顶空固相微萃取-气质联用技术分析发酵辣椒的挥发性成分

为分析发酵辣椒原料和成品中挥发性成分的差别,采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)提取发酵辣椒中的挥发性成分,另采用气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其成品与原料的化学成分进行鉴定。结果显示：发酵辣椒成品中共鉴定出45种挥发性有机成分,发酵辣椒原料中共鉴定出43种挥发性有机成分,成品中酯类物质含量增加,醇类物质含量减少。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种（其中芳香烃类8种）,含量为23.19%（其中芳香烃类物质含量为10.66%）;酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛（18.45%）、异佛尔酮（7.75%）、邻苯二甲酸二乙酯（7.50%）、庚醛（7.13%）、己醛（6.33%）、辛醛（6.31%）、乙酸正丁酯（3.65%）、甲苯（3.29%）、癸醛（2.81%）、十二烷（2.21%）等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。      

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种(其中芳香烃类8种),含量为23.19%(其中芳香烃类物质含量为10.66%);酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛(18.45%)、异佛尔酮(7.75%)、邻苯二甲酸二乙酯(7.50%)、庚醛(7.13%)、己醛(6.33%)、辛醛(6.31%)、乙酸正丁酯(3.65%)、甲苯(3.29%)、癸醛(2.81%)、十二烷(2.21%)等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。     

顶空固相微萃取气质联用分析香葱挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了香葱的挥发性风味成分,共检测到30种化合物,占总峰面积的98.18%。主要成分是二丙基二硫醚(31.94%)、二丙基三硫醚(16.4%)、1-丙硫醇(11.27%)、二甲基硫醚(10.36%)、甲基-2-丙烯基二硫(6.11%)、1-丙烯-1-甲基硫醇(3.49%),占总成分的79.57%。     

顶空固相微萃取气质联用检测生姜挥发性成分

姜是我国传统的香辛料,其风味芳香而辛辣。本采用顶空固相微萃取气质联用(Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析检测了生姜的挥发性成分,共检测到51种化舍物。大多是单萜、倍半萜烯类化舍物,Z-柠檬醛含量最多,达24．21％。同时也检测到了姜特有的辣味成分-姜醇。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）-气相色谱质谱联用法（GC-MS）分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CARPDMS）纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min,250℃下解析5min,采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。结果表明,鳜鱼肌肉共鉴别出37种挥发性成分,其中含量较高的是醛、醇、酮类化合物,根据分析出的挥发性成分的风味特征可知对鳜鱼肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2,5-辛二酮等。      

顶空固相微萃取气质联用检测八角挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了八角的挥发性风味成分,共检测到29种化合物,占总峰面积的97.08%。主要成分是反式茴香醚(83·37%),其它含量较多的成分是柠檬烯(3·02%)、草烯(2·90%)、小茴香灵(2·20%)。     

顶空固相微萃取-气质联用分析酵母菌对发酵辣椒汁挥发性成分的影响

为分析酵母菌对发酵辣椒汁挥发性成分的影响,采用固相微萃取法(SPME)提取发酵辣椒汁中的挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法,分别对植物乳杆菌发酵与植物乳杆菌和酵母菌混合发酵的挥发性成分进行鉴定。结果表明,植物乳杆菌发酵组中共鉴定出36种挥发性有机成分,混合发酵组中共鉴定出57种挥发性有机成分。     

固相微萃取-气质联用法分析辣椒骨挥发性成分

为研究辣椒骨挥发性成分,运用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析桂西苗族和汉族农家自制辣椒骨香气组分。采用GC-MS分析6个辣椒骨样品,共检测出197种挥发性成分,分别为酯、醇、烯炔、醛酮、酸、苯环、烷烃、呋喃、含氮化合物,其中酯、醇、烯烃三类化合物相对含量达85%以上,是主要挥发性成分。共有成分14种,分别为:癸酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、反油酸乙酯、月桂酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙醇、3-甲基-1-丁醇、芳樟醇、苯乙醇、己酸、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯和1-柠檬烯。不同辣椒骨挥发性成分种类和相对含量有较大差异。     

顶空固相微萃取—气质联用测定3种食用植物油中香精的挥发性成分

采用顶空—固相微萃取—气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术检测食用植物油中芳香性物质的非法添加。以不同品牌的花生油、葵花籽油、芝麻油、花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS进行分离鉴定,得到相应的图谱指纹库。结果显示:花生油、葵花籽油、芝麻油主要挥发性物质为醛类与吡嗪类物质,分别约占总挥发物含量的70%;花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精主要为酯类和酚类物质,分别约占总挥发物含量的60%、70%、75%。上述结果表明,食用植物油与其对应香精的指纹图谱存在明显差异,因此HS-SPME-GC-MS法可以作为检测食用植物油中非法添加芳香性物质的有效手段。     

