磁性纳米Fe3O4的制备与应用进展

总结了磁性纳米Fe3O4粒子的微乳液法、热分解铁有机物法、共沉淀法、凝胶-溶胶法、生物模板合成法等.并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在生物分离、靶向药物、肿瘤磁热疗以及免疫检测等领域的应用.     

Fe3O4／Ag复合纳米材料的制备及SERS研究

采用乙酰丙酮铁作为有机前驱体盐,在二苄基醚溶液中,以油酸、油胺为表面活性剂,十六醇作为“分解促进剂”,分解前驱体乙酰丙酮铁,制备四氧化三铁纳米颗粒。以四氧化三铁纳米颗粒为“种子”,加入醋酸银,以油胺为还原剂,制备Fe3O4/Ag复合磁性纳米材料。利用透射电子显微镜对纳米材料的形貌进行了表征,通过紫外～可见吸收光谱和拉曼光谱仪对纳米材料的表面增强拉曼散射光谱进行表研究,采用铷硼磁铁对磁性纳米材料的磁性进行初步研究。实验结果表明：FelO2／Ag复合磁性纳米颗粒既具有磁性又具有贵金属光谱特性;相对Fe304而言,Fe3O4/Ag复合纳米粒子具有更好的s隙S增强效果。     

Fe3O4／葡聚糖磁性微球的制备及在药物输运中的潜在应用

首先以单分散性良好的PSA为模板，用还原铁盐方法生成PSA@Fe3O4核壳结构复合微球。再将生成的粒子加入到四氢呋喃（THF）溶剂中，使PSA模板溶解，得到Fe3O4空心微球。在一定条件下将葡聚糖吸附在磁性微球表面，得到吸附有高分子的磁性微球。采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和热重分析（TGA）对制备的微球进行表征。粒子大小均匀，平均直径在50nm左右，Fe3O4层厚约为5nm。这种新颖的磁性高分子微球具有纳米级的尺寸和独特的空心结构。在生物医学领域特别是药物输运上可能具有广阔的应用前景。     

平均粒径大小及磁性能不同的Fe3O4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。     

Fe3O4@Au@Ag复合纳米材料的制备及SERS研究

用化学共沉淀法制备Fe3O4,用静电吸附法制备Fe3O4@Au复合磁性纳米材料,用种子生长法制备出Fe3O4@Au@Ag复合磁性纳米材料。利用紫外一可见吸收光谱研究复合磁性纳米颗粒的光谱特性,以结晶紫为探针分子检测磁性纳米颗粒的表面增强拉曼散射光谱。实验结果表明：复合磁性纳米颗粒既具有磁性又具有贵金属光谱特性;复合磁性纳米颗粒能很好地改善Fe3O4磁性纳米颗粒的表面增强拉曼散射活性。     

聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的制备及表征

采用相转化法,将纳米级Fe3O4颗粒填充到聚砜中制备了磁性复合超滤膜,在外加磁场调控下,其对溶菌酶的截留率显著降低。用磁强测量系统、扫描电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱对膜进行了表征。磁滞曲线显示纳米Fe3O4颗粒、磁性膜具有超顺磁性;由扫描电镜、原子力显微镜观察到纳米粒子在膜中分布基本均匀,在10μm×10μm观测范围内复合膜的粗糙度只有39.106 nm;由X射线光电子能谱推测复合膜中纳米Fe3O4粒子与聚砜之间形成了Fe-O-S键,粒子能较为稳定地分布在聚砜基体中。     

化学法合成Fe3O4薄膜

研究了用化学法在α－Ａｌ２Ｐ３基片上合成多晶Ｆｅ３Ｏ４基薄膜的原理及工艺，探讨了Ｆｅ＾２＋浓度、溶液的ｐＨ值、温度及阴离子种类等因素对合成膜的影响，分析了膜的组成、结构和导电性。     

DMFC阳极催化剂Fe3O4@Pt的制备及其催化性

采用水热法制得粒径为150~300 nm、分散性良好的Fe₃O₄磁性内核颗粒, 经APTES对Fe₃O₄进行氨基化修饰后, 用NaBH₄原位还原H₂PtCl₆制得Fe₃O₄@Pt核壳结构的DMFC阳极催化剂, 对其进行TEM、XRD、XPS、EDS和催化活性及稳定性表征, 结果表明: 制得的Fe₃O₄@Pt颗粒表面主要由Pt组成, 形成了完整包覆一层Pt的Fe₃O₄@Pt粒子, 颗粒粒径为200~300 nm, Fe与Pt的原子比近似为3:1; Fe₃O₄@Pt具有良好的稳定性, 在循环100圈后, Fe₃O₄@Pt修饰的玻碳电极在新配制的0.5 mol/L H₂SO₄+1 mol/L CH₃OH溶液中循环第101圈的峰电流密度是第一圈的94.51%; 纯Pt的峰电流密度仅为Fe₃O₄@Pt的90.73%, Fe₃O₄和Pt之间存在电荷传递, 从而提高了Fe₃O₄@Pt的催化活性。因此Fe₃O₄@Pt有望取代Pt作为DMFC的阳极催化剂。     

