两水亲性嵌段共聚物修饰Fe_3O_4磁纳米粒子的一步合成及性能表征

采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(4乙烯基吡啶)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(P4VP-b-PMAPEG)和聚(丙烯酸)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(PAA-bPMAPEG),通过多元醇还原法制备了两水亲性嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子。并利用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子为大小均匀的球状颗粒,其粒径在10~20nm。振动样品磁强计测试结果显示,在室温、外加磁场下,经PAA-b-PMAPEG及P4VP-bPMAPEG修饰的Fe3O4磁纳米粒子的饱和磁化强度分别为63.1A·m2/kg和50.2A·m2/kg,该磁纳米粒子均呈现超顺磁性。     

微波辐射乳液聚合制备磁性高分子微球

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,并用油酸和十二烷基硫酸钠对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,得到了稳定的水分散性纳米Fe3O4磁流体。在Fe3O4磁流体存在下,以苯乙烯和丙烯酰胺为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了Fe3O4/聚(苯乙烯-丙烯酰胺)磁性高分子微球,表征了磁性高分子微球的形态与结构,研究了磁性高分子微球的粒径、热稳定性、磁含量与饱和磁化强度。研究发现,在选定合适的聚合条件下,通过微波辐射乳液聚合法可以制得粒径为70 nm~80 nm、磁含量为18.2%的磁性高分子微球。     

羧甲基纤维素-Fe_3O_4复合纳米磁性材料的制备及其渗透性能

采用改进的氧化沉淀法在羧甲基纤维素(CMC)溶液中制备了以磁性纳米Fe3O4为核心,外包CMC的复合磁性纳米粒子。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、Zeta电位和震动样品磁强计对复合粒子进行了表面形貌、结构和磁学的表征。实验结果表明,CMC-Fe3O4复合纳米粒子为反尖晶石型,平均粒径约为40 nm;CMC在Fe3O4粒子表面是化学吸附;在相同pH值下,CMC-Fe3O4的表面Zeta电位低于纯相Fe3O4;CMC-Fe3O4的饱和磁化强度为36.74 emu.g-1;CMC-Fe3O4复合粒子在土壤介质中的过滤系数约为0.03 cm-1;在10 cm土柱渗透实验中,72%的CMC-Fe3O4复合粒子悬浊液穿过了土壤介质。     

RAFT聚合制备Fe_3O_4/GO-POEGMA复合凝胶

原位合成了Fe3O4磁性纳米粒子修饰的氧化石墨烯(GO)复合物,并以聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)作为反应单体,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(OEGDMA)为交联剂,S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯(TTC)作为RAFT试剂,通过可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)合成Fe3O4/GO增强的POEGMA复合凝胶。通过红外光谱、透射电镜等研究了产物的结构和形貌,测试了复合凝胶的磁性能与力学性能,探讨了聚合反应温度、交联度以及Fe3O4/GO复合物含量对复合凝胶力学性能的影响。结果显示,交联度增加,复合凝胶力学性能提高;50℃反应,复合凝胶力学性能随Fe3O4/GO复合物含量增加而提高;升高反应温度,复合凝胶结构变得不均匀,力学性能降低,并且Fe3O4/GO复合物的含量对力学性能的影响也变得复杂。     

多聚磷酸钠改性水基Fe_3O_4磁流体的制备与表征

采用多聚磷酸钠(STPP)对Fe3O4磁性纳米粒子进行表面改性,制备稳定的水基磁流体。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)及Zeta电位仪对所制备的磁流体进行表征。结果表明,STPP包覆于Fe3O4磁性纳米粒子的表面,当pH>3时,粒子表面带有负电荷;磁性测试结果表明,STPP/Fe3O4磁性纳米粒子具有超顺磁性,其饱和磁化强度为62.3 A.m2.kg-1。     

PEI-b-PLA/Fe_3O_4磁性复合微球的制备及其性能表征

分别采用化学共沉淀法和开环聚合法合成了Fe3O4纳米粒子和星状聚合物PEI-b-PLA,然后采用自组装的方法合成了磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4。扫描电镜分析表明磁性复微球的粒径约为10nm,粒径大小主要取决于Fe3O4纳米粒子的粒径。热性能分析表明,PEI-b-PLA/Fe3O4复合微球的聚合物含量为6.6%。产物中Fe3O4含量较高。磁性能分析和紫外分析表明,磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4和聚合物PEI-b-PLA一样,可以包裹客体分子,同时具有超顺磁性。     

Fe3O4纳米粒子的磷酸胆碱仿细胞膜修饰

用水相共沉淀法制备了超顺磁的Fe3O4纳米粒子,并通过Michael加成将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基-2-(三甲基氨基)乙基磷酸酯(MPC)共价键合到氨基化的Fe3O4纳米粒子表面.与未修饰MPC的Fe3O4纳米粒子相比,修饰了MPC的纳米粒子能大大减少蛋白质的非特异性吸附,延长了复钙化凝血时间,并具有良好的生物相容性.     

