搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法分析‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分

采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表 明：‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55 种香气成分,包括26 种酯类物质、4 种酸类物质、9 种醇类物质、6 种萜烯 类物质、3 种C13-降异戊二烯等。通过计算香气活性值发现,其中12 种香气成分对‘媚丽’桃红葡萄酒的香气有重 要贡献。这些物质是：乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊 醇、2-苯乙醇、里哪醇、β-大马士酮和β-紫罗兰酮。感官分析结果表明：‘媚丽’桃红葡萄酒具有玫瑰香、苹果、 草莓、菠萝等香气。     

早熟梨果实不同成熟阶段的香气组成

以早熟梨--翠冠、爱甘水、中梨1号为材料,用顶空固相微萃取结合气质联用技术对果实不同成熟阶段的香气组成和含量进行研究。结果表明：3个早熟梨品种不同成熟阶段的果实中醛、醇、酯、酮和烯烃类物质均有检出,但主要香气成分是己醛、2-己烯醛、壬醛、1-己醇和3-己烯-1-醇等醛和醇类物质;果实发育成熟过程中,随着成熟度增加,各品种的香气物质总量均有增加,但各香气成分间存在差异,醛的含量随成熟度的提高而增加,醇的含量除翠冠外均有减少;果实成熟早期爱甘水的香气物质含量最高,成熟后期翠冠的香气物质含量最高,约为其他两品种的2倍。各品种在不同成熟阶段的香气组成和含量表现出各自不同的特点。     

1-MCP处理对冷藏‘红阳’猕猴桃果实香气成分的影响

探讨1-MCP处理对红阳猕猴桃果实冷藏期间香气成分的影响。以‘红阳’猕猴桃为试材,固相微萃取(SPME)技术为香气富集方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其香气成分。试验共检测出92种香气成分,分属于醇类,醛类,酯类,酮类和烃类等,其中醇类、醛类、酯类和酮类物质数量总体上呈先上升后下降趋势,酮类和醇类香气成分含量先上升后下降,与种类变化趋势一致。1-MCP处理果实酮类香气成分相对含量明显低于对照,醇类物质在贮藏后期高于对照。醛类香气含量在总体上呈上升趋势,与酯类香气含量变化相反,烃类是先降低后升高。表明‘红阳’猕猴桃果实在冷藏过程中香气数量变化与香气含量变化并不是总是相对应的,不同贮藏期对照和处理猕猴桃果实中各类芳香物质的种类和相对含量存在很大差异,1-MCP处理在贮藏过程中抑制了猕猴桃果实酯类香气的产生,并在贮藏后期积累了大量的醇类和醛类香气含量,对果实的整体感官质量有一定的影响。     

低温贮藏和成熟度对王林苹果香气成分的影响

为研究低温贮藏和成熟度对王林苹果香气成分的影响,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对在常温(20℃)、低温(0℃~2℃)贮藏方式下的果实进行挥发性成分分析比较。结果表明,王林苹果的主要香气成分为醛类、醇类、酯类物质。低温贮藏可显著抑制醛类比例的下降幅度及醇类、酯类的生成,常温有利于果实醇类、酯类的积累;成熟期果实中醇类、酯类含量相对于成熟前、后较高,影响果实香气成分的组成。     

