单通氧化铝模板的制备及工艺优化

利用高纯铝片采用两步阳极氧化法制得排列高度有序、尺寸可控的单通氧化铝(anodic aluminum oxide templates,AAO)模板,且纳米孔呈六方形结构。分别探究了预处理条件、氧化次数、扩孔时间等对AAO模板尺寸及有序性的影响。结果表明,预处理利于纳米管形成高度有序结构,并发现二次阳极氧化法比一次阳极氧化法制备的纳米管排列更有序且孔径均匀;在0~75 min内,管孔径与扩孔时间呈线性关系,酸溶液对孔的腐蚀速率为0.601nm/min,在0~120min内,管长度与二次氧化时间呈线性关系,生长速率为0.28μm/min;最佳电解液浓度确定为0.3mol/L。为后续制备非对称丝岛状骨组织再生高分子薄膜奠定了良好基础。     

多孔氧化铝模板的制备研究

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法制备多孔有序氧化铝模板,研究了氧化电压、电解液浓度、去一次氧化膜时间和二次阳极氧化时间对多孔氧化铝膜结构的影响。结果表明,退火后在60V电压、0.6mol/L的草酸溶液中、去一次阳极氧化膜5h、二次阳极氧化15h制备的膜结构孔洞均匀有序、孔径达80nm、孔密度达8.2×109个/cm2。     

多孔氧化铝模板的制备研究

以草酸为电解液，采用二次阳极氧化法制备多孔有序氧化铝模板，研究了氧化电压、电解液浓度、去一次氧化膜时间和二次阳极氧化时间对多孔氧化铝膜结构的影响。结果表明，退火后在60V电压、0．6mol／L的草酸溶液中、去一次阳极氧化膜5h、二次阳极氧化15h制备的膜结构孔洞均匀有序、孔径达80nm、孔密度达8．2×10^9个／cm...     

长程有序纳米孔氧化铝模板的制备与研究

以硫酸和草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备出高度长程有序的纳米孔氧化铝(AAO)模板,并结合扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构及形貌进行了观察和表征.通过研究不同的氧化电压和电解液浓度对AAO模板纳米孔形貌(孔径、孔间距、面密度和长程有序性)的影响,得到了最佳的氧化电压和电解液浓度.     

结构调制型氧化铝模板的制备及表征

采用两种不同方法制备了结构调制的多孔氧化铝(AAO)模板,一种是磷酸扩孔法,另一种是非对称阳极氧化法。磷酸扩孔法是根据传统有序氧化条件,在模板二次阳极氧化后,用磷酸对已形成的孔道进行扩孔,然后再进行第三次阳极氧化;非对称阳极氧化法是在第一次氧化后形成的有序凹痕上,在始终保持氧化电压与第一次氧化时相同,同时确保相邻两次氧化在不同类型电解液中进行的条件下,制备出孔间距相同、孔径不同的有序结构调制的AAO模板。这些方法扩展了在给定电解液中制备AAO模板的孔径,从而实现了AAO模板的结构调制。     

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.     

纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.     

阳极氧化法制备有序纳米多孔氧化铝膜的研究

利用电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,精确控制反应条件,在高纯铝片表面有序生长了纳米多孔氧化铝膜。试验中,分别采用一次阳极氧化和二次阳极氧化方法制备氧化铝膜。利用H3PO4溶液浸泡法对氧化铝膜进行扩孔处理。通过扫描电子显微镜对样品进行表征分析。结果发现,二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞分布较一次氧化的更为规则有序,并且孔径大小均匀一致。扫描电镜观察显示,氧化铝膜的扩孔过程可以去掉阻碍层,并调节孔径大小,溶去二次氧化后黏附在氧化层表面的一些杂质,从而使氧化铝模板更为规则有序,孔径均一。这种经过二次阳极氧化和扩孔处理得到多孔阳极氧化铝模板的方法简单,成本较低,可以为后续的纳米材料合成提供高质量的合成模板。     

逐步升压法制备大面积小孔径阳极氧化铝模板

在酸性电解液中,采用逐步升压法制备了高度有序的大面积阳极氧化铝（anodic aluminumoxide,AAO）模板．与传统方法制得的AAO模板相比,其有效氧化面积提高了20多倍扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）对模板微观结构的表征结果表明,二者几乎具有相同的有序度和孔密度,且孔洞分布均匀．但相比之下,采用逐步升压法制备的模板孔径要小得多,电压为42V时制得的模板的平均孔径（32．4nm）约为传统方法制得的模板平均孔径（63．2nm）的1／2．     

高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备

为了得到纳米孔排列高度有序的多孔阳极氧化铝模板,以0.3 mol·L-1的草酸为电解液研究了模板的制备工艺.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对多孔氧化铝模板的表面形貌进行表征,X射线衍射分析高纯铝及氧化膜的结构.实验结果表明,铝基体不经过高温退火处理,同样能够得到高度有序的氧化铝膜,简化了多孔氧化铝膜的制备工艺.分别讨论了阳极氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的形貌及孔径的影响,并对一步法和两步法制得的多孔氧化铝膜进行比较,结果表明,两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性优于一步氧化法.XRD分析证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成.     

