2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的研究进展

综述了含氟吡啶类除草剂、杀虫剂中间体2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

三氯化铁催化合成2,3-二氯-5-甲基吡啶

[目的]2,3-二氯-5-甲基吡啶是一类重要的精细化工中间体,开发出一种合成2,3-二氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮和氯气为起始原料,在三氯化铁及N,N,N',N',N'-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)的催化下合成2,3-二氯-5-甲基吡啶。考察催化剂、配体、温度等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,2,3-二氯-5-甲基吡啶收率75%,纯度99.5%。[结论]该方法操作简单安全,三废少,适合工业化生产。     

氟啶胺的制备方法

采用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经氨解反应得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯经缩合反应得到高效农药杀菌剂氟啶胺。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的谱学分析

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是当今新型农药的重要中间体,其纯度对产物的制备和收率都有重要的影响。从红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等谱学方法比较系统地分析了其谱学性质。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶高效液相色谱分析

建立一种同时测定2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶的高效液相色谱分析方法.使用乙腈和酸性水作为流动相,以ZORBAX XDB-C18柱为分离柱,紫外检测器在254 nm波长下对2,3二氟-5氯吡啶和3,5二氯-5-氟吡啶进行高效液相色谱分离和定量分析.采用该分析方法,2,3-二氟-5氯吡啶和3,5-二氯...     

2-氯-5-三氯甲基吡啶分离提纯的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体。研究用萃取、蒸馏以及柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶。通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为99%以上。     

新方法合成2-氯-5-三氯甲基吡啶

改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶。提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有-定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有-定的参考价值。     

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶精馏过程的研究

采用高效θ环填料塔,通过真空精馏的方法精制提纯2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品,产品纯度达到99％以上,瞬时纯度可以达到99．3％,最高收率在75％v2上。通过对该产品的间歇蒸馏过程的研究,得到了适宜的操作条件：压力P=10kPa-30kPa,回流比R=10-30。试验证实采用变操作参数的分批精馏操作有利于提高产品的质量和收率。     

2,3-二氟-5-氯吡啶的合成

以2,3,5-三氯吡啶为主要原料通过置换氟化法合成2,3-二氟-5-氯吡啶。探讨了原料投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对置换氟化反应的影响,其最佳工艺条件为:以环丁砜为溶剂,采用18-冠醚为相转移催化剂,在200°C保温反应3 h,采用连续移出目标产物的方式得到产品。氟化剂采用氟化钾。2,3,5-三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1 2.5。同时还研究了溶剂的回收套用。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的定向合成与结构测定

利用3-甲基吡啶为原料，通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理，通过正交实验对其工艺进行优化，得到了合成产物的最佳工艺条件：温度为180℃，时间为10h，原料与溶剂体积比为1：3，产物产率可达到53．1％。同时用IR、^1HNMR、^13CNMR、MS、UV—Vis等光谱手段确定了产品的结构。     

2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。     

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。     

2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化一锅法合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。     

几种卤代吡啶类农药中间体的合成与应用

概述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇、2,3-二氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2,3-二氟-5-氯吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶5种卤代吡啶类化合物的合成方法,并对其在农药工业中的应用做了简要介绍。