基于核酸适配体与金纳米粒子检测水中Hg~(2+)的研究

基于Hg2+与胸腺嘧啶(T)的T-T错配结合的特性,构建出一种快速便捷的可在高盐溶液中诱导金纳米粒子可控聚集的比色检测Hg2+的方法。采用硼氢化钠还原法制备金纳米粒子,并应用透射电子显微镜和紫外分光光度计对其进行表征。设计核酸适配体并修饰金纳米粒子表面,增强金纳米粒子的稳定性,使其能够拮抗高盐诱导下的团聚行为,当存在Hg2+时,核酸适配体与Hg2+结合,使得金粒子去保护而聚集,产生了颜色的变化,从而通过比色法定量分析Hg2+的浓度。结果表明,以硼氢化钠为还原剂可以得到稳定性好且分布均匀的平均粒径约为27nm的金纳米粒子;伴随Hg2+浓度的提高,体系颜色由红色向蓝色发生转变;荧光光谱结果表明,伴随Hg2+浓度的提高,荧光强度逐渐增强;说明金纳米粒子逐步发生团聚;检测体系对8种常见离子具有明显的选择检测性能。     

金纳米粒子荧光增强法测定食品中痕量TBHQ

建立食品中痕量TBHQ的金纳米粒子荧光增强测定法。以聚乙烯亚胺(PEI)作保护剂,用四羟甲基氯化磷(THPC)还原氯金酸,室温下合成一种稳定性好的金纳米粒子,该粒子溶液在380 nm激发下,在510 nm处有一强的荧光发射。试验发现,一定量的叔丁基对苯二酚(TBHQ)使金纳米在510 nm处荧光发射明显增强,由此建立了一种快速检测TBHQ的新方法。考察了体系pH、反应时间、温度等对TBHQ测定的影响,在最佳条件下,金纳米荧光强度与TBHQ在0.13～1.7 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2为0.995 0,检出限为0.12 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=11)。该方法用于饼干和方便面中TBHQ的检测,其加标回收率为98.5%～107.8%。     

聚丙烯酰胺荧光纳米纤维制备及温敏性能研究

使用谷胱甘肽还原氯金酸，制备具有温敏荧光性能的金簇（粒径2～3 nm），然后使用金簇作为温敏单元，通过静电纺丝法制备聚丙烯酰胺荧光纳米纤维，并对荧光纳米纤维的制备工艺进行优化。结果表明，最佳的纺丝条件为：聚丙烯酰胺2%，接收器距离23 cm，纺丝电压13 kV，纺丝液推注速率0.03 mL/min，此时所获得纳米纤维直径分布最窄，平均直径为0.19μm，且拥有良好的温度-荧光响应性能，在15～55℃下，随着环境温度的升高，纳米纤维的荧光呈下降趋势，从15℃到55℃，纳米纤维的荧光强度下降约84%。     

基于荧光生物传感技术检测牛奶中金黄色葡萄球菌肠毒素B

目的 利用纳米金粒子(gold nanoparticles,AuNPs)荧光猝灭性能和核酸适配体的高亲和力,构建一种简便、灵敏的纳米金“Turn-on”型荧光生物传感方法检测牛奶中金黄色葡萄球菌肠毒素B(staphylococcal enterotoxins B,SEB)的方法。方法 以AuNPs作为荧光体的能量受体(猝灭剂),荧光素-单链DNA(fluorescein-ssDNA,FAM-ssDNA)作为荧光能量供体,冷冻法制备AuNPs-SEB适配体复合物,基于AuNPsSEB适配体复合物/SEB/FAM-ssDNA的竞争性结合,构建纳米金“Turn-on”型荧光生物传感检测方法。对缓冲体系pH和反应时间等条件进行优化,以牛奶为代表对方法检测性能进行验证。结果 在优化好的实验条件(pH 7.5、反应时间15 min和反应温度25℃)下,在10-1～104 ng/mL范围内,荧光强度与SEB质量浓度之间呈现良好的线性关系,其相关系数为0.995,检出限为0.062 ng/mL。应用于牛奶样品中SEB的测定,方法回收率为91.2%～108.0%,相对标准偏差在2.6%～5.2%范围之间...     

