超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素及其特性表征

为充分利用银杏的工业生产副产物,以银杏果壳为原料,采用超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素（nanocrystalline cellulose isolated from ginkgo nut shell,NCC-GNS）。通过单因素实验研究了硫酸质量分数、反应温度和反应时间3个因素对NCC-GNS得率的影响,并应用正交试验进行优化,获得NCC-GNS的最佳制备条件。以常规硫酸水解法（未加超声辅助）制备的纳米纤维素（nanocrystalline cellulose,NCC）为对照,通过扫描电镜（scanning electron microscopy,SEM）、透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）、Zeta电位和动态光散射（dynamic light scattering,DLS）、X-射线衍射（x-ray diffraction,XRD）、傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、热重（thermogravimetric analysis,TGA）等分析超声辅助处理对NCC-GNS的影响。结果表明:超声功率120 W时,制备NCC-GNS的最佳条件为硫酸质量分数48%、反应温度60 ℃、反应时间25 min,最优条件下NCC-GNS得率为37.01%;超声辅助和常规硫酸水解法制备的NCC-GNS均为长棒型,尺寸无明显差异,超声辅助制备的NCC-GNS长度和直径的分布范围相对集中,长度80～180 nm、直径3.5～5.5 nm;超声辅助制备的NCC-GNS结晶度为88%,高于常规硫酸水解的75%;两种方法制备的NCC-GNS均具有较低的Zeta电位和有良好的热稳定性。综上,超声辅助硫酸水解法制备的NCC-GNS得率较高,获得的NCC-GNS结晶度高、热稳定性好,在生物质复合材料领域表现出良好的应用前景。     

纳米纤维素晶体的性能研究

竹子溶解浆经植物粉碎机预处理,再用硫酸水解制备纳米纤维素晶体(NCC)。利用马尔文激光粒度仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对原料及纳米纤维素晶体的尺寸、形貌、晶体特性、结构和热性能进行表征。结果表明:NCC的Z均粒径为128.7nm;竹浆经机械粉碎部分纤维长链被切断;由TEM图观察可知NCC为棒状,直径5~10nm,长度100~200nm;竹浆及NCC属于纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆的64.27%提高到72.04%;FTIR图谱表明竹浆与NCC化学结构基本一致;TGA分析表明NCC的热稳定性低于竹浆,但NCC的降解速率较竹浆缓慢,并且NCC的热解残余率增大。     

稀碱-球磨协同制备菠萝皮渣纤维素纳米纤丝及其结构表征

以菠萝皮渣为原料，不同质量分数(0%～5%)NaOH溶液为湿磨介质，通过机械球磨法制备菠萝皮渣纤维素纳米纤丝(pineapple peel cellulose nanofibrils, PCNF),利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、热重分析仪和流变仪等对PCNF进行结构表征。结果表明，随着NaOH溶液浓度的增加，菠萝皮渣中的非纤维组分(木质素和半纤维素)和纤维素中的无定形区域逐渐被除去，PCNF得率降低，但结晶度和纤维素纯度逐渐增加。相比于单一球磨处理样品(PCNF-0%),稀碱-球磨处理未改变纤维素的晶体结构，但促进了原料解纤和纳米化，改善了PCNF形貌和网络结构，导致PCNF的黏度和模量均有所增加，表现出剪切变稀和弹性凝胶行为。当前研究通过不同NaOH溶液质量分数有效调控球...     

玉米秸秆纳米纤维素的制备及表征

利用超声辅助硫酸水解法制备玉米秸秆纳米纤维素（corn straw nanocellulose,NCSC）,研究超声辅助酸解条件对NCSC得率的影响,并通过响应面法优化得到最佳工艺条件为：硫酸体积分数64%、超声功率160?W、酸解温度48?℃、酸解时间78?min,在此条件下制备NCSC得率达38.29%。制备的NCSC较洁白、细腻,具有较好的吸水膨胀力。通过红外光谱分析、X射线衍射和热失重分析表明,NCSC仍保持着玉米秸秆纤维素（corn straw cellulose,CSC）的基本化学结构,其结晶度（70.53%）高于CSC,同时具有较高的热分解温度。     