Fe3O4化学修饰电极的制备及其在抗坏血酸中的电化学研究

为了解抗坏血酸有机酸类去污剂对核电站化学去污的电化学行为,提高其去污效果,通过Nafion溶液的固定作用,将核电站管道中的主要腐蚀产物Fe_3O_4制作成化学修饰电极。通过三电极体系研究其电化学行为,考察了其扫描速度的影响、溶液浓度的影响和反应的类型。同时进行了循环伏安曲线、极化曲线和交流阻抗等测试。分析了其电化学行为,得到了一系列电化学数据。     

MWCNTs/Fe3O4/PVDF共混膜的制备及性能研究

采用浓硫酸(H_2SO_4)、浓硝酸(HNO_3)质量配合比为3∶1混酸改性、超声混融和化学水热法配置负载四氧化三铁(Fe_3O_4)的多壁碳纳米管(MWCNTs)(MWCNTs/Fe_3O_4),将酸化改性的MWCNTs/Fe_3O_4与聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙二醇(PEG)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)共混制膜,制得MWCNTs/Fe_3O_4/PVDF共混膜。通过对膜的膜表断面、接触角、纯水通量、孔隙率、平均孔径和有关物质的截留率进行测试。结果发现,MWCNTs/Fe_3O_4/PVDF共混膜的接触角为56.65°,纯水通量为152.866L·m~2/h,对腐殖酸(HA)、海藻酸钠(SA)、双酚A(BPA)、牛血清蛋白(BSA)的截留率分别为59.71%、71.16%、59.10%、76.00%,皆较纯PVDF膜有所提高,MWCNTs/Fe_3O_4的添加提高了PVDF膜的总体性能。     

Fe3O4磁性纳米粒子表面修饰研究进展

表面修饰Fe3O4磁性纳米粒子因具有优异的磁学特性、良好的生物相容性和丰富的化学反应可选择性,在生物医药领域如磁共振成像、组织修复、免疫测定、热疗、药物传递和细胞分离中显示了巨大的应用潜力.Fe3O4磁性纳米粒子的表面修饰主要包括以下3类:①有机小分子修饰,主要是偶联剂和表面活性剂修饰;②有机高分子修饰,包括天然生物大分子、合成高分子以及两者复合修饰;③无机纳米材料修饰,主要是SiO2、Au和Ag修饰.并就这三大方面的研究进展做了综合概述.     

琼脂改性水基Fe3O4磁性液体的研制

用共沉淀法制备纳米Fe3O4磁性粒子,选用聚乙二醇、琼脂等分散剂制备水基磁流体.最佳工艺条件为:(1)Fe3 /Fe2 (物质的量)之比在1.70～1.75;(2)沉淀剂25%.NH3·H2O过量20%.～30%.,温度35℃,pH值11,反应时间为1h;(3)琼脂的最佳用量为0.050～0.060g/150mL;包覆的最佳温度为50～60℃,pH值为9～11;聚乙二醇作为第二次包裹剂时,最佳温度为55℃,反应时问是1h,pH值为4～5;并用透射电镜、分光光度计、古埃磁天平等进行了初步表征.     

反相乳液法制备单分散性Fe3O4微粒的研究

为制备单分散性的Fe3O4微粒,采用反相乳液法,以Fe2 与Fe3 按n(Fe2 ):n(Fe3 )=1:2配成的水溶液作为水相,十二烷基磺酸钠为乳化剂,液体石蜡和水溶液形成油包水型乳液,用NaOH共沉淀.实验考察了油/水体积比、搅拌速度、乳化剂及碱用量、乳化时间的影响.结果表明,较佳的条件是:在V(石蜡):V(水)=6:1,1030r/min的搅拌速度下,乳化剂的量为4.5g/L,乳化20min后,用超过理论用量5%的氢氧化钠共沉淀.用粒度仪和磁天平表征所得Fe3O4,数均粒径为2μm,98%的粒径分布在1～5μm,质量磁化率为2.60×10-2emu/g.     

Fe3O4纳米粒子的制备与超顺磁性

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对用化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4粒子进行了形貌、结构及磁性能表征.其中,红外和XRD测试结果表明制备出的Fe3O4粒子的物态和晶相结构;透射电子显微镜照片表明制备出的纳米四氧化三铁成球性好,且大部分四氧化三铁粒子的粒径在10nm左右;磁化曲线表明制备出的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性.并且,将制备出的纳米Fe3O4粒子和块状Fe3O4的磁性能进行对比,探讨了Fe3O4由块状的亚铁磁性向纳米级的超顺磁性转变的原因.     