两水亲性嵌段共聚物修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及表征

本文通过共沉淀法,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(乙烯吡咯烷酮)-b-聚(苯乙烯-alt-马来酸酐)(PVP-b-PSMA)修饰的Fe3O4磁纳米粒子。并利用动态光散射法(DLS)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子与纯Fe3O4磁纳米粒子比较,分布更分散,为大小均匀的球状颗粒,其粒径在100nm左右。振动样品磁强计(VSM)测试结果显示,在室温、外加磁场下,该磁纳米粒子呈现超顺磁性,其饱和磁化强度为55emuΠg。以上结果表明Fe3O4磁纳米粒子有望应用于磁靶向药物控释、热疗、酶的固定、生物分离等生物医学领域。     

单分散Fe3O4@SiO2/Au复合纳米颗粒的制备

制备了尺寸为30nm,具有磁响应的单分散Fe3O4@SiO2/Au核壳纳米颗粒,并研究其光学性质。首先利用热分解法制备油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,再用反相微乳法制备Fe3O4@SiO2纳米粒子,最后利用表面修饰的氨基还原性,获得Fe3O4@SiO2/Au核壳复合纳米颗粒。分别用TEM、XRD、Zeta电位与粒度分析仪对产物形貌、结构、表面电位和粒径分布进行表征,用紫外-可见分光光度计对光学性质进行了测试。     

超顺磁性纳米Fe3O4的热分解法制备及表征

以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂,聚乙二醇(PEG)为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(SQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为(12.2±1.6)nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为+33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。     

相反转工艺制备Fe_3O_4/P(St-BA)复合微球的研究

采用共沉淀法制备了油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,并采用相反转工艺制备了Fe3O4/P(St-BA)复合微球。用透射电镜(TEM)和热失重(TGA)方法表征了Fe3O4纳米粒子、Fe3O4/P(St-BA)复合微球的形貌和Fe3O4含量。TEM显示大部分Fe3O4粒子被包覆在复合微球内部,同时有部分Fe3O4粒子嵌在微球表面。研究表明:Fe3O4/P(St-BA)复合微球具有良好的磁响应性,油酸量为0.4g修饰的Fe3O4粒子在混合单体中分散效果好。粒度测试结果显示转相水体系中聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠复配制备的微球粒径较小且分布较窄;转相过程提高转速微球平均粒径变小,粒度分布变窄。     

表面活性剂对磁流体稳定性及外层包覆结构的影响

采用化学共沉淀法制备粒径分布均匀的纳米Fe3O4颗粒,用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG4000)对纳米Fe3O4颗粒进行表面修饰,制得分散稳定的纳米Fe3O4磁流体,通过电动电位(Zeta电位)、粒径测试、离心沉淀、红外光谱分析(FT-IR)和热分析(TG)对修饰后的纳米Fe3O4颗粒进行了稳定性能评价与结构表征。结果表明,油酸钠与纳米Fe3O4颗粒存在两种不同类型的化学键作用;增大油酸钠加入量不会改变Fe3O4颗粒表面包覆结构,但是,其在纳米Fe3O4颗粒表面的吸附量呈先增加后降低的趋势;PEG4000物理吸附于油酸钠包覆的纳米Fe3O4颗粒表面,PEG4000的加入会进一步提高磁流体的稳定性。     

氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。     

聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜截留分子量随磁场的变化规律

在制备聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的过程中,为避免纳米Fe3O4粒子团聚,采用偶联剂包裹共沉淀法得到Fe3O4粒子,然后采用相转化法制备了聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜。Zeta电位仪检测出纳米粒子平均粒径为66.83 nm,红外分析发现偶联剂结合在粒子表面。经扫描电镜观察和孔径分布分析得出复合膜中纳米Fe3O4粒子分布均匀,无团聚现象出现,孔径分布较窄。聚乙二醇系列测定基膜为2万的复合膜截留分子量从0T下的19800减小至0.4T的15000,继续增大外加磁场,截留分子量基本不再变化。     

Fe3O4纳米粒子与细胞的相互作用研究

研究10 nm粒径的表面未修饰Fe3O4纳米粒子在体外对人正常肝细胞HL-7702及人肝癌细胞SMMC-7721的生长影响.通过倒置显微镜、透射电镜(TEM)观察加入Fe3O4纳米粒子后肝癌细胞和正常肝细胞的形态变化及磁性纳米粒子在细胞内分布状态.用CCK-8测定加入磁性纳米粒子培养后细胞增殖能力的变化.倒置显微镜、透...     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,以PEG-4000为表面活性剂进行表面修饰,制备了分散性良好的纳米Fe3O4磁流体.磁流体存在时,采用分散聚合法,以苯乙烯为单体制备了磁性高分子微球.TEM研究表明,Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10nm,分散聚合所制备的磁性聚苯乙烯微球的平均粒径约为80nm;VSM研究表明,合成的Fe3O4纳米颗粒及磁性聚苯乙烯微球具有超顺磁性;FT-IR研究表明,Fe3O4纳米颗粒很好地包覆于聚苯乙烯中;XRD结果表明,分散聚合前后,Fe3O4纳米颗粒的晶体结构没有发生变化.     

磁性Fe3O4纳米粒子表面巯基化与表征

采用化学共沉约30nm的磁性Fe3O4纳米粒子,并采用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上巯基(-SH)官能团,获得了表面巯基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱仪(XPS)以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64emu/g变为62emu/g,较好地保留了原始磁性特征.本研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义.     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.     

纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的制备及其磁性能研究

用水解沉淀法制备纳米Fe3O4,然后在其溶液中原位合成聚苯胺,得到纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.通过XRD、TEM、JDM等测试对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究.实验制备的纳米Fe3O4粒子粒径为30nm左右,在其表面沉积聚苯胺后,复合粒子的粒径达到了50nm左右.与纳米Fe3O4粒子相比,纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的XRD峰形变得更为明锐.纳米复合粒子的磁性能表现出软磁性,与纳米Fe3O4粒子相比,矫顽力减小为0,这可以大大减小材料的磁滞损耗和退磁难度,性能得到改善.