固相微萃取-气质联用技术测定5种食用植物油挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)对大豆油、芝麻油、花生油、橄榄油、葡萄籽油5种食用植物油中挥发性成分进行分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对5种食用植物油中的挥发性成分进行萃取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对挥发性成分进行测定。结果 5种食用植物油中共检测出101种挥发性化合物,其中大豆油11种、花生油28种、芝麻油65种、橄榄油25种、葡萄籽油5种。主要包括醛类、酯类、醇类、杂环类、酚类、酸类等10类物质。大豆油中主要的挥发性成分有戊醛、已醛和己酸,花生油中主要的挥发性成分有己醛、2,5-二甲基吡嗪和2,3-二氢苯并呋喃;芝麻油中主要的挥发性成分为5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、糠醇、愈创木酚、2-甲基吡嗪、2-乙基-6甲基吡嗪等;橄榄油中主要的挥发性成分为叶醇和4-己烯-1-醇乙酸酯;葡萄籽油中主要的挥发性成分为已醛。结论 5种食用植物油的挥发性物质的种类和含量上有很大区别,可为食用植物油的掺假鉴别提供参考依据。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中 6种有机磷农药的残留量

目的建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中6种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品经二氯甲烷提取,采用分散固相萃取(QuEChERS)技术(C_(18) 500 mg+PSA 500 mg+GCB 60 mg)净化,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用标准溶液曲线进行校准,内标法定量。结果本方法果蔬汁中敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为:0.0009、0.0103、0.0095、0.0012、0.0012、0.0010 mg/kg,6种化合物在0.05~1.0 mg/L线性范围内线性关系均良好(r0.990),在0.02、0.04、0.1 mg/kg的添加水平下,各化合物的回收率均介于73.0%~102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。结论本方法灵敏度高,回收率、精密度和重现性均较好,准确度高,适用于对果蔬汁中6种有机磷农药残留量进行定性和定量检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定全麦酒酿中乙醇含量

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定全麦酒酿中乙醇含量。方法在10 m L顶空瓶中加入0.1 g经粉碎或者捣碎的样品和5 m L超纯水,加入氯化钠使其质量分数为40%,于磁力搅拌下预平衡5 min,插入羟基硅油/二乙烯基苯萃取头在50℃萃取10 min,拔出萃取头进入气相色谱仪分析。结果乙醇在100~200000μg/g范围内呈现很好的线性关系,线性相关系数r~2为0.999;方法的检测限为11.92μg/g,在200、2000、20000μg/g 3个加标水平上的回收率均在96.51%~103.48%之间,相对标准偏差小于8.91%。结论该方法操作简便快速,样品用量少,灵敏度高,结果准确,重现性好,适合全麦酒酿等多种酒酿中乙醇含量的测定。     

Headspace volatile components of smoked swordfish (Xiphias gladius) and cod (Gadus morhua) detected by means of solid phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry

A study of the headspace of smoked swordfish and cod was carried out by means of Solid Phase Microextraction followed by gas chromatography–mass spectrometry. The headspace of both smoked fish species contains ketones, aldehydes, alcohols, acids, esters, hydrocarbons, ethers, nitrogen derivatives, phenol, guaiacol, and syringol derivatives, as well as some chlorinated contaminants. The differences found between the headspace of both smoked fish are basically due both to a higher proportion of smoke components in cod than in swordfish, and to specific fish components being present or absent in each fish sample. The high proportion of syringol in both fish samples indicates that smoking was carried out using hardwood. Some smoke components were not detected in the headspace of these smoked fish samples.     

Discrimination of Chinese vinegars based on headspace solid-phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry of volatile compounds and multivariate analysis

Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) coupled with gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) was applied for the determination of the characteristic volatile profiles of Chinese vinegars. Multivariate statistical techniques, such as principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA), were used to characterize the different Chinese vinegars by types, fermentation method, and production area. A total of 56 volatile compounds were identified, including 15 esters, 10 aldehydes, 5 acids, 12 alcohols, 5 ketones, 4 volatile phenols, 2 pyrazines, and 3 miscellaneous compounds. The major compounds in Chinese vinegars were furfural, acetic acid, ethyl acetate, 3-hydroxy-2-butanone, 3-methyl-1-butanol, isopentyl acetate, benzaldehyde, phenylethyl alcohol. The PCA results showed that characterizing the Chinese vinegars by HS-SPME-GC-MS was highly related to their type, fermentation method, and production area, and all these influencing factors were not independent. The CA results indicated that the fermentation method had a greater effect than vinegar type and production area. The results showed that HS-SPME-GC-MS together with chemometrics could provide practical reference for characterization of Chinese vinegars. Practical Application: HS-SPME coupled with GC-MS was applied for the determination of the characteristic volatile profiles of Chinese vinegars. The major compounds in Chinese vinegars were furfural, acetic acid, ethyl acetate, 3-hydroxy-2-butanone, 3-methyl-1-butanol, isopentyl acetate, benzaldehyde, phenylethyl alcohol. HS-SPME-GC-MS together with chemometrics was an efficient tool for evaluating vinegar authenticity.     

Determination of the boar taint compound skatole in meat juice by means of stable isotope dilution analysis-direct immersion-solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry

A novel SIDA-DI-SPME-GC/MS procedure for the quantitation of skatole in pork meat juice was developed and validated as a substitute for back fat sample analysis. System suitability was evaluated by determining the correlation between skatole concentrations in a subset of 38 paired meat juice and back fat samples selected from 90 fattened boars. High correlation was observed between both matrices and conclusions about the partitioning of skatole as well as of androstenone between fat and lean compartments in vivo were drawn.     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的 32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。