溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。     

湿法磷酸萃余酸用于肥料制备的研究综述

溶剂萃取法生产湿法净化磷酸过程副产的萃余酸因含有大量杂质而难以回收利用,萃余酸的有效合理利用已成为急需解决的难题。综述萃余酸制备肥料的方法,指出存在的问题。基于萃余酸利用现有工艺的不足提出建议。     

湿法磷酸净化萃余酸在磷矿反浮选中的应用研究

为实现湿法磷酸净化萃余酸的资源化利用，将萃余酸应用于磷矿反浮选中。在模拟并采用现场反浮选工艺的条件下，研究单独使用萃余酸和与硫酸混用的浮选效果，二者均能获得良好的选矿指标，可节约硫酸用量，降低选矿成本，为萃余酸的高效利用提供了新思路。     

湿法磷酸副产渣酸和萃余酸研究进展与展望

中国磷化工企业渣酸、萃余酸产量日益提高,但受限于渣酸和萃余酸杂质（阴离子、阳离子）含量高及萃余酸黏度大等因素,使其利用率存在一定的上限,实现渣酸和萃余酸的高效、增量利用已成为磷化工产业健康发展面临的迫切难题。介绍了渣酸、萃余酸的来源及主要性质;全面阐述了萃余酸净化的研究进展,归纳总结了现有的净化方法,主要包括络合净化法、酸碱调节法、膜过滤法等;梳理了渣酸和萃余酸综合利用研究及应用进展：利用渣酸和萃余酸制备精细磷化工产品、制备农用肥料产品及在其他化工领域中的应用。并对未来渣酸和萃余酸高效利用应关注的研究方向和内容进行了展望。以期为提高渣酸和萃余酸等副产资源利用率、推动肥料产业转型升级和绿色发展提供参考。     

湿法磷酸净化副产萃余酸脱镁技术研究

为提高湿法磷酸净化副产物萃余酸的综合利用率,对制约萃余酸利用的杂质镁离子展开脱除实验研究.结果表明,在利用浓硫酸脱除萃余酸中镁离子的工艺中,物料比(m(硫酸)/m(萃余酸))为关键因子;最佳控制参数为m(硫酸)/m(萃余酸)1.2、反应温度55℃和反应时间2 h,萃余酸脱镁率可达90％左右.     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

湿法磷酸萃取净化副产萃余酸利用研究进展

近年来我国湿法磷酸溶剂萃取净化逐步形成规模化生产,其生产过程中副产的萃余酸的合理利用已成为企业急待解决的技术难题。本文综述了湿法磷酸溶剂萃取净化副产萃余酸的利用现状及优缺点,介绍了几种典型萃余酸利用的方法,并就萃余酸合理利用进行了展望。     

萃余酸净化制三聚磷酸钠研究

为利用湿法磷酸萃取净化过程产生的副产物萃余酸,对萃余酸净化制三聚磷酸钠进行了探索。实验研究了分步中和净化方法,通过控制反应pH,可以除掉磷酸中绝大部分有害杂质。为提高湿法磷酸中和过程的除杂效果,还尝试在中和过程中加入氨水、氯化铵、草酸铵、氟化铵、氟化钠几种沉淀促进剂。初步实验结果表明,氨水和氟化钠对沉淀析出有显著效果,为最佳沉淀促进剂。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

氢过氧化大豆油还原制备羟基大豆油

用亚硫酸钠还原氢过氧化大豆油制备羟基大豆油,并考察了溶剂种类,溶剂浓度,温度,还原剂亚硫酸钠量及还原时间对反应的影响.在实验条件下,最佳工艺条件为：15℃、以88.2 ％（V/V体系）的乙醇为溶剂、n（Na2SO3）∶n（-OOH）=1.2∶1、反应1.5h.氢过氧化大豆油的转化率达95.8％.     

采用锌铜齐-二碘甲烷试剂合成2,2-二甲基环丙烷甲酸甲酯

2,2二甲基环丙烷甲酸甲酯是重要的医药中间体。以异戊烯酸为原料,经酯化、烯键的环丙烷化两步反应得到2,2-二甲基环丙烷甲酯。采用锌铜齐-二碘甲烷作环丙烷化试剂,通过单因素选优法得到最佳反应条件为：n（异戊烯酸甲酯）∶n（二碘甲烷）∶n（锌铜齐Ⅲ）=1∶3.0∶3.0;混合溶剂为V（二氯甲烷）∶V（无水乙醚）=6∶1;回流温度下反应9h。在此条件下,2,2-二甲基环丙烷甲酯的收率达到84.6%。此路线步骤简单、成本较低、收率较高。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

白鹤藤总皂苷提取条件蹬优化

采用单因素实验设计优选白鹤藤总皂苷的超声波乙醇浸提法提取条件,白鹤藤中所含有的总皂苷经5％香草醛-冰醋酸和高氯酸（1：4）混合液处理后显色,用分光光度法在波长445nm处测定吸光值。最终确定白鹤藤总皂苷的最佳超声波乙醇浸提提取条件为：以75％乙醇为提取剂,温度75℃,超声波浸提提取时间45min,料液比1：20,超声波功率100MHz。用本法提取白鹤藤总皂苷经济简便无污染。     

降低甜菜碱表面活性剂中钠盐含量的研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠、十二烷基二甲基胺为原料合成十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱,对产物进行分离,并检测其酸值、硫酸盐灰分含量、游离胺含量、季胺盐含量、活性物含量、氯化钠含量等指标。研究了乙醇-甲醇、甲醇-丙酮、乙醇-丙酮三种溶剂体系对降低十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中氯化钠盐含量的影响,结果表明,当采用乙醇-丙酮体系时,V（乙醇）∶V（丙酮）=2∶7的除盐效果最佳,可使产品中氯化钠含量由原来的13.60%降至1.23%。     

对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究

以对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下,环氧氯丙烷经开环和闭环反应,合成对苯二酚二缩水甘油醚。通过正交试验确证反应的较佳工艺条件为：在氮气保护下,开环反应温度为45℃,n（对苯二酚）：n（环氧氯丙烷）：n（氢氧化钠）=1：18：1,开环反应时间3h;闭环反应温度33℃,n（对苯二酚）：n（氢氧化钠）=1：2.2,反应时间为4h。通过红外光谱和~1HNMR对产物结构表征。     

高分子皂洗剂的制备及性能评价

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸十八酯(SA)为单体,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在乙醇介质中,共聚合成了较高分子质量的聚马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸十八酯三元共聚物MA-AA-SA(PMAS),将其用于棉纤维皂洗过程。优化的合成工艺条件为:m(MA)∶m(AA)∶m(SA)=2∶6∶2.5,引发剂用量为单体质量的2.5%,反应温度75℃,反应时间7 h。通过复配表面活性剂的比例:PMAS∶吐温—20(Tween-20)=2.0∶1.0,十二烷基苯磺酸钠(LAS)用量为3%(总溶液质量)。确定了:在浴比1∶50、用量1.2 g/L、温度85℃、时间为20 min下高分子皂洗剂由于表面活性剂的洗涤作用与高分子的分散作用产生了协同效应,因此其皂洗性能有较高的提升。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。