电位滴定法测定萤石中的氟含量

本方法通过控制温度在高氯酸存在下将氟蒸馏而与样品分离,用自动电位滴定仪以硝酸镧溶液滴定蒸馏液中的氟.进行了六次甲基四胺缓冲溶液的试验,考察了滴定条件和蒸馏条件的影响,确定了适合的试验条件.采用此方法其测量对象为氟,直接反映了萤石样品中的氟量,测量精度较好,可用于日常分析.     

酸碱滴定法测定六硼化镧中硼的研究

六硼化镧试样经稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂,甘露醇为硼酸络合剂,采用酸碱滴定法测定硼含量。对溶样方法、试剂加入量、滴定终点判断方式、干扰元素、回收率和精密度进行了研究。本方法操作简单、快速、准确,具有良好的准确度和精密度,硼回收率在99.45%~100.48%之间,RSD小于0.50%。     

萤石中碳酸盐含量测定方法差异性的探讨

本文主要探讨实验室自定义方法与GB/T5195.2-2006《萤石碳酸盐含量的测定》两种不同方法测定萤石碳酸盐含量是否存在显著差异,并确定其测定范围。     

酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量

试样经酸溶解后,采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素。在pH 10的碱性溶液中,铝与过量的酒石酸钠络合,生成一种络合物,加入氟化钠破坏此络合物,同时定量地游离出碱,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液滴定碱,进而计算出铝量。与经典的EDTA络合氟化物置换法进行对照,两种方法测定结果相符。该方法简便、快速,可以用于测定铝锰合金中15%～30%铝量,其相对标准偏差(n=5)<0.5%,加标回收率在99%～101%之间。     

酸碱滴定法测定铝

酸碱滴定法测定铝高明（西北铁合金厂质检中心,兰州,７３０３３４）本文利用在弱碱性溶液中,ＡＩ与酒石酸钠形成的络合物被ＮｂＦ破坏,能定量游离出碱的性质［１］,建立了用酚酞作指示剂间接酸碱滴定测定铝的方法。该方法代替ＥＤＴＡ滴定法测定硅铁中的铝含量,基体...     

燃烧-酸碱滴定法测定银精矿中硫量

采用燃烧-酸碱滴定法测定银精矿中硫量,该方法简便、快速,准确度高,回收率在98.5%以上,精密度RSD<1%。     

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%~0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%~7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%~28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。     

酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼

试样经水溶解过滤后调节pH值为7.0, 加入甘露醇作强化剂, 用酚酞作指示剂指示滴定终点, 采用氢氧化钠溶液滴定至溶液变为红色, 建立了酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼的方法。考察了溶样方法、溶样温度、试样粒度和甘露醇用量对测定的影响。结果表明, 将试样研磨至粒度为80 μm, 在常温时采用水溶样后加入6 g甘露醇进行滴定, 效果最佳。采用方法对2个硅质耐火材料样品进行测定, 测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为0.016%～0.017%。     

酸碱滴定法快速测定硼铁中硼

试样以过氧化钠熔融分解后,用热水浸取,加热煮沸除尽H2O2,定容后过滤铁等干扰元素沉淀与硼分离,滤液中铝元素影响硼的分析,加碳酸钙沉淀分离,以对硝基酚为指示剂,用盐酸滴定至中性。加入甘油与硼酸生成酸性较强的甘油硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸,取得了满意的结果。     

萤石中CaF2的分析

通过对萤石中CaF2的原分析方法的研究,找出其中的不足,确定了导致CaF2分析结果偏低的三个主要因素:Ca的总量的测定、CaCO3的测定以及EDTA标准滴定液的标定,结合国家标准分析方法,对我们正在使用的分析方法进行改进,以解决这些问题.探讨出萤石中OaF2的较为准确的分析方法,提高了萤石分析的准确率.     

EGTA滴定法测定萤石中碳酸钙含量准确度的研究

将经典方法用稀醋酸加热处理试样改为在室温下用稀醋酸定体积、定时间浸取处理试样测定钙总量。将第一次浸出后的残渣,再按前次相同的操作条件浸出一次,在浸出溶液中测定其钙含量即为校正值。从含有部分CaF2的钙总量中减去校正值即得到CaCO3,的真实含量,提高了CaCO3测定的准确度,满足了冶金生产的需要。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定

利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0.15 %。此法简便、快速、准确可靠 ,结果满意     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

磷酸——三价锰滴定法测定铝锰钛合金中锰量

在分析铝锰钛合金中锰时,锰的滴定法是基于锰是一种变价元素,利用一定量的氧化剂、还原剂来促使锰发生价态变化,根据络合物灵敏紫红色的光强度求得锰量。     

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。     

自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分

建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8~9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点。用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%~0.05%、0.74%~0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%~100.5%。