葡萄籽提取物纳米粒子/普鲁兰多糖涂膜对三文鱼鱼片品质的影响

目的:提高普鲁兰多糖(PUL)涂膜的保鲜性能,并制备具有缓释性能的保鲜材料。方法:以葡萄籽提取物(GSE)、壳聚糖、γ-聚谷氨酸制备GSE纳米粒子,将不同质量的GSE纳米粒子加入到PUL涂膜液中,制备GSE纳米粒子/PUL涂膜,并评估GSE纳米粒子/PUL涂膜对三文鱼鱼片的保鲜性能。结果:与未处理鱼片相比,1.08%GSE纳米粒子/PUL涂膜可降低鱼肉中的菌落总数,延缓脂肪氧化及蛋白质分解。此外,经1.08%GSE纳米粒子/PUL涂膜处理后,蛋白质溶解度提高了38.8%,超氧化物歧化酶活性升高了4.02 U/mg、谷胱甘肽过氧化物酶活性提高了0.20 U/g。结论:制备的GSE纳米粒子/PUL涂膜保鲜性能较好,可延长三文鱼鱼片货架期5～7 d。     

基于上转换纳米粒子与金纳米粒子构建荧光共振能量转移体系检测双酚A方法研究

制备了粒径为13nm的金纳米粒子,在其表面修饰双酚A(BPA)适配体作为能量受体探针;并利用聚丙烯酸(PAA)包覆油溶性的上转换荧光纳米材料(UCNPs)制备水溶性的UCNPs,在其表面修饰适配体互补链形成功能化UCNPs作为能量供体,构建了基于FRET原理的BPA生物传感检测平台。结果表明:该检测体系在1×10~(-9)～1×10~(-3) mol/L时具有良好的线性关系(R~2=0.992 3),检出限低至1×10~(-10) mol/L。     

二硫化钼负载纳米金粒子修饰电极测定酱油中曲酸

目的 建立二硫化钼负载纳米金粒子(MoS2/gold nanoparticles, MoS2/AuNPs)修饰电极快速测定酱油中曲酸的方法。方法 采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备纳米金颗粒, 采用恒电位沉积法制备二硫化钼负载纳米金粒子的修饰电极。研究曲酸在不同修饰电极上的电化学行为, 探讨缓冲溶液类型、pH、MoS2用量和沉积时间对曲酸电化学行为的影响。结果 在5~500 μmol/L范围内, 曲酸浓度与峰电流呈现良好的线性关系, 回归方程为ipa (μA)=0.00952C (μmol/L)-0.21898, r2=0.99345。检出限为3.9 μmol/L, 回收率为97.2%~105.5%, 相对标准偏差小于8.0%。结论 本方法所构建的修饰电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性, 适用于酱油样品中曲酸的分析。     

pH敏感型荧光纳米胶束用于烟用纸张中大肠杆菌的快速检测

为了建立烟用纸张中大肠杆菌的快速检测方法,使用pH敏感型荧光染料异硫氰酸荧光素对氨基修饰的磷脂聚乙二醇进行共价修饰制备纳米胶束单体,通过自组装在磷酸盐缓冲溶液中形成荧光纳米胶束,加入到热琼脂溶液中制备荧光传感凝胶,荧光传感凝胶和大肠杆菌液体培养基通过水相滤膜隔离构建大肠杆菌荧光传感器,大肠杆菌荧光传感器通过检测大肠杆菌生长过程中pH的变化实现大肠杆菌的快速检测。结果表明:(1)制备的纳米胶束的粒径为100～500 nm,激发和发射波长分别在480和520 nm;传感凝胶在pH 4.5～9.0之间随pH的升高,荧光信号快速增加。(2)构建的大肠杆菌荧光传感器基于传统培养理论可以实现烟用纸张中大肠杆菌的快速检测,检测时间相比传统平板计数法大幅缩短,可以用来评估烟用纸张中微生物的数量。     

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8~0.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10~(-8)~1.00×10~(-5)mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10~(-9)mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%~101.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。     

纳米金应用于蛋白质纤维染色的研究

概述了纳米金粒径的大小不同表现出不同的颜色的特性．以及金及纳米金的安全可靠性,采用柠檬酸钠还原氯金酸制备了纳米金,利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金进行了表征。制备的纳米金溶胶应用于对羊绒、羊毛纤维及羊毛织物进行染色。探讨了纳米金与蛋白质的作用原理,并对其作用条件：颗粒大小、pH、表面活性剂、修饰剂、有机溶...     

