酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

实验通过酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应温度、陈化时间和反应溶剂体系等不同工艺条件对纳米羟基磷灰石粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:球磨工序不影响粉体的粒度分布;分散剂可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑羟基磷灰石粉体的粒度、反应收率和反应效率,确定酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的反应时间为60 min、反应温度为60℃、陈化时间为1 h。     

羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应物浓度及配比、体系pH、分散剂用量、反应温度及时间等因素对产品平均粒度的影响.通过单因素实验摸索工艺参数范围,选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件.用粒度检测仪、透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体的粒度和结晶度进行了表征.结果表明:在最佳工艺条件下制得的羟基磷灰石粉体能达到纳米级,粒度分布均匀,且纯度较高,结晶度较好.     

共沉淀法制备纳米羟基磷灰石

以硝酸钙、磷酸混合水溶液为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石。探讨了加料方式、加料速度、Ca-P溶液初始浓度、陈化温度、陈化时间以及反应pH值等工艺条件对纳米羟基磷灰石的结晶粒度与分散性的影响。结果表明,采用将氨水加入Ca-P溶液、快速加料的方式,在Ca2+浓度为1.0mol.L-1、陈化温度为60℃、陈化时间为12h、反应pH值为10的条件下可高效制备分散性较好的短棒状纳米羟基磷灰石粉体。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

湿法合成纳米羟基磷灰石粉末的研究

对以硝酸钙和磷酸氢二锭为先驱体,在水及水－乙醇两种体系下采用温法制备纳米羟基磷灰石粉体进行了研究,研究发现溶剂体系,反应温度,凝胶清洗用剂及洗滤次数对所得的粉体粉度有较大的影响,在适当的条件下制备出了粒度为20－50nm的羟基磷灰石的超细粉体。     

酸碱中和法合成羟基磷灰石反应条件的研究

实验成功的通过酸碱中和法制备得到羟基磷灰石粉体和羟基磷灰石/壳聚糖复合材料,并对该方法进行了较深入的研究。采用X-射线衍射谱(XRD)、傅立叶红外变换光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对样品的结构和组成进行了表征。实验结果表明:加料方式对羟基磷灰石的生成有较大的影响,缓慢混合的加料方式更有利于羟基磷灰石的形成。反应时间对羟基磷灰石中碳酸根取代程度有较大影响,反应时间越长碳酸根取代程度越大。同时研究还发现在反应体系中添加壳聚糖作为模板剂,能有效的改善羟基磷灰石的形成。     

氟硅酸铵氨化制备纳米二氧化硅的实验研究

实验以氟硅酸铵和氨水为原料,通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅粉体。考察了表面活性剂、反应温度、物料配比等不同工艺条件对纳米二氧化硅粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:分散剂十二烷基苯磺酸钠可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑二氧化硅粉体的粒度、反应收率、反应效率和生产成本,确定氟硅酸铵氨化制备二氧化硅的反应温度为常温、反应时间为60 min、物料配比(氟硅酸铵与氨水物质的量比)为1∶4.8、氨水的加料速度为96 m L/min、搅拌速度为200~300 r/min。     

微波合成掺锶羟基磷灰石

以SrCl2、Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用微波法合成了掺锶羟基磷灰石。对制备的SrHAP进行元素含量分析,采用XRD对其结构进行了表征,并测定粉体产物的粒度。研究结果表明:采用微波法可以制备出元素组成接近原料计算化学计量比的掺锶羟基磷灰石;采用微波法可以快速得到结晶性好的SrHAP;掺锶量对微波合成的SrHAP的结构有显著影响;微波法比常规方法制备出的SrHAP粉体的粒度小。     

液相沉淀法制备草酸钴粉体的研究

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料.以硫酸钴、草酸铵、革酸为原料,采用液相沉淀法制备草酸钴粉体.研究了沉淀剂、加料方式、反应温度、反应物浓度等对制备草酸钴粉体粒度和产率的影响.研究结果表明:用草酸铵作沉淀剂,反应温度为50℃时,将草酸铵固体迅速加入到硫酸钴溶液中(固-液加料方式),可得到粒度均匀、粒径为1.1μm的超细草酸钴;而采用草酸铵溶液加入到硫酸钴溶液中(液-液加料方式),草酸钴产率可高达99.6%,但粒度较大.     

