气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

人参制品中多种有机氯农药残留量测定

人参制品中有机氯农药残留测定,用正己烷提取分离技术制备样品溶液,经浓硫酸纯化,采用气相色谱测定。14种有机氯农药在0.03μg/L~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.03μg/kg;添加回收率为60.09%～114.44%;相对标准偏差（RSD）3.77%～11.92%。     

红枣固态发酵黑化前后苯甲酸及农药残留含量比较分析

以圆铃枣、木枣、骏枣为研究对象,采用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱串联质谱等方法对比分析固态发酵黑化前后3种红枣中苯甲酸及21种农药残留的变化。结果表明,黑化前后,木枣和骏枣中苯甲酸的含量变化较小,但圆铃枣中苯甲酸含量明显降低,由65.41 mg/kg下降到40.90 mg/kg;3种红枣中的农残在固态发酵过程中变化明显,圆铃枣和骏枣中检测出9种农药残留,木枣中检测出7种。圆铃枣中多菌灵残留量由130.39μg/kg降至37.07μg/kg,下降71.6%;骏枣中啶虫脒残留量由初始45.82μg/kg经固态发酵后含量降为0。通过聚类分析、主成分分析及热图等方法对红枣进行品种鉴别及筛选。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

改进QuEChERS法快速检测食用植物油中多种有机磷农药残留的研究

建立了改进的QuEChERS-气相色谱测定食用植物油中12种有机磷农药的分析方法。样品经正己烷-乙腈(体积比1∶3)提取,10 mg PSA、10 mg GCB和100 mg无水硫酸镁净化后,采用气相色谱检测。结果表明,12种有机磷农药在0. 02～0. 5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 99,方法的检出限为0. 001～0. 01 mg/kg。3种加标水平(0. 05、0. 10、0. 20 mg/kg)下,检测菜籽油和大豆油中的12种有机磷农药残留,其回收率范围为80. 2%～113. 5%,相对标准偏差为5. 7%～16. 4%。将该法与凝胶渗透色谱法(GPC)和液-液萃取法(LLE)进行比较,具有快速、简便、有效、可靠和安全等优点。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01～0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%～88.8%,相对标准偏差为3.3%～19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。