无水四丁基氟化铵室温氟代脱硝合成对硝基氟苯

以对二硝基苯(PDNB)为反应底物,以高活性的无水四丁基氟化铵(TBAFanh.)为氟化剂,经氟代脱硝法一步合成了对硝基氟苯(PNFB),研究了溶剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应介质以及氟化剂种类等因素对反应的影响。得出最佳合成工艺条件为:n(PDNB)∶n(TBAFanh.)=1∶1.2,TBAFanh.30 mmol、PDNB 25 mmol、无水四氢呋喃(THF)10 mL、于室温反应1.5 h,对硝基氟苯收率可达98.5%,色谱纯度99.0%以上。并在优化条件下进行了3次平行实验,重复性良好。反应具有条件温和、产物收率高和副反应少等优点。     

四甲基氟化铵氟代脱硝合成含氟芳香族化合物

四甲基氟化铵作为芳香族硝基化合物氟化脱硝试剂,用于合成氟芳香族化合物,具有反应条件温和,产物收率高,副反应少的优点。     

四甲基氟化铵氟代脱硝反应研究

甲四基氟化铵作为芳香族硝基化合物氟代脱硝试剂,用于合成含氟芳香族化合物,有反应条件温和,产物收率高,副反应少的优点。     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO2-捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%。反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%。     

TBAFanh.室温氟代脱硝合成对硝基氟苯

摘要：研究了以高活性的无水四丁基氟化铵（TBAFanh.）为氟化试剂,在n(PDNB) : n(TBAFanh.) = 1 : 1.2, n(PDNB) = 25 mmol、V(THF) = 10 mL时,室温下实现了对对二硝基苯（PDNB）的选择性亲核氟化,氟代产物收率可达98%以上。反应具有条件温和,产物收率高,副反应少等优点。     

氟代苯甲醛合成新进展

氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体,用途十分广泛;综合论述了氟代苯甲醛的合成、影响因素及研发现状,并对当前几种新合成方法作了重点阐述.     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

氟代脱硝反应是一个亲核反应,是一种新型的合成芳香族氟化物的方法,与其它合成芳香族氟化物方法相比较,它具有工艺简单,原料易得等优点。由于反应体系的复杂性,导致产生了许多副产物。副产物的来源主要有三个方面。但是随着人们研究的深入,新技术的采用,使得氟代脱硝变成一种非常有前途的合成芳香氟化物的方法?有18篇参考文献。     

氟代苯甲醛的合成研究进展

氟代苯甲醛是制造医药、农药、香料、染料等多种精细化工产品的中间体。综述了氟代苯甲醛化学合成方法的研究进展,包括氟代甲苯氧化法、氟代甲苯的氯化水解法、氟代苯甲醇氧化法、酯或羧酸还原法、氟苯的醛基化法、氟化法等。通过对各方法优缺点的探讨,对其工业应用前景进行了展望。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

间接电氧化法合成氟代苯甲醛

在无隔膜电解槽中采用石墨电极,以稀HNO3为介质,Ce4+/Ce3+为氧化还原媒质,间接电氧化氟代甲苯法合成了邻(间、对)氟代苯甲醛。通过实验,得到了电解最佳条件,电流效率达到62%,氟代苯甲醛收率80%。     

间苯二甲醛的合成

以间苯二甲胺和乌洛托品为原料,通过控制反应的pH合成间苯二甲醛。适宜工艺条件为:间苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1∶4.5、反应温度104℃、反应时间4 h、pH=3~4,在该条件下,收率达76.2%。经IR、1HNMR和ESI-MS表征了产物的结构,确认所得产物即为目标产物,其指标达到国际上对该产品的质量要求,经HPLC测定其色谱纯度为99.7%。     

锰矿粉氧化1-萘胺合成1,4-萘醌

在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐,再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺)∶n(MnO2)=1∶7、w(H2SO4)=40%的硫酸61 g、反应温度80℃、反应时间3 h。在该条件下,1,4-萘醌的收率59.8%。该法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。     

缩水甘油的低温合成与表征

以一氯代丙二醇为原料,与碱性化合物在低温作用下合成了缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征。测得其折光率(nD20)为1.430 0,环氧值(Ev)为1.347 6 eq/100 g,沸点为160℃。探讨得出缩水甘油的最佳合成条件为:当一氯代丙二醇用量为2 mol时,以异丙醇为溶剂,用量为500 mL;碱性化合物为w(NaOH)=37%的水溶液;反应温度为0℃;反应时间90 min;吸水剂为无水硫酸镁,且宜在反应50 min后加入效果最佳。最佳合成条件下反应收率为82.5%。     

CaO催化制备碳酸甘油酯

以甘油和碳酸二甲酯为原料,CaO为催化剂合成了碳酸甘油酯。通过正交实验及单因素实验,考察了反应温度、回流温度、碳酸二甲酯用量、催化剂用量、反应时间对反应的影响,确定了优化工艺条件:反应温度75℃,回流温度60℃,碳酸二甲酯与甘油摩尔比2.5∶1,催化剂质量分数0.8%(以原料总质量计,下同),反应时间2h,在该条件下,甘油转化率及碳酸甘油酯收率分别可达97.89%和96.78%。CaO的存储稳定性及重复利用性实验结果表明,CaO虽具有较佳的存储稳定性,但其重复利用性较差,使用1次后活性即显著降低。     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。     

含脂肪链的聚酰亚胺单体对称醚二胺的合成

以对氯硝基苯和脂肪二醇为原料,在无水碳酸钾作用下经缩合和Pd/C催化氢化还原得到4个对称型聚酰亚胺二胺单体。以1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷为例,考察了物料配比、碳酸钾用量、反应压力、催化剂用量等因素对收率的影响,得到了缩合反应较佳工艺条件为:乙二醇3.1 g,碳酸钾用量为15.9 g,乙二醇和对氯硝基苯的摩尔比为1∶2.5,反应时长24 h;还原反应的较佳工艺条件为:压力为0.6 MPa,催化剂用量为0.30 g,温度70℃。在该条件下,1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷两步总收率为74.1%,其余3个二胺单体的合成收率在49.4%~65.7%。