桑葚果酒发酵过程中的香气成分变化

以"大什"桑葚为试材,采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS),研究了桑葚果酒发酵过程中香气变化规律。结果表明:在发酵过程中共检测出67种香气物质,酯类33种、醇类4种、酸类5种、醛类8种、酚类2种、萜烯类6种、其他类9种,众多的呈香物质构成了桑葚果酒的主体香气。酯类是构成果酒香气的重要物质,如十二酸乙酯、十四酸乙酯、十六酸乙酯等,它们赋予果酒独特的香气;醇类香气中以苯乙醇为主,是发酵产生的特征性香气,也是桑葚果酒的重要香气之一;酸类香气中,以辛酸和癸酸为主,可与发酵产生的乙醇反应,生成辛酸乙酯和癸酸乙酯;醛类香气中,2-壬烯醛、2,4-壬二烯醛仅存在于第0 d中,其他醛类物质在发酵过程中不断减少;萜烯类也是桑葚发酵过程中一类重要的香气物质,如长叶烯、松油烯-4-醇、香茅醇等,但在发酵过程中含量减少,从发酵0 d的977.23μg/L,减少到发酵结束的553.82μg/L。主成分分析表明前2个主成分的累计贡献率达到91.10%,对第一主成分贡献较大的是苯乙醇、十六酸乙酯、辛酸、癸酸乙酯、十二酸乙酯、辛酸乙酯、十四酸乙酯;对第二主成分贡献较大的是苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、壬醛。通过对发酵过程的分析,揭示了具体香气物质在桑葚果酒中的变化规律,获得了桑葚果酒香气物质的组成。     

苹果浓缩汁加工中香气回收成分分析

以同一苹果浓缩汁生产线上收集的300倍回收香精、预浓缩回收液水和浓缩回收液水为实验材料,分析了三个样品中香气物质成分,旨在确定苹果浓缩汁加工过程中香气物质的变化特性和浓缩回收冷凝水中香气物质的主要成分。顶空固相微萃取结合气质联用测定各样品香气成分的差异,共检测出47种香气成分。结果表明:a.300倍回收香精中富含酯类、醛类、醇类香气物质,苹果浓缩汁预浓缩过程中,香精回收工艺收集了主要的芳香酯类(乙酸-2-甲基-1-丁酯、乙酸-2-苯基乙酯、乙酸乙酯等)和醛类[(E)-2-己烯醛、苯甲醛等]香气物质,芳香醇类香气物质相对较少。b.苹果汁预浓缩回收液水中苹果的典型醇类(1-己醇41.70%)香气物质含量高且丰富,同时预浓缩回收液水含有较高相对含量枯焦气息的苯酚类化合物(2,5-二叔丁基-对甲基苯酚13.26%、2,4-二叔丁基苯酚11.16%)。c.苹果汁浓缩回收液水富含苹果典型酯类香气物质(乙酸-2-甲基-1-丁酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯等)和醇类香气物质(2-甲基-1-丁醇等),由加工过程中苹果汁中香气物质进一步逸散产生。     

不同草莓香气成分贮藏过程中变化的研究

利用顶空固相微萃取法分别提取3个草莓品种的香气成分,并进行GC/MS分析,研究在低温贮藏过程中(0℃)草莓香气成分的变化。结果表明,3种草莓的香气成分种类和相对质量分数不同,R6品种草莓酯类、醛类、醇类、酸类相对含量分别为23.82%、51.54%、7.93%、8.28%;R8品种草莓酯类、醛类、醇类、酸类相对含量分别为15%、67.64%、4.66%、6%;Ti MA品种草莓酯类、醛类、醇类、酸类相对含量分别为0.89%、63.81%、14.08%、0.79%。R6和R8草莓品种酯类化合物含量明显高于Ti MA草莓品种,低温贮藏过程中草莓果实品质逐渐下降,尽管草莓采后的后熟作用可以使草莓香气成分中的酯类、醇类、酮类物质含量小幅增加,但是随着贮藏时间的延长酯类物质和醇类逐渐下降,酮类、酸类化合物增加。     

枇杷酒陈酿期间香气成分的变化

为探讨陈酿对枇杷酒香气形成的影响,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测枇杷酒陈酿期间香气成分的变化,并用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果表明：在陈酿期间,共检出27种香气成分;正己醇、正庚醇、1-辛醇等19种为共有成分,其中1-壬醇、乙酸戊酯、辛酸乙酯等8种成分相对含量较高;陈酿各阶段,虽各类香气成分的相对含量高低依次均为酯类、醇类、酸类、萜烯类和醛类,但香气成分种类、主要香气组分及其相对含量均有不同;醇类和醛类香气成分相对含量总体有所减少;酯类、酸类和萜烯类香气成分相对含量总体有所增加。不同陈酿时期香气组分的不同使枇杷酒呈现不尽相同的香气表现。     