绿茶提取液制备金纳米粒子及其在VC比色分析中的应用

以绿茶提取液为还原剂和保护剂,简单快速绿色制备金纳米粒子。与传统方法制备的金纳米粒子相比,绿茶提取液制备的金纳米粒子耐高盐耐酸碱,具有更好的稳定性。将金纳米粒子与VC和AgNO3混合,VC还原AgNO3产生银单质覆盖在金纳米粒子表面,形成金银核壳纳米粒子,导致溶液颜色及波长410 nm处吸光度变化,实现VC的定性及定量分析,基于此将金纳米粒子用于VC的比色分析。最优条件下,VC质量浓度2 mg/L时裸眼观察到溶液颜色由浅粉变为淡黄色;结合紫外-可见光度计检测,波长410 nm处吸光度与VC质量浓度在0.4～120 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.14 mg/L。将此方法用于VC药片和市售饮料中VC的分析,加标回收率在92.2%～115.0%之间。     

金纳米粒子荧光增强法测定食用油中PG的研究

采用聚乙烯亚胺作保护剂,利用THPC还原氯金酸制备金纳米粒子(AuNPs),该粒子溶液在375nm激发下,在513nm处有荧光发射。实验发现,AuNPs粒子于pH7.8的磷酸盐缓冲介质中加入没食子酸丙酯(PG),体系的激发波长变为333nm,发射波长变为380nm,荧光蓝移且强度明显增强,由此建立了一种快速检测PG的新方法。考察了缓冲体系pH、反应时间、反应温度、AuNPs溶液浓度对PG测定的影响。结果表明,检测PG的最佳条件为:缓冲体系pH7.8,反应时间20min,反应温度25℃,AuNPs原液稀释10倍。在最佳条件下,PG与金纳米体系荧光强度在0.02~1.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.9993,检出限为9.7×10^-3μg/mL。该方法用于食用油中PG的检测,加标回收率为92.1%~104.1%。     

出现β-型结晶应如何解决

当生产上出现β-型结晶,其解决方法有:1加盐酸调至pH0.5～1.0左右,使谷氨酸结晶全部溶解,供下批发酵液提取时,代替盐酸用。2将β-型结晶加碱调至pH4.5左右,使谷氨酸全部溶解,选择正做好的结晶的等电点罐(池)作为起晶罐,将溶解液采用连续等电点工艺提取,始终控制溶液pH3.0(或锌盐法pH为2.4),析出谷氨酸。该工艺可以越过蛋白质的等电点,有利于谷氨酸α-型结晶。     

细菌纤维素/γ-聚谷氨酸复合膜发酵条件的优化

在发酵培养基中添加γ-聚谷氨酸(γ-PGA),可以制备具有更优性能的细菌纤维素(BC)复合膜.采用响应面分析法优化细菌纤维素/γ-聚谷氨酸复合膜发酵生产工艺,首先通过Plackctt-Burman试验设计对影响复合膜发酵生产的8个因素进行筛选,得到3个关键影响因子:聚谷氨酸添加浓度,pH和γ-聚谷氨酸的添加时间;然后用最陡爬坡试验逼近响应值的最大区域;最后通过Box-Behnken设计及响应曲面分析确定了各考察因子的最佳取值:葡萄糖25g/L,柠檬酸6g/L,Na2HPO42g/L,γ-聚谷氨酸1.04g/L,γ-聚谷氨酸的添加时间4h,发酵初始pH5.0,温度30℃,发酵周期7d.在优化条件下复合膜的湿重达到61.07g/100mL培养基试验值与预测值误差为-3.05%,较初始培养基复合膜产量提高9 1.32%.     

粒径对Fe3O4@Con A吸附脱脂乳中乳铁蛋白的影响

以Fe~(2+)和Fe~(3+)制备的磁性纳米粒子,通过X-射线衍射测定其晶格、傅里叶变换红外光谱测定其非极性化学键确定合成的磁性纳米粒子为Fe_3O_4、扫描电镜结果表明转速为100 r/min磁性纳米粒子形貌不统一、200 r/min磁性纳米粒子呈椭球形。将伴刀豆蛋白A分别修饰到两种磁性纳米粒子表面,激光粒度仪度分别测定了修饰后Fe_3O_4@Con A的平均粒径分别为(82.49±20.34)nm和(9.77±0.02)nm,振动磁强计测量结果表明修饰后Fe_3O_4@Con A磁强度分别为3.68 emu/g和5.36 emu/g。二种粒径的Fe_3O_4@Con A从脱脂乳中回收乳铁蛋白的洗脱液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)结果表明,200 r/min制备的Fe_3O_4@Con A对脱脂乳中回收乳铁蛋白的专一性优于100 r/min的Fe_3O_4@Con A。     