竹纳米纤维素的“一锅法”绿色制备

提出了一种简单、绿色的竹纳米纤维素(NCC)的制备方法,并将其用于明胶性能的增强。分析了反应时间、反应温度和超声作用对NCC得率和性能的影响,采用FTIR、TEM、XRD、TGA、万能材料试验机对NCC的结构、形貌、谱学性质、晶体性能以及纳米复合纤维膜的力学性能进行表征。结果表明,反应温度为110℃、反应时间为60 min、超声功率600 W条件下,NCC得率达到90%;TEM显示纳米纤维素的直径在10～40 nm,长度为400～700 nm; XRD分析显示NCC为纤维素Ι型,结晶度78.31%。当NCC含量1%时,纳米复合纤维膜的断裂强力(9.57 N)和断裂伸长率(34.87%)达到最大。     

柚皮微晶纤维素的制备及其结构特性研究

采用盐酸水解法制备柚皮微晶纤维素,通过单因素试验,分别考察HCl浓度、酸解时间、酸解温度对柚皮微晶纤维素制备工艺的影响。在此基础上,通过正交试验优化制备工艺条件,并确定了柚皮微晶纤维素制备工艺的最佳条件:HCl体积分数为8%、酸解温度为60℃、酸解时间为80 min。利用红外光谱、X衍射、扫描电镜对柚皮微晶纤维素晶型结构、微观形态进行表征。柚皮微晶纤维素为纤维素I型结构,相对结晶度为71.26%,表面形态粗糙,呈长杆状。     

两种方法制备羧基化纳米纤维素及其性能

以棉纤维为原料,通过两种不同的方式制取:硫酸水解-TEMPO氧化两步法以及过硫酸铵一步氧化法制备出两种羧基化纤维素纳米晶体(Carboxylated cellulose nanocrystals,CCNs)。采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、纳米颗粒分析仪、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)及电导滴定法等手段对纳米纤维素的形态结构、结晶性能、化学结构、热稳定性及羧基含量进行了表征。结果表明,两种方式均制备出棒状的羧基化纳米纤维素晶体,均具备原纤维的基本化学结构和晶体结构,但所得的纳米粒子的尺寸及氧化度存在较大差异,结晶度与热稳定性的下降程度也有所不同。本对比研究可为羧基化纳米纤维素晶体的制备及应用提供一定的参考及试验依据。     

茶渣微晶纤维素的制备及表征

以茶渣为原料,采用盐酸水解法制备茶渣微晶纤维素。通过单因素试验研究了酸解时间、酸解温度、盐酸浓度及料液比对微晶纤维素得率、聚合度和结晶度的影响,采用正交试验优化了工艺参数,并运用X-射线衍射和红外光谱对微晶纤维素产品进行表征。试验结果表明:最佳制备工艺条件为酸解温度95℃、盐酸质量分数8%、酸解时间90 min、料液比1∶16(g/mL)。各因素对得率影响的显著性为:酸解温度盐酸浓度酸解时间料液比;在此条件下,茶渣微晶纤维素产品的得率为54.34%,聚合度为128;X-射线衍射和红外光谱分析表明,茶渣微晶纤维素与原纤维素材料结构一致,结晶度达67.77%,晶粒尺寸为3.98 nm,晶型为纤维素Ⅰ型。     

纳米微晶纤维素的制备及其在拒水整理中的应用

为了开发一种无氟环保的拒水整理方法,采用酸解法制备纳米微晶纤维素（NCC）,并将其协同有机硅拒水剂二浴法整理棉织物。优化了NCC制备条件,并通过红外光谱、X射线衍射、热失重等测试手段对其结构及热性能进行分析;探讨了NCC粒径及整理工艺参数对有机硅拒水剂拒水效果的影响。结果表明,NCC最佳的制备范围为：H2SO4质量分数为60%-65%,温度为40-50℃,反应时间为2-3h;NCC协同有机硅拒水整理时,当NCC粒径在260nm时,织物拒水效果明显提高,达到95分以上,经扫描电镜观察,NCC在织物表面形成粗糙结构。NCC协同有机硅拒水整理最佳工艺参数为：NCC烘干时间180s、拒水整理焙烘时间90s、焙烘温度160℃。     

菠萝叶纤维素超级微晶的制备及其结构特性的研究

对菠萝叶纤维分别通过NaOH、HNO3、HCl进行预处理,然后用64%H2SO4水解,运用扫描电镜、透射电镜、Zeta电位-粒度分析仪、红外光谱和X射线衍射对其结构与特性进行表征。结果表明,可制备出长度分布为300~700nm,直径分布约为20~50nm的棒状菠萝叶纤维素超级微晶;与原纤维素相比,菠萝叶纤维素超级微晶的晶型仍为纤维素I型,但结晶度由57.8%增加到82.7%。