HS-SPME-GC-MS法分析酱香型“山庄老酒”香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对酱香型"山庄老酒"的香气成分进行了定性分析,共鉴定出103种香气成分,其中酯类物质61种,醇类物质12种,酸类物质7种,醛类物质6种,酮类物质6种,烷烃6种,芳香烃2种,酚类物质1种,呋喃类物质2种,含硫化合物1种;色谱峰面积归一法计算得出酯类、醇类、酸类、醛类化合物,占"山庄老酒"香气成分总量的95%以上,其中酯类为酱香型"山庄老酒"中最主要的挥发性香气成分,占香气成分总量的88%。通过标准品与内标峰面积之比确定校正因子,对主要香气成分进行定量分析,结果表明,酱香型"山庄老酒"的酯类物质中,乳酸乙酯含量最高达到1831.04 mg/L,乙酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、丁酸乙酯含量分别为1675.14 mg/L、1644.43 mg/L、112.48 mg/L、95.58 mg/L,具有明显的酱香风格特点。     

不同采收期山桐子果实与油脂香气成分变化规律

为探寻木本油料山桐子果实及其油脂的挥发性成分变化规律，本文对良种“鄂选1号”山桐子果实和油脂的挥发性成分及其相对含量进行比较。结果表明，山桐子鲜果和油脂中的总体挥发性成分主要包括醇类、酯类、烷类、酚类、醚类、醛类、烯类、酮类，总体挥发性含量均呈现出先下降后上升的趋势，且均在9月30日这个特殊的采收时期达到最低。鲜果中挥发性成分中的优势成分主要为烷类、酯类、醇类、酮类、烯类、醛类，相对含量烷类>酯类>醛类>酮类>醇类>烯类。油脂中挥发性成分中的优势成分为烷类物质，最高达86.249%,而烷类物质中主要成分为正戊烷，占总体挥发性成分的86.156%,是山桐子油脂挥发性成分的绝对优势成分，且其在采收期的变化规律与油脂烷类挥发性成分相对含量整体变化规律相同，与鲜果中整体烷类挥发性成分相对含量变化规律相反。实验结果为山桐子果实的挥发性成分和油脂挥发性成分之间的关联与规律研究以及山桐子油特殊香气的形成过程研究提供了科学依据。     

‘新红星’和‘长富2号’果实贮藏期间香气成分的变化

采用顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用研究‘新红星’和‘长富2号’苹果果实不同贮藏期间香气成分的组成及含量变化。结果表明:‘新红星’和‘长富2号’成熟果实中分别检测出50、49种挥发性成分,共有的香气成分38种,其中30种为酯类物质,乙酸酯类物质相对含量分别占香气物质总量的70.81%和52.60%,对成熟期苹果果实香气的形成发挥重要作用。常温(15~25℃)贮藏过程中,‘新红星’和‘长富2号’果实中酯类物质含量呈先升后降的趋势,贮藏20 d时达到最高值,分别占2个品种香气物质总量的97.94%和95.83%。贮藏期间乙酯类物质相对含量明显增加,其中丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯等上升幅度较大,对‘新红星’和‘长富2号’苹果贮藏期间特有香气的形成起重要作用。     