上转换NaYF_4:Yb3+Er3+发光纳米粒子制备及其生物功能化

采用水热法制备了上转换发光纳米材料,并对其表面采用改良的St(o)ber法包覆二氧化硅,进一步采用硅烷化试剂进行氨基化修饰,最后通过戊二醛交联将亲和素成功偶联到纳米粒子表面,制备了亲和素生物功能化上转化发光纳米粒子.对制备的纳米粒子及其表面功能化处理过程进行了荧光光谱、TEM,XRD,FT- IR表征.结果表明,功能化...     

具有良好保水性能的低分子γ-聚谷氨酸的制备研究

目的探索具有良好保水性能的低分子γ-聚谷氨酸的制备工艺。方法通过酸降解γ-聚谷氨酸获得一系列具有不同重均分子量(Mw)的低分子γ-聚谷氨酸;分别通过凝胶渗透色谱法检测降解产物Mw,与改良乌氏黏度计法表征黏度的流出时间进行拟合关联;最后通过体外保水性测试方法筛选保水性能最佳的低分子γ-聚谷氨酸。结果改良乌氏黏度计法测得的流出时间与凝胶渗透色谱法所得Mw显现线性关系;制备所得Mw为99.710×103的低分子γ-聚谷氨酸的保湿性能最佳。结论建立了获得保水性能佳的低分子γ-聚谷氨酸的制备方法,并通过改良乌氏黏度计法及时有效监控γ-聚谷氨酸降解程度。     

基于层层自组装技术构筑棉织物超疏水表面

文中基于仿生超疏水理论,将溶胶-凝胶法制得的纳米二氧化硅粒子与阳离子聚电解质聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)通过静电层层自组装作用交替沉积在棉织物表面构筑粗糙结构,随后用低表面能物质十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)和十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)进行修饰以实现超疏水效果。使用扫描电子显微镜对织物表观形貌进行表征,通过水接触角、滑移角测定评价其疏水性能。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米二氧化硅为单分散性良好的规则球形,平均粒径为280～300 nm;当棉织物表面组装(SiO_2-PAH)层数为7、修饰剂为FAS时,棉织物表面水接触角为150.27°,滑移角6.67°,具备超疏水性。     

基于上转换纳米颗粒和金纳米颗粒的Cd2+免疫检测新方法

基于上转换纳米颗粒(UCNPs)和金纳米颗粒(AuNPs)间的荧光共振能量转移(FRET)和抗原抗体的识别作用构建了Cd~(2+)的免疫检测平台。制备水溶性UCNPs表面修饰Cd-抗原作为能量供体探针,同时在AuNPs表面修饰Cd-抗体作为能量受体探针。抗原-抗体的免疫结合使得UCNPs和AuNPs发生FRET过程,引起UCNPs荧光猝灭;当检测体系中存在Cd~(2+)时,Cd~(2+)与UCNPs-抗原竞争性地结合AuNPs-抗体,从而抑制了FRET过程,荧光信号值随着Cd~(2+)质量浓度的增加而增加。结果表明,该方法检测范围为0.01～10 ng/mL,检出限可达0.01 ng/mL。将该方法应用于自来水样品中Cd~(2+)的检测,当加标水平为0.1、1、10 ng/mL时,回收率为98%～109%,相对标准偏差为3.4%～4.1%。     

羧基化聚苯乙烯荧光微球的合成及其在织物防伪中的应用

为解决防伪技术中荧光织物制备方法复杂和成本高的问题,采用分散聚合法制备表面带有负电荷的羧基化聚苯乙烯微球(CPS),再以阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵为改性剂,利用静电自组装法吸附荧光染料异硫氰酸荧光素(FITC),制备羧基化聚苯乙烯荧光微球(CPS-FITC),最后将其负载于织物上制备荧光织物。结果表明：所制备的荧光微球和荧光织物在紫外灯(365 nm)下具有明亮的黄绿色荧光,且放置不同时间(1～9 d)、在不同的pH值(3～11)下,经多次摩擦和水洗后均能保持良好的荧光稳定性。该制备方法操作简便、成本低且荧光强度高,可用于不同织物的防伪检测。