲酸，考察了物料配比、反应温度、溶剂量等对收率的影响，确定了适宜的反应条件，在此条件下，产品的收率可达70％以上。     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。     

邻硝基对甲苯胺合成工艺的研究

研究了邻硝基对甲苯胺(红色基GL,简称GL)的合成工艺,以四氯化碳为溶剂,对甲苯胺为原料,经酰化、硝化、水解三步反应制得。采用单因素实验,通过考察反应条件,确定了最佳工艺条件:对甲苯胺与乙酸酐的摩尔比为1∶1.17,对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.5,溶剂四氯化碳的用量为150 mL,硝化反应时间为1 h,硝化反应温度为42~44℃,GL的产率可达90.5%。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化；在浓氨水存在下，将经甲基化的混合物在152℃水解8h；用稀硫酸中和水解产物，得到对二甲氨基苯甲酸，产率为82．1％。     

相转移催化法合成2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸

以4－甲氧基－3－羧基苯磺酰氯为原料，用相转移催化方法合成盐酸舒托必利中间体2－甲氧基－5－乙磺酰基苯甲酸，工艺简便，条件温和。 总收率54％。