“玉金香”甜瓜常温贮藏期间香气构成变化分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析“玉金香”甜瓜常温贮藏过程中香气构成的变化。结果表明：贮藏过程中,样品中共检出香气成分71 种,其中酯类最多29 种,其次为醛酮类15 种,醇类12 种。醇醛类化合物是贮藏前期的主体香气成分,相对含量41.9%,清香感突出;以清香感为主的正己醛、顺-3-己烯醇、2-己烯醛、（E,Z）-2,6-壬二烯醛、（E,Z）-3,6-壬二烯-1-醇、（Z）-6-壬烯醛相对含量较高。随贮藏时间的延长,酯类化合物相对含量增加,成为主体香气成分,其中果香感突出的乙酸乙酯和乙酸苯甲酯释放量显著增加。贮藏第10天酯类化合物相对含量增加至91.57%,成为主体香气成分,此时果香突出。“玉金香”甜瓜常温贮藏不同时期,香气构成差异显著。     

硼对“金棚1号”番茄果实挥发性成分的影响

探讨硼肥对番茄果实挥发性物质的影响,以陕西地区主栽番茄品种"金棚1号"为实验材料,采用叶面喷施(L)、营养液混施(W)2种不同施硼方式和1.9、3.8、5.7 mg/L的3种不同硼酸质量浓度处理,以不含硼酸营养液为对照(CK),利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定其挥发性物质成分和含量。结果表明:7种处理的番茄果实共检测出79种挥发性成分,主要包含醛类、酯类、醇类、烯烃类和酮类等物质。挥发性物质成分总含量从高到低顺序依次为:不含硼酸营养液+叶面喷施1.9 mg/L硼酸(L1)含3.8 mg/L硼酸营养液(W2)含1.9 mg/L硼酸营养液(W1)不含硼酸营养液+叶面喷施5.7 mg/L硼酸(L3)含5.7 mg/L硼酸营养液(W3)不含硼酸营养液+叶面喷施3.8 mg/L硼酸(L2)不含硼酸营养液(CK);且共包含了14种特征香气物质,其特征香气成分总含量从高到低排序为:W2L1L3W1W3L2CK。此外,相同硼肥质量浓度不同施用方式和相同施用方式不同硼肥质量浓度水平对番茄特征效应化合物影响不同,含3.8 mg/L硼酸营养液处理番茄果实检测出全部14种特征香气物质,包含果香型、青香型和花香型3种类型香气成分,且果香型香气成分含量最高,其中对香气含量贡献最大的为6-甲基-5-庚烯-2-酮,因而香气成分表现丰富。因此,施用含3.8 mg/L硼酸营养液可以使番茄果实的果香味浓厚且香气物质丰富。     

不同贮藏方式对橙汁胞香气成分的影响

为探究不同贮藏方式对橙汁胞贮藏效果的影响,通过充氮（0.06 MPa,4 ℃）贮藏及冷冻（－18 ℃）贮藏72-1锦橙汁胞,分别于2、4、6 个月取样,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用技术分析橙汁胞香气成分。结果表明：橙汁胞经充氮和冷冻贮藏6 个月后各组分的相对含量变化不大,香气成分仍以烃类物质为主,其次是醇类和酯类物质。贮藏6 个月后,酯类相对含量均减少,且充氮贮藏相对含量高于冷冻贮藏;醇类、酮类相对含量有所增加,烃类、醛类、其他类相对含量变化较小。综合分析可知,充氮贮藏和冷冻贮藏对橙汁胞香气物质的保存效果差异不显著。     

不同发酵方式对鸭梨酒香气成分的影响

采用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用技术,分析四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒的香气成分,并结合不同香气成分的阈值与相对香气活度值,分析四种鸭梨酒的主体香气成分。四种鸭梨酒共检测到56种香气成分,其中清汁发酵和加酶带渣发酵鸭梨酒检测出38种香气成分,浊汁发酵鸭梨酒检测出32种香气成分,而带渣发酵鸭梨酒检测出31种香气成分。四种鸭梨酒的香气成分主要是酯类、醇类、酸类和醛类物质,但这些香气物质的种类及含量却有较大的差异。四种鸭梨酒的主体香气成分共有19种,其中共有的主体香气成分有11种,即乙酸异戊酯、丁酸乙酯、乙酸己酯、琥珀酸二乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇、1-壬醇、苯甲醛、癸醛、萜品油烯和β-大马酮。本研究的结果表明,发酵方式对鸭梨酒的香气成分种类及其含量具有显著影响。清汁发酵的鸭梨酒香气种类更丰富,感官品质也更优。     

