超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质

目的：同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法：利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果：3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R²≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450 μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50 μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论：该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中8种生物胺

建立了同时测定蜂蜜中色胺(TR)、2-苯乙胺(PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SP)8种生物胺的超高效液相色谱串联质谱柱前衍生的分析方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取后用丹磺酰氯柱前衍生,采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈(50 mm×2.1 mm,2.7 μm)柱,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行定性和定量分析。采用本方法对22种市售蜂蜜进行检测,结果显示8种生物胺在不同的蜂蜜中检出,所有蜂蜜样品中均检测到2-苯乙胺和腐胺,其中2-苯乙胺也是蜂蜜样品中平均含量最多的生物胺。本方法中8种生物胺的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.51 μg/L。在添加水平为100、500、1000 μg/kg时,样品的平均回收率在76%~112%之间,日内精密度小于等于9.8%,日间精密度小于等于13.1%。该方法快速简单,灵敏准确,且回收率稳定,适用于蜂蜜中生物胺的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类中3种腹泻性贝类毒素

建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。样品用80%乙腈溶液提取,以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化,经超高效液相色谱串联质谱分析测定,采用大气压电喷雾负离子电离,选择反应监测模式,基质匹配外标法定量。实验结果表明,3种腹泻性贝类毒素的检出限为0.5～1.0μg·kg^-1,回收率为82.6%～107.1%,相对标准偏差为3.5%～9.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率和精密度较好,适合应用于日常贝类样品中腹泻性贝类毒素的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定哈密瓜和茄子中氟啶虫胺腈的残留量

为满足农产品与食品安全检测的需求,本文验证GB/T 20769-2008对哈密瓜和茄子样品中氟啶虫胺腈残留量测定的适用性并简化前处理步骤。果蔬样品用乙腈为提取剂,采用组织捣碎、固液提取法提取果蔬中的氟啶虫胺腈,通过盐析离心,氨基柱固相萃取净化,甲醇∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）洗脱样品中的氟啶虫胺腈,甲醇∶水（1∶1,v∶v）定容,过0.2μm滤膜;在UPLC-MS/MS负离子扫描多反应监测模式下进行分析。氟啶虫胺腈在哈密瓜与茄子两种基质中的线性相关系数r分别为0.9998和0.9992。在500、200、50μg/L三个添加水平下的回收率为81.00%¹07.76%,RSD在2.56%³.82%范围内,方法检出限（LOD）在哈密瓜与茄子中分别为0.72μg/kg与0.62μg/kg。该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求,而且高效、快速、简单、灵敏度高、确认性和实用性强,适用于氟啶虫胺腈在哈密瓜、茄子残留检测的常规方法。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯增塑剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯类增塑剂的方法。方法 采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,V/V）提取,经硅胶固相萃取柱净化,乙腈/乙酸乙酯（1∶4,V/V）洗脱,进入UPLC-MS/MS分析,以乙腈和超纯水做流动相,经BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,采用ESI源在MRM正离子模式下检测,外标法定量。结果 3种化合物在线性范围内决定系数R²>0.996,方法检出限0.1~0.6 μg/kg,定量限0.3~2.2 μg/kg,回收率为70.3%~103.1%,相对标准偏差为0.9%~9.8%。结论 该方法分析快速、灵敏、准确,适用于塑料材料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测,为新型增塑剂的添加使用监管提供方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱中乙基麦芽酚的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱产品中乙基麦芽酚的含量的分析方法。方法样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,加入氯化钠盐析处理,离心后,上清液经正己烷和混合净化粉末(1 g无水硫酸镁、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅胶(primary secondary amine, PSA)粉末和0.2 g C_(18)粉末)进行脱脂、脱色和净化处理后,由C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对乙基麦芽酚进行检测,外标法定量。结果乙基麦芽酚含量在10～500ng/mL(0.04～2.0mg/kg)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.01mg/kg,定量限均为0.04 mg/kg,加标回收率为89.3%～99.3%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。结论该方法可用于复合调味酱产品中乙基麦芽酚含量的测定,能够为在复合调味酱产品中乙基麦芽酚暴露量数据累积提供技术支持。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦制品中4种交链孢霉毒素

目的建立测定4种小麦制品(挂面、馒头、面包和饼干)中4种交链孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 4种小麦制品加入NaCl后,经酸化乙腈提取,固相萃取柱(SPE)净化后,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以0.15 mmol/L碳酸氢铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI~-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性及定量检测,外标法定量。结果在0.040～50μg/L的线性范围内,4种交链孢霉毒素的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)0.99。交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚的方法检出限分别为0.10、0.01、0.03和0.01μg/kg,3个加标水平的回收率为85.7%～102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～11.0%。应用该方法对流通环节的挂面、馒头、面包和饼干进行检测,4种交链孢霉毒素均有检出,其浓度为0.02～185.00μg/kg。结论该方法灵敏度高、简便,适用于小麦制品中多种交链孢霉毒素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中乙撑硫脲残留

目的建立蔬菜中乙撑硫脲(ethylenethiourea,ETU)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经氨水乙腈提取,石墨化碳黑净化,以Shim-pack XR-ODSⅢ C_(18)色谱柱(2.0 mm×150 mm,1.6μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果乙撑硫脲在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 1;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,菜心、芹菜和叶用莴苣3种基质中乙撑硫脲的回收率为73.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～6.6%,检出限(LOD)为0.002～0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低浓度0.010 mg/kg。结论该方法简便、准确、经济、环保,能够满足蔬菜中的快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。