QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂,经50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明,醋酸氯地孕酮在0.1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,LOD为0.1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5,2和5μg/kg的醋酸氯孕酮,其平均回收率为68.10%~92.3%,RSD均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物

采用分散固相萃取的前处理技术,建立一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测方法。鹿茸样品以乙酸乙酯为提取剂, 200 mg C_(18)和50 mg中性氧化铝为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相A采用0.1%甲酸乙腈,流动相B采用水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中噻拉嗪及其代谢产物含量采用外标法定量。噻拉嗪及其代谢产物在0.3～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.994,噻拉嗪及其代谢产物的LOD为0.3μg/kg,LOQ为1μg/kg,空白样中添加浓度为1, 5和10μg/kg的标准品,平均回收率在80.4%～96.1%之间,相对标准差(RSD)均小于5%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R2均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明, 13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52～39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60～143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限) 3个水平的平均回收率为92.64%～109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素类抗生素

目的建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法样品经乙腈-氨水溶液提取后,用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱,最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果在1.0～20μg/kg(LOQ～10LOQ)范围时,方法线性关系良好,相关系数大于0.999。在LOQ、2LOQ、4LOQ、10LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%～109.7%之间,相对标准偏差在2.81%～7.12%之间,方法检出限是:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。结论此方法灵敏度高,准确性好,适用于水产品中青霉素的定量检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

高通量测序技术分析生榨米粉生粉团中细菌多样性

目的 探究生榨米粉(SZMF)生粉团的细菌多样性,并分析其致病菌污染情况。方法 收集广西南宁地区不同作坊的6份生榨米粉生团,利用16srDNA高通量测序检测,并进行细菌多样性分析,然后在16s rDNA高通量测序结果的基础上用国家标准方法对致病菌进行检验。结果 在门水平上, 6份样品的优势细菌门分别为厚壁菌门、变形菌门、拟杆菌门。在属水平上, 6份样品中相对丰度较高的菌属为芽胞杆菌属、乳杆菌属、肠球菌属等。国家标准方法检测结果显示, 6份样品中,有3份样品含有蜡样芽胞杆菌。结论 生榨米粉生粉团中细菌种属较为丰富,不同的生产厂家其样本在菌落组成和丰度上有所不同。生榨米粉生粉团中蜡样芽胞杆污染率较高,具有一定的食品安全风险。对生榨米粉的食品安全监管时,应关注蜡样芽胞杆菌的污染情况。     

微射流处理对豆乳粉溶解特性的影响

以传统湿法工艺技术制备豆乳粉为基础,为改善豆乳粉溶解性对豆浆进行微射流处理。研究不同微射流压力(0、42.5、89.0、123.5、152.0 MPa)对豆乳粉溶解特性(粒径、可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力)的影响。结果表明:随微射流压力不断增大,豆乳粉平均粒径呈现出先下降后略有增加的趋势;可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力呈现出先升高后降低的趋势;豆乳粉的微观结构表现为颗粒减小、趋向于均匀且分散性增加。当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有较高的蛋白分散指数和水合能力,分别为97.35%和1.94 mL/g,豆乳粉的堆积密度较高,与对照组相比增加了25.81%。研究表明,当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有良好的溶解特性。     

泸州地区不同耕作和覆盖方式对烟草产量及品质的影响

在泸州烟区连续3年采取不同耕作方式、种植方式和覆盖方式的定位研究,结果表明,翻耕处理与免耕处理相比能够有效提高烟株株高、茎围、节距、有效叶数,从而提高烟叶产量和产值,同时翻耕还能降低总糖和可溶性糖,提高氮、钾和烟碱含量,改善烟叶品质,特别是在翻耕条件下轮作对增加烟叶产量、产值改善烟叶品质具有显著作用。另外,轮作和秸秆还田能够一定程度增加烟株株高、茎围和节距,改善烟叶品质,提高烟叶的产量和产值。综合而言,以绿肥-烟叶→绿肥/小麦/玉米→绿肥-烟叶轮作处理产量和品质最优,是最适宜的种植模式。      

毛涤/粘麻衬衣面料的开发

毛涤 粘麻交织产品具有悬垂性好、透气、挺括、弹性足、吸湿优良、抗静电等特点。文中根据实际生产所积累的经验,对原料的选择、纺纱织造、后整理等各道工序进行了较全面的阐述。     

羊绒/PTT/Modal/精棉针织纱的研制

文章针对羊绒、PTT和Modal等纤维物理指标差异较大、混纺纤维间抱合力差、纺纱静电严重、湿度敏感等问题，通过优化工艺配置、加强原料预处理、温湿度的控制、专件器材的选用，有效地解决了成条困难、缠绕严重等问题，保证了成纱质量水平。     

水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的设计与生产

介绍水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的生产工艺和流程,分析探讨该产品的原料选用、纺纱、织造、后整理等工序需要解决的关键技术问题,使各种优质纤维得到有效组合,充分展现其优良的服用性能。特别是在纺纱工艺方面形式灵活多变,粗细纱纱支差异较大,花型配色方面灵活运用市场流行色与按一定比例间隔排列的粗细纱、新颖别致的织物组织相结合,纬向加入一定比例的氨纶弹性纤维,最终在呢面上形成粗细纱混合交织的独特视觉效果。后整理采用独特的轻水洗工艺,赋予织物强烈的凹凸肌理感,手感活络、蓬松,服用性能好,制成的服装具有很强的夏奈尔风格,充分体现了当下的流行时尚。文章为多种优质纺织纤维优化组合面料的开发提供了参考与指导,大大拓展了休闲装的开发设计思路。     

9.7 tex竹/天丝/棉70/20/10混纺纱的生产实践

竹浆纤维、天丝纤维是新型、绿色环保纺织原料,通过与棉混纺,可充分发挥3种纤维的优良性能,弥补性能上的缺陷.控制生产过程中的关键质量要素,可生产出天然抗菌、外观滑爽、手感丰满的9.7/9.7 787.5/362×2 310缎格布.     

山羊绒/纳米绒/品德尔/纳卡半精纺针织纱的开发

通过对品德尔、纳卡、纳米绒及山羊绒4种纤维的性能分析,结合4种纤维的性能特点,开发出了纱线线密度24.0 tex×2山羊绒/纳米绒/品德尔/纳卡(30/30120/20)的半精纺针织纱,改善了4种纤维的可纺性,并使其各自的优点得到进一步提高.采用毛纺与棉纺相结合的半精纺技术,优选纺纱设备,对纱线规格及工艺流程进行了设计;对在纺纱过程中的预处理、梳棉、并条、粗纱、细纱、络并捻等工序的工艺参数进行了设置;简单介绍了各工序的技术措施.     

14.6tex 40/40/20棉/彩棉/莫代尔混纺纱的开发

在14.6 tex 40/40/20棉/彩棉/莫代尔混纺纱开发过程中,根据原料的特性,采取条子混和的方法,合理选择工艺流程和配置各工序工艺参数,使该产品生产顺利,成纱质量得到保证。     

CLOTHES/SHOES/ACCESSORIES/NEWS

KRINK X LEVI＇S 2009 F/W COLLECTION又见涂鸦;RONNIE FIEG X RED WING 875 7HOLE红翼“蓝翼”;NEW BALANCE LUX 574平民也高贵;BBC ICECCREAM 2009 F/W SPACE BEACH再度出击;NEW ERA JAPAN LEATHER FITTEDS小日本爱皮帽