1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响

为研究不同剂量(0.2、0.6、1.0 μL/L)1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理对‘亚特’猕猴桃香气成分的影响,用固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)联用和电子鼻技术对可食期对照果及3种剂量1-MCP处理果的香气物质进行测定及分析。结果表明,经SPME-GC-MS测定,对照果及3种处理果中共检测出45种香气成分,正己醛、(E)-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇等对果实香气贡献较大。3种剂量1-MCP处理果的香气含量均低于对照,0.6 μL/L 1-MCP处理果香气含量最高;经电子鼻测定,对照果、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气物质差异显著,用主成分分析法可以将各组果实完全区分开。综上,从保留香气角度考虑,不建议‘亚特’猕猴桃贮藏前进行1-MCP处理,但从对果实香气影响最小、并延长贮藏期和货架期的角度考虑,建议用‘亚特’猕猴桃1-MCP处理的最适剂量为0.6 μL/L。     

不同萃取纤维对荔枝冰酒香气分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用相结合对荔枝冰酒中的香气成分进行初步分析,通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价3 种固相微萃取纤维萃取荔枝冰酒香气成分的效果。结果发现,不同萃取纤维对荔枝冰酒香气成分的萃取效果差别较大,85 μm PA纤维萃取出化合物62 种,75 μm CAR/PDMS萃取出56 种,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取出52 种。荔枝冰酒中主要香气成分是酯类、醇类、酸类、羰基类和少量的萜烯类,相对含量较高的物质是辛酸乙酯（38.96%）、癸酸乙酯（25.14%）、己酸乙酯（9.31%）、异戊醇（7.89%）、异丁烯酸甲酯（1.52%）、月桂酸乙酯（1.49%）、3-呋喃甲醛（1.26%）、癸酸（1.25%）、苯甲醇（1.21%）、β-大马士酮（1.21%）和苯乙醇（0.30%）。累积峰面积标准化值表明,85 μm PA萃取酸类物质的灵敏度高,但对其他化合物灵敏度都较低;75 μm CAR/PDMS萃取酯类和醇类物质的灵敏度高;50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取醛、酮等羰基类物质的灵敏度高。综合考虑得出结论,75 μm CAR/PDMS纤维最适合对荔枝冰酒香气成分的萃取富集。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

不同钾肥用量对“重阳红”桃果实挥发性物质的影响

为探讨钾肥对桃果实挥发性物质的影响,对陕西主栽"重阳红"桃采用放射沟施肥法进行不同用量的钾肥处理,不施钾肥的为对照,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了其挥发性物质成分和含量。4种处理桃果实中共检测出82种挥发性成分,主要由醛类、酯类、醇类、烯烃类和酮类等物质构成,其中共包含了12种特征香气物质且它们的相对含量从低到高的顺序为K3(0.93 kg/株)K2(0.70 kg/株)对照(0)K1(0.47 kg/株)。此外,施钾肥提高了桃果实中醛类、烃类和酮类物质的相对含量,降低了醇类和酯类物质的相对含量。不同钾肥用量之间对桃果实的香气影响不同,施0.47 kg钾肥果实的"果香型"香气物质的相对含量最高,其中对香气含量贡献最大的为顺-3-乙酸己酯;而施0.70 kg钾肥果实的"青香型"香气的相对含量最高,但果香味相对最淡;同时,施0.47 kg和0.93 kg钾肥桃果实中均存在"花香型"香气成分,因而香气成分表现更为丰富。因此,施0.47 kg钾肥可以使桃果实的果香味浓厚且香气物质丰富。