超声场对醇/水反应体系制备纳米CeO2粉体影响研究

在超声辐射条件下,以Ce(NO3)3.6H2O和六亚甲基四胺(HMT)为原料,使用醇/水反应体系制备了纳米CeO2粉体。采用透射电子显微镜(TEM)、平衡发射极晶体管(BET)对制备的纳米CeO2粉体进行了表征。研究了超声功率以及醇/水反应体系对纳米CeO2粉体粒径和团聚情况的影响,并探讨了其作用机理。结果表明,使用醇/水反应体系以及适当的超声辐射均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2粉体,但过高的超声功率则易导致颗粒间的团聚;而且超声辐射能够显著加快反应速度。制备出的CeO2粉体的平均粒径小于10 nm,粒度分布窄,单分散性好。     

制备条件对羟基磷灰石纳米粒子形貌的影响

在以NH4HPO4和Ca(NO3)2为原料制备羟基磷灰石纳米粒子的反应体系中,比较了不同原料加入方式和陈化条件对粒子分散特性的影响.相对于倾倒加料方式,滴加加料方式能将反应中形成的羟基磷灰石晶核有效地分散,进而避免了HA粒子的团聚;在沸腾条件下陈化处理反应沉淀物会产生严重的团聚现象,水热条件下的陈化会出现明显的生长现象,室温下陈化处理可以确保羟基磷灰石粒子准确的化学计量并有效地抑制粒子的生长和团聚.     

反相微乳液合成纳米羟基磷灰石的新方法

利用一种新型的微乳液法制备了纳米羟基磷灰石,确定了稳定的CTAB/正丁醇/正己烷/水四元反相微乳液体系,研究了不同浓度CTAB和正丁醇对微乳液体系的影响,探索了反应的最佳条件.X射线衍射仪、TEM、SEM和IR对合成的粉体表征和分析结果表明:颗粒分散均匀,呈球形,粒度为30nm左右,这种新方法可以有效地控制和改变HAP的分散性和粒度大小.     

烧结温度和pH值对HA合成的影响

采用液相沉淀法制备了纳米级的HAP粉末,并进一步对合成的材料进行DTA和RD分析,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响。制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当Ca/P的比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,采用电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析。结果表明,溶液在40℃下反应6 h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体。     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

高频等离子体法制备纳米氧化铋的中试研究

采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化铋粉体为原料制备了高纯氧化铋纳米粉末。采用扫描电镜(SEM)和X射线小角散射法(SAXS)对不同加料速率条件下制备的高纯氧化铋纳米粉形貌、粒度及其分布进行了表征;BET吸附法测定其比表面积;松装密度仪测定其松装密度。结果表明:当加料量为10 kg/h时,制备的纳米Bi2O3产品粒径细、粒径分布窄、松装密度小。并探讨了此方法的实验机理。     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。     

纳米羟基磷灰石的溶胶-凝胶制备及其特性研究

采用溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的前体物--无定形磷酸钙(ACP),并进行晶化处理得到纳米羟基磷灰石(HAP).在Ca/P＝1.67的条件下,Ca(OEt)2和H3PO4在乙醇溶液中发生反应,合成ACP凝胶体.采用化学滴定法、透射电镜(TEM),X射线衍射法(XRD),BET,傅立叶红外吸收光谱分析法(FTIR)对晶化处理前后的ACP粉料进行的性能测试表明:溶胶-凝胶法制备的HAP粉料具有粒度小、晶化处理活性高、相纯度和结晶度优良的特点.     

Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系合成纳米羟基磷灰石

制备了稳定的TritonX-100/正己醇/环己烷/水四元反相微乳液体系,研究了不同比例TritonX-100、正己醇、环己烷对微乳液体系的影响,绘制了反相微乳液体系的三元相图,确定了微乳液法制取纳米羟基磷灰石的最佳条件,用“微反应器”合成了纳米羟基磷灰石粉体。通过X射线衍射仪、TEM、SEM和IR对羟基磷灰石的颗粒进行表征和分析表明:颗粒分散均匀,呈杆状,a轴尺寸为20～40nm左右,c轴尺寸为60～80nm。此方法可以有效地控制和改变HAP的分散性和粒度大小。     

用沉淀法制备超细草酸钴粉体

以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O粉体进行了表征.讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂,乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响.结果表明:较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率,都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体.