草酸/磷酸混合介质制备高质量阳极氧化铝模板

以草酸为主导酸、磷酸为辅助酸的混合介质作为电解液,采用不对称二次氧化法制备阳极氧化铝模板(AAO模板),通过调节电压、介质配比和酸的浓度等方式研究其生长机制及优化条件.利用扫描电子显微镜(SEM)和电流监测装置对得到的AAO模板进行表征,结果表明在低压(40 V)、较低浓度草酸条件下,适量掺杂磷酸可以提升模板阵列有序性、孔洞规则性及孔径;在高压(80 V)下制备出表面具有V字型结构孔洞的模板,当混合介质中主导酸和辅助酸各自适配电压与施加电压差值比为其混合体积比倒数时所制备的模板质量最优,且随电压增大V字型结构的孔径增大,但辅助酸掺杂量不宜过高.本研究可为采用多元介质制备大孔径优质AAO模板提供参考.     

乙醇和磁搅拌对高压制备阳极氧化铝膜的影响

硬质阳极氧化(HA)过程中添加乙醇和使用磁搅拌能够有效抑制烧穿现象的发生。将0.3mol/L草酸电解液的溶剂设置为体积比分别为1:1、2:1、3:1和4:1的去离子水与乙醇混合溶液,同时使用磁搅拌进行二次高压阳极氧化。通过分析电流时间曲线和原子力显微镜(AFM)表征的表面形貌,研究了乙醇添加量和磁搅拌对高压阳极氧化的影响。结果表明:溶剂中水与乙醇体积比的大小对制备出模板的孔径和孔间距几乎没有影响;氧化过程中及时改变磁搅拌速度可以有效抑制烧穿现象,使用变速磁搅拌也可制备出高有序度的阳极氧化铝模板。     

用低纯度铝制备AAO模板及其结构研究

在0.3mol/dm3草酸溶液中,通过不同纯度铝的恒电位二次阳极氧化制备了纳米孔氧化铝模板,并用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)观察模板结构.实验结果表明,一次氧化除膜后低纯度铝基体表面呈现较为规则的六边形结构,这种蜂巢结构有利于二次氧化过程中获得有序度更高的纳米孔模板.低纯度铝制备的模板表面被晶界分隔为微小的区域,只是在较窄区域内才出现六边形规则排列的纳米孔.恒电位40V时所得模板经扩孔处理后,孔径由35nm增大到100nm左右,且孔径大小几乎一致.从纳米孔的有序度来看,由低纯度铝制备模板还需要进一步优化阳极氧化参数.     

高度有序多孔氧化铝模板的制备工艺与生长机制的研究

采用二次氧化法制备出高度有序的多孔氧化铝模板，结合扫描电镜和原子力显微镜对其结构、形貌进行观察和表征。研究了铝箔预处理和温度等对多孔氧化铝模板孔洞有序性的影响，讨论了有序孔洞的自组织生长机理。     

用AAO模板法制备硅纳米管

先用二步阳极氧化法制备纳米孔平均孔径约为100 nm的Al/Al_2O_3(AAO)模板,再以AAO为模板用溶胶-凝胶法合成管径约为60-80 nm的硅纳米管,并用扫描电镜和透射电镜观察了硅纳米管的形貌。结果表明,AAO模板的孔径分别随着二步阳极氧化法中电解温度、氧化电压、硫酸和草酸混酸浓度的增大而增大,硅纳米管的形成与硅烷溶胶的嵌入方法、凝胶形成时间和温度有较大的关系。     

In-situ fabrication of AAO template without oxide barrier layer and its applications

Porous anodic aluminum oxide (AAO) film is the most widely used template in combination with electrodeposition (ED) method to fabricate one-dimensional nanostructures such as nanowires, nanotubes and nanorods. However, the existing oxide barrier layer after the anodization blocks the application of AAO template in synthesis of nanostructures via direct electrodeposition. In this paper, AAO template without oxide barrier layer was successfully fabricated by stepwise voltage decrement; influence of two types of stepwise voltage decrement on the removal of oxide barrier layer was introduced. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) images indicated that stepwise voltage decrement could make the oxide layer thin effectively. Meanwhile, highly ordered gold nanowire arrays were fabricated by using direct electrodeposition method based on AAO template with the second anodization process with stepwise voltage decrement of 1 V/min, FESEM image showed that as-prepared gold nanowires are uniform in diameter and the diameter is in accordance with the diameter of AAO template pores. XRD pattern revealed that gold nanowires were indexed as face-centered cubic phase.     

Chemical analysis of a single basic cell of porous anodic aluminium oxide templates

We prepared anodic aluminium oxide (AAO) templates with “honeycomb” geometry, i.e. hexagonally ordered circular pores. The structures were extensively studied and characterized by EPMA coupled with FEG-SEM and FEG-TEM coupled with EDX at meso and nanoscopic scales, in other words, at the scale of a single basic cell making up the highly ordered porous anodic film. The analyses allowed the identification of the chemical compounds present and the evaluation of their levels in the different parts of each cell. Of note was the absence of phosphates inside the “skeleton” and their high content in the “internal part”. Various models of porous anodic film growth are discussed on the basis of the results, contributing to a better understanding of AAO template preparation and self-nanostructuring phenomena.