Fe3O4/Ni复合纳米颗粒的制备及其微波吸收特性

采用电爆炸技术,合成了粒径约为70nm 的Ni纳米颗粒,以3-巯基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(MPTS)对Ni颗粒进行表面改性,利用共沉淀法对改性Ni颗粒进行包覆得到核-壳结构的复合纳米颗粒。将获得的复合纳米颗粒作为微波吸收剂, 并以不同比例分散到热固性酚醛树脂中,涂刷在200mm×200mm的金属板上,用RAM反射率远场RCS测量法研究了微波吸收特性。研究表明,核-壳结构Fe₃O₄/Ni复合颗粒作为微波吸收剂,在相同质量比条件下,其微波吸收性能明显优于纯Ni纳米颗粒或Fe₃O₄纳米颗粒的情况,并且在Fe₃O₄/Ni核-壳结构复合纳米颗粒中随着镍含量的提高,微波吸收增强,而随着Fe₃O₄含量的增加,微波吸收频段向高频段移动。     

纳米Fe3O4/聚乙烯醇磁性水凝胶的制备及性能

利用化学方法制得了纳米Fe3 O4粒子,然后将其与聚乙烯醇(PVA)的胶态溶液共混,通过冻融法制备了纳米Fe3O4/PVA磁性水凝胶.采用综合热分析仪、拉伸试验机及ppms-9综合物性检测系统对磁性水凝胶进行了表征和测试.结果表明,纳米Fe3O4粒子的加入会降低磁性水凝胶的热稳定性;磁性水凝胶的力学性能和磁学性能随纳米Fe3O4含量及冻融次数的改变而显著变化.     

Fe3O4包覆碳纳米管软磁性纳米复合微粒的制备及性能

用水解沉淀法在碳纳米管（CNTs）外包覆Fe3O4，制备了CNTs／Fe3O4纳米复合磁性微粒，借助透射电镜、振动探针式磁强计和外加磁场黏度计对其微观形貌、静态磁性能、沉降稳定性和磁流变性能进行了研究。结果表明：Fe3O4在碳纳米管（直径约20nm）表面形成了紧密的包覆层，微粒呈一维纳米管状结构，平均管径约60nm，平均表观密度为1．8g／cm^3，为传统磁流变液中所用铁粉等软磁性颗粒密度的四分之一。复合微粒的磁滞回线与Fe3O4纳米颗粒较为相似，具有较好的软磁性，其饱和磁感应强度（Bs）为0．21T，矫顽力（以）为7．67kA／m，用该软磁性复合微粒配制的磁流变液具有良好的沉降稳定性和磁流变特性。     

Ag包覆Fe3O4复合粉体的制备及其性能研究

用化学镀法,甲醛为还原剂,制备Fe3O4/Ag包覆复合粉体.用XRD、SEM和EDX对粉体进行表征.用重法测定粉体的抗氧化性能,并研究了AgNO3用量对Fe3O4/Ag包覆复合粉体的导电性能的影响.结果表明,用该法制备的Fe3O4/Ag包覆复合粉体能够实现表面银层包覆完整;Fe3O4粉镀银后的抗氧化性能得到一定程度的提高;AgNO3用量越多,Fe3O4/Ag包覆复合粉体的导电性能越好.     

强磁性Ni掺杂Fe3O4纳米磁粉的研制

用化学共沉淀法制备了强磁性的Ni掺杂Fe3O4纳米磁粉。采用X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪、傅立叶红外-拉曼光谱仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计对掺杂Fe3O4纳米粒子进行了物相结构和磁性能表征。结果表明，掺杂Fe3O4磁粉的粒径在20nm左右，其比饱和磁化强度（σs）可达114emu／g，大大超过了一般Fe3O4纳米磁粉的比饱和磁化强度（σs），并进一步分析了掺杂Fe3O4纳米粒子的磁性能有较大提高的原因。     

聚乙二醇-4000包覆Fe3O4磁流体的制备及稳定性研究

通过共沉淀法成功制备出聚乙二醇-4000(PEG-4000)包覆的Fe3O4磁流体,用XRD表征了磁性粒子的物相和粒径,研究了磁流体中Fe3O4的质量浓度以及溶液pH值对磁流体稳定性的影响.结果表明:未包覆的磁流体粒径为20nm,而包覆后的磁流体粒径为11.5nm;磁流体的稳定性随着质量浓度的增加而下降;在pH=3～8的溶液中,磁流体的稳定性随着